HPLC测定枳实导滞丸中枳实所含6种成分及其药材基原分析

目的建立枳实导滞丸中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、马尔敏的含量测定方法,同时鉴别其中枳实来源。方法采用Waters Symmetry C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分析,以乙腈(A)-乙酸水(B)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:285 nm、320 nm,进样量10μL。结果6个成分在各自线性范围内均符合要求,相关系数r均≥0.9993;各成分平均回收率范围在98.68%~101.16%,RSD均≤2.5%。12批枳实导滞丸中芸香柚皮苷质量分数在0.37~5.65 mg·g^(-1),柚皮苷在0~12.16 mg·g^(-1),橙皮苷在0~53.90 mg·g^(-1),新橙皮苷在0~18.90 mg·g^(-1),水合橙皮内酯在0~0.23 mg·g^(-1),马尔敏在0~0.13 mg·g^(-1)。12批次枳实导滞丸样品分别呈现与酸橙或甜橙药材一致的黄酮类成分含量情况。香豆素类成分主要存在于酸橙制备的丸剂中且含量偏低。结论该方法简便、准确、可靠,可同时测定枳实导滞丸中6种有效成分的含量并鉴别丸剂中枳实的基原,可为枳实导滞丸质量评价提供依据。

Two New Coumarins from the Roots of Aegle marmelos Xiu Wei Yang 1, Masao Hattori 2 and Tsuneo Namba 2

Two new coumarins, named marminal (13) and 7' O methylmarmin (15), along with nineteen known compounds: ( sitosteryl pentadecanoate (1), 4 methoxy 1 methyl 2 quinolone (2), aurapten (3), 4 sitosten 3 one (4), lupeol (5), imperatorin (6), xanthotoxin (7), dictamnine (8), (+) epoxyaurapten (9), ( sitosterol (10), ( fagarine (11), skimmianine (12), scoparone (14), umbelliferone (16), scopoletin (17), decursinol (18), marmesin (19), marmin (20), and integriquinolone (21) were isolated from the methanolic extract of the roots of Aegle marmelos Corr. (family Rutaceae).

葡萄内酯和马尔敏的合成及活性研究

目的研究葡萄内酯和马尔敏的合成方法及生物活性。方法以香叶醇和伞形酮为起始原料,通过氯代、成醚反应合成葡萄内酯,再经Sharpless不对称烯烃羟基化反应合成马尔敏,采用1H-NMR对化合物进行结构鉴定;通过体外药理实验测定葡萄内酯对小鼠胃肠蠕动和大鼠脑组织匀浆中乙酰胆碱酯酶的影响。结果葡萄内酯和马尔敏的合成产率分别为50.67%,20.5%;葡萄内酯促进胃肠动力作用强度为44%,低、中、高3个剂量组均能明显抑制大鼠大脑组织匀浆乙酰胆碱酯酶的活性。结论该合成路线简单、产率高,能实现工业化生产;葡萄内酯在促进胃肠动力和治疗老年痴呆新药研究具有潜在价值。

RP-HPLC法测定枳壳中5个脂溶性成分的含量

目的:建立RP-HPLC测定枳壳中水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素的含量。方法:采用DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～7min,51%A;7～9min,51%A→59%A;9～14min,59%A→60%A;14～15min,60%A→64%A;15～25min,64%A;25～29min,64%A→95%A;29～30min,95%A→100%A;30～36min,100%A),流速1.0mL.min-1,检测波长324nm,柱温30℃。结果:5个成分均能获得基线分离,水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素进样量分别在0.0855～2.052,0.0341～0.819,0.0414～0.993,0.0416～0.998,0.0408～0.978μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.11%(RSD=0.59%),101.1%(RSD=2.6%),99.52%(RSD=0.85%),99.59%(RSD=0.95%),97.44%(RSD=1.6%)。结论:该法简便快速,重现性好,准确可靠,可作为枳壳药材及饮片中水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素5个脂溶性成分测定的有效方法。

HPLC法测定化橘红中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量

目的：建立HPLC法同时测定化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,二元梯度洗脱（0～6 min,49%A;6～15 min,49%A→75%A;15～26 min,75%A→100%A;26～30 min,100%A;30～32 min,100%A→49%A;32～35 min,49%A）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长324 nm,柱温30℃。结果：水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的进样量分别在0.378 0～2.268μg（r=0.999 7）、0.088 56～0.531 4μg（r=0.999 7）、0.089 58～0.537 5μg（r=0.999 8）和0.053 38～0.320 3μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为100.6%、101.5%、99.68%、98.93%,RSD为2.9%、2.7%、2.2%、2.3%。12批化橘红样品中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯含量测定结果分别为0.123%～0.452%、0.036%～0.094%、0～0.090%、0～0.035%。结论：经方法学验证,本法可用于化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量测定。

高效液相色谱法同时测定枳实中6种成分的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定枳实药材中柚皮素、橙皮素、马尔敏、6’,7’-二羟基香柠檬素、川陈皮素和桔皮素6种成分含量的方法。方法：采用Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长324 nm,柱温30℃。结果：柚皮素、橙皮素、马尔敏、6’,7’-二羟基香柠檬素、川陈皮素和桔皮素分别在0.105-10.518,0.0865-8.647,0.106-10.620,0.106-10.575,0.131-13.103,0.137-13.743μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r≥0.999 7）;平均加样回收率分别为96.53%,101.15%,98.94%,97.87%,99.43%,102.87%,RSD均小于3.0%（n=6）。结论：该法简便、快速、重现性好,为枳实药材及饮片的质量控制提供参考。

HPLC法同时测定绿衣枳壳中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量

目的:建立绿衣枳壳中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯同时测定的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(38∶62),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长:324 nm,柱温:25℃。结果:水合橘皮内、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯分别在0.003 8~0.022 9μg(r=0.999 7)、0.005 8~0.034 7μg(r=0.999 5),0.006 5~0.038 9μg(r=0.999 2)和0.822 6~4.935 7μg(r=0.999 8)的进样量范围内呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为103.50%,97.80%,99.51%和105.00%,其RSD值分别为2.1%,1.7%,2.9%和2.5%。结论:本法简便、准确,可用于绿衣枳壳中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量测定。

不同产地枳壳药材中12种有效成分的主成分分析和判别分析

目的采用主成分分析和判别分析对不同产地枳壳药材中12种有效化学成分的HPLC的含量测定结果进行分析比较,以鉴别区分其产地来源。方法以异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橘皮内酯、柚皮素、橙皮素、橘皮内酯、马尔敏、川陈皮素、橘皮素及葡萄内酯为指标,用HPLC法进行含量测定,并对其含量进行主成分分析和判别分析。结果主成分分析结果表示各产地的枳壳药材具有一定的相似性,且江西产地的枳壳药材含量较为稳定;判别分析结果表明,江西樟树、宜春,湖南沅江、怀化和浙江金华、兰溪产地的枳壳样品可以区分开来,而江西新干和浙江金华、兰溪产地的枳壳样品有重叠。结论本方法简单、方便、可靠,可用于初步筛选出适合枳壳生长的地区,以期为进一步阐述枳壳药材的道地性奠定基础。