Mannich法合成木质素胺型沥青乳化剂及其分析

以木质素、四乙烯五胺(TEPA)及甲醛为主要原料,通过M ann ich反应合成出一种阳离子沥青乳化剂———木质素胺。并以十二烷基硫酸钠为滴定剂,采用电导滴定法对产物进行分析,确定最佳的工艺条件为:温度(85±0.5)℃,甲醛∶TEPA(质量比)=3.9∶1,反应时间3 h,木质素的加入量31 g。乳化实验结果表明,该木质素胺是一种性能良好的阳离子沥青乳化剂。

木质素的Mannich反应研究进展

木质素的Mannich反应为木质素的改性开辟了新领域,极大地拓展了木质素的应用范围。文章在概述Mannich反应机理的基础上,对木质素模型化合物的Mannich反应及木质素的Mannich改性研究进展进行了综述。

稀土甲基磺酸盐催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应

室温下,稀土甲基磺酸盐催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分"一锅法"合成了23种β-氨基酮衍生物(其中4种为新化合物),其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。比较了甲基磺酸镧、亚铈、镨、钕、镱的催化活性,结果表明其催化活性接近;催化剂可重复使用。

2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以2-甲基呋喃为起始原料,经Mannich反应、重排反应开环与随后的缩合反应关环制得中间体2-二甲氨基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,再经水解反应合成得香料化合物2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,总收率达52.3%;产品经熔点测定和质谱分析证明了结构。该路线原料廉价易得,操作过程简单,适合工业生产。

17α-乙酰氧基-6-亚甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮的合成及其晶体结构

以17α-乙酰氧基黄体酮为原料,硅胶负载对甲基苯磺酸为催化剂,经一锅法合成了17α-乙酰氧基-6-亚甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮(2),收率88.2%,其结构经13C NMR,IR,HR-MS,元素分析及X-射线单晶衍射表征。2(CCDC:774 720)属单斜晶系,P21空间群,晶胞参数a=1.123 7(14)nm,b=0.997 6(13)nm,c=1.887(2)nm,β=90.387°,V=2.116(5)nm3,Dc=1.207 g·cm-3,Z=4,F(000)=823,R1=0.103 7,ωR2=0.245 7。