GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

双酶辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油及其GC-MS成分分析

采用双酶辅助水蒸气蒸馏法提取广西产肉豆蔻的精油,并通过GC-MS对其进行成分分析。正交实验结果表明,最优提取工艺条件为加酶量2%、酶解pH 4.0、酶解温度40℃,在此条件下,肉豆蔻精油的得率为6.50 mL/100 g。利用GC-MS和保留指数法从精油中鉴定出56种化合物,占精油总量的99.71%,主要成分为肉豆蔻醚(16.60%)、甲基丁香酚(14.78%)、桧烯(13.47%)、(+)-柠檬烯(7.29%)、4-萜烯醇(6.75%)、榄香素(6.62%)、γ-松油烯(4.28%)、反式-甲基异丁香酚(3.73%)、β-蒎烯(3.59%)和黄樟素(3.22%)。

MS-222对墨瑞鳕麻醉效果及血清生化指标的影响

为探索MS-222麻醉剂对墨瑞鳕(734.94±51.36 g)的麻醉效果,在水温18±0.5℃条件下,采用不同浓度(0.10、0.15、0.20、0.30 mg·L^(-1))麻醉剂进行麻醉实验,并分析麻醉复苏后血清生化指标的变化。结果显示,在麻醉及复苏时间效果上,麻醉有效浓度范围为0.185~0.227 mg·L^(-1)。麻醉期间,血清中的葡萄糖、皮质醇含量与对照组相比均存在显著差异(P<0.05),随麻醉剂浓度增加,葡萄糖含量先升高后降低,皮质醇含量先降低再升高;碱性磷酸酶活性和谷丙转氨酶活性仅在0.30 mg·L^(-1)组显著升高(P<0.05);超氧歧化酶活性先降低后升高,过氧化氢酶活性逐渐下降。复苏12 h后,葡萄糖含量、谷丙转氨酶活性、超氧歧化酶活性均恢复到对照组水平,而皮质醇含量除0.10 mg·L^(-1)组、碱性磷酸酶活性及过氧化氢酶活性除0.30 mg·L^(-1)组外,其他组均恢复到对照组水平。综合考虑MS-222麻醉剂的麻醉效果及对墨瑞鳕机体的影响,麻醉剂浓度在0.20 mg·L^(-1)具有最佳效果。研究结果可为MS-222麻醉剂使用安全性及其麻醉机理的分析提供参考依据。

基于UPLC-MS/MS与G1-熵权法多指标综合评分优选微乐方提取工艺

目的建立同时测定微乐方水提物中6个指标性成分含量的方法,并优选微乐方的水提取工艺。方法采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾负离子离子源,正负离子切换多反应监测(MRM)模式。以没食子酸、牡荆素、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸含量和干膏率为评价指标,采用G1-熵权法确定各指标权重系数,以加水量、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验确定提取工艺优化参数。结果微乐方水提物中6个成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为96.83%~102.56%,RSD<4.0%。最佳工艺参数为:饮片加12倍量水浸泡2 h,提取2次,每次1.5 h。结论本研究建立的UPLC-MS/MS同时测定微乐方中6个成分的方法快速、简便、灵敏度高,优选的提取工艺稳定可行,可为制剂开发提供依据。

GC-MS结合自动解卷积技术分析谷壳中挥发性风味成分

为了探索酱香型白酒酿造用辅料谷壳中挥发性风味成分的组成,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合自动解卷积系统(AMDIS)和保留指数(RI)对谷壳中的化学成分进行鉴定分析的方法,并采用正交试验优化HS-SPME参数条件。结果表明,最佳的萃取条件为样品质量10 g,萃取温度60℃,萃取时间50 min。谷壳中共鉴定出挥发性物质173种,其中醇类17种(10.06%)、醛类23种(15.28%)、酸类11种(40.26%)、酯类6种(2.00%)、酮类21种(4.22%)、呋喃类7种(1.34%)、呋喃酮类1种(0.15%)、吡嗪类3种(0.14%)、内酯类6种(1.95%)、芳香族44种(11.44%)、烃类21种(4.43%)、杂环类7种(1.15%)、含硫化合物1种(0.04%)、萜烯类5种(7.54%)。

基于GC-MS的保留指数分析黑胡椒精油挥发性成分

为分析海南产黑胡椒精油中的挥发性成分,为公众进一步开发利用黑胡椒提供科学依据,采用水蒸气蒸馏法制备了黑胡椒精油,并基于气相色谱-质谱联用技术结合保留指数对精油成分进行了定性分析。从黑胡椒精油中鉴定出了27种主要的挥发性成分,含量较高的组分为β-石竹烯(23.91%)、柠檬烯(17.23%)、3-蒈烯(19.30%)、β-蒎烯(7.83%)和石竹烯氧化物(3.01%)。对δ-杜松烯、柠檬烯、顺式香桧醇(cis-sabinol)、cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethylidene)-(萜品油烯)、cyclohexene, 1-methyl-4-(1-methylethylidene)-(萜品油烯)、对伞花烃(P-cymene)进行鉴定,使精油的定性结果更准确、可靠。

基于UPLC-MS/MS多指标加权综合评分法优选百解合剂提取工艺

目的采用多指标加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺,为该制剂的研发和生产提供参考。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定百解合剂提取液中13种指标性成分柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、黄芩苷、芍药苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素的含量,采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温45℃,电喷雾正负离子切换多反应监测模式。在单因素试验基础上,采用正交试验设计,以13种成分提取量和全方得膏率为评价指标,考察加水量、提取时间、提取次数对提取效果的影响,并通过加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺。结果最佳提取工艺参数为加10倍量水浸泡2 h,提取2次,每次2.5 h,13种成分在相应浓度范围内线性关系良好(r>0.9977),平均加样回收率为98.19%~102.39%,RSD≤3.3%。结论本研究优选的提取工艺稳定可行,可为百解合剂进一步开发利用提供依据。

基于HS-SPME-GC/MS和化学计量学的不同产地茶油香气成分的分析

为了比较不同产地茶油香气成分的差异,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对不同产地茶油的香气成分进行分析,利用美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库检索结合保留指数法对茶油香气化合物进行定性分析,运用峰面积归一化法计算各香气成分的相对含量。结果表明:所有茶油样品共鉴定出47种香气成分,其中醛类16种、酮类4种、杂环类6种、醇类2种、酸类5种、烃类8种、酯类2种以及其他类4种。峡江香气成分以己酸、壬醛为主,进贤主要是壬醛、2-壬酮及庚烷,丰城香气成分主要含有2,4-癸二烯醛和2-十一烯醛,宜春也是以壬醛、辛醛、(E)-2-癸烯醛等醛类为主,岳洲的香气成分主要是2-(1,1-二甲基乙基)-2,5-环己二烯-1,4-二酮。通过主成分分析(PCA)发现宜春和峡江这2个产地通过香气组成相互难以区分,其他3个产地区别明显。

基于UPLC-UV-Q-TOF MS的僵蚕嘌呤(核苷)类成分多指标定量指纹图谱研究

嘌呤(核苷)是机体细胞生命活动中的主要遗传物质,但目前缺乏对僵蚕中该类成分的整体定量研究。该文采用ACE Excel 2 AQ水性柱(2.1 mm×150 mm,2μm)进行分离,以10 mmol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相,分别优化了样品提取与色谱条件,建立了中药僵蚕中嘌呤(核苷)类成分的超高效液相色谱-紫外(UPLC-UV)指纹图谱方法。利用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF MS)对9个特征峰物质进行二级鉴定,并对其质谱裂解规律进行总结。其中,2′-甲氧基-鸟苷单磷酸、6-(β-羟基乙基氨基)-嘌呤、2′-甲氧基-腺苷单磷酸和N6-(2-羟乙基)-腺苷首次从僵蚕中鉴定。基于该方法,对其中的鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、6-(β-羟基乙基氨基)-嘌呤、腺苷、N6-(2-羟乙基)-腺苷7个成分进行绝对定量测定。2′-甲氧基-鸟苷单磷酸和2′-甲氧基-腺苷单磷酸因缺乏对照品,采用相对定量分析。结果表明,各指标成分的精密度、重现性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%,7种成分的线性关系良好(r^(2)≥0.9994),检出限(LOD)为0.266~0.474μg/mL,定量下限(LOQ)为0.843~1.58μg/mL,平均加标回收率为94.0%~101%,RSD不大于3.4%。采用该方法对13批不同产地僵蚕药材进行分析,发现各成分含量具有显著差异。该研究可为僵蚕的质量评价提供技术支持和科学依据。

GC-MS结合保留指数法分析云南产胡萝卜籽挥发油成分

目的分析云南产胡萝卜籽挥发油成分。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数法进行分析。结果鉴定了58种成分,占挥发油总量90.30%。其中,胡萝卜醇(21.612%)、β-蒎烯(11.067%)、α-蒎烯(8.973%)、(Z)-α-红没药烯(4.183%)、柠檬烯(3.761%)、β-石竹烯(3.336%)、β-没药烯(3.311%)、α-松油醇(3.098%)、α-柏木烯(3.089%)、石竹烯氧化物(2.679%)、(E)-α-香柠檬烯(2.561%)、罗汉柏烯(2.398%)、柏木脑(2.027%)含有量较高。通过比对保留指数,确认松香芹醇、松油醇构型分别为E型和α型。结论该方法可为云南胡萝卜籽进一步研究开发提供基础。

UPLC-MS同时测定赤芍中五个指标成分的含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定赤芍药材中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的分析方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;流动相为0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,电喷雾离子源（ESI）,选择性离子监测（SIR）模式进行正负离子同步监测。没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷在0.134~31.250、0.014~2.784、0.471~30.750、0.293~75.040和0.158~40.360μg/m L浓度范围线性关系良好,平均加样回收率为91.36%~112.83%,RSD为1.1%~8.9%。该方法准确、高效、重现性好、专属性高,可用于赤芍药材的质量控制。

保留指数辅助GC-MS对宁夏芜菁挥发性成分分析

分析宁夏产芜菁块根及茎叶中挥发油的化学成分,指导公众科学合理的利用天然药食两用的食品。采用挥发油提取器,提取芜菁块根及茎叶中的挥发油,利用保留指数结合GC-MS谱库检索的方法,鉴定芜菁块根及茎叶中挥发油的化学成分。芜菁块根中挥发油分离出48个组分,MS结合保留指数鉴定了其中45个组分,其中含量较多的为十八碳烷(5.33%)、n-棕榈酸(5.29%)、2,3-丁烷二醇二醋酸(5.21%)、乙酸丁酯(4.39%);茎叶中分离出35个组分,鉴定了31个组分,含量较多的为α-水芹烯(7.63%),2,2-甲基丙酰胺(6.80%),3-乙酰基-2-丁酮(6.58%),乙酸丁酯(6.04%)。芜菁挥发性成分中含有较多的功效成分,为进一步开发宁夏芜菁提供理论依据。保留指数结合GC-MS法对芜菁挥发性成份分析,可明显提高其鉴定的准确性。

山楂叶挥发油成分的GC-MS分析

目的分析蔷薇科山楂属植物山楂叶挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从山楂叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及克瓦兹指数对挥发油化学成分进行分析,以归一化法计算各个化学成分的相对含量。结果共分离出154个色谱峰,鉴定了其中93个化合物,占挥发油总量的质量分数为78.78%。山楂叶挥发油中主要成分是:2,7(14),10-bisabolatrien-1-ol-4-one(质量分数为18.42%)(75)、nezukol(质量分数为6.25%)(90)、反-水合桧烯(transsabinene hydrate,质量分数为4.11%)(10)、丙酸香茅酯(citronellyl propanoate,质量分数为2.8%)(46)、zonarene(质量分数为2.65%)(55)、(5E,9E)-法呢基丙酮((5E,9E)-farnesyl acetone,质量分数为2.5%)(77)等。结论首次采用克瓦兹指数对山楂叶挥发油的化学成分进行分析,为山楂叶的开发研究提供了科学依据。

GC/MS结合保留指数分析湖南芹菜籽挥发油成分

目的研究湖南芹菜籽挥发油的化学成分,为其质量评价提供依据。方法同时蒸馏萃取法提取湖南芹菜籽挥发油,用GC/MS法分析挥发油成分;通过Nist11质谱库进行检索,利用计算的保留指数与ESO精油数据库中的保留指数进行比对,对其成分进行定性;采用色谱峰面积归一化法计算得出各成分的相对百分含量。结果从湖南芹菜籽挥发油中鉴定出49种成分,挥发油中各种成分占总峰面积的83.830%。主要成分为柠檬烯(44.679%),β-芹子烯(14.661%),α-芹子烯(5.939%),3-正丁基苯酞(4.709%),β-蒎烯(2.525%),γ-芹子烯(2.073%),月桂烯(1.215%),苯戊酮(1.172%),β-桉叶油醇(0.827%),α-蒎烯(0.543%),石竹烯氧化物(0.540%)等。结论采用保留指数鉴别同系物及同分异构体,提高了湖南芹菜籽挥发油成分定性准确性,为湖南芹菜籽产品开发和应用提供参考。

GC-MS结合保留指数对中药挥发油的定性

利用GC-MS联用和化学计量学方法,对6种中药挥发油进行分析,对其中的重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)法进行了分辨,同时计算了各组分的程序升温保留指数,通过质谱库定性,得到共有成分32个。结果表明,保留指数有很好的重复性,可与质谱库结合用作物质的定性。

GC-MS结合保留指数分析轮钟花果实的挥发性成分

选用水蒸气蒸馏法、索式提取法和超声辅助萃取法提取轮钟花果实的挥发性成分,采用GC-MS分析技术,并结合保留指数定性分析果实的挥发性成分.结果表明,轮钟花果实挥发性成分共检测出64种,以酸类、烃类、酯类和醇类为主,其中,水蒸气蒸馏法、索式提取法和超声辅助萃取法各确定果实中31、38和34种化合物,共同检出成分为9种.三种提取方法结合可提供轮钟花果实更全面的挥发成分信息,研究结果可为轮钟花果实进一步的开发利用提供参考.

GC-MS分析南葶苈子挥发油成分的研究

目的:首次运用GC-MS结合保留指数分析南葶苈子挥发油成分,为进一步研究南葶苈子挥发油提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术并结合保留指数对其进行分析鉴定。结果:采用GC-MS分析检测出33个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中28个成分,占总检出化合物的99.91%。其中含量较高的组分为3-亚甲基-壬烷,占68.14%,其次为嘧啶(29.32%)、2-庚烯醛(0.58%)、哌啶-3-甲酸甲酯(0.43%)、4-氧代丁腈(0.31%)、8-氯-新异长叶烯(0.25%)等。结论:该方法可以提高定性结果的准确性。

GC-MS结合AMDIS和保留指数法分析白术芍药散及其组方饮片中挥发油的组成

目的研究白术芍药散各组方饮片组成复方前后挥发油的组成成分变化。方法通过水蒸气蒸馏法提取白术芍药散及其组方饮片(炒白术、炒白芍、炒陈皮、防风)中的挥发油,经GC-MS测定得到总离子流图谱,利用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数(RI)对检测结果进行定性分析,应用峰面积归一法计算各化合物的相对含量。结果研究结果表明白术芍药散的挥发油主要来源于炒白术、炒陈皮和防风,组方饮片经配伍后,其挥发油的成分与比例发生明显变化。结论该研究可为白术芍药散组方的物质基础和配伍机理的挖掘奠定基础。

GC–MS分析不同方法提取的大黄挥发性成分

分别采用顶空进样法和超临界CO2萃取法提取大黄挥发性成分,采用GC–MS结合保留指数进行检测分析。顶空进样法分析鉴定出8种挥发性成分,超临界CO2萃取法鉴定出15种挥发性成分。两种提取方法分别侧重于不同类型的挥发性成分,利用GC–MS结合保留指数进行定性分析,更快速准确。