三叉苦本草源流考证

通过对古代本草著作、全国性本草、地方性本草、辞典、药典的文献溯源,考证了南药三叉苦的品名源流及产地、分布、药用部位、性味、归经、功用、临床应用等方面的文献记载情况。认为民国胡真著的《山草药指南》为三叉苦的最早记载文献;正名为芸香科蜜茱萸属植物三叉苦Melicope pteleifolia(champ.ex Benth).T.G.Hartley;明确了三叉苦性味为苦、寒,功效为清热解毒、祛风除湿、消肿止痛,归肺、肝经;并对其生境、产区、临床应用有更明确的认识。可为开展三叉苦的进一步研究提供参考。

三桠苦化学成分研究

目的:对三桠苦的化学成分进行研究。方法:采用多种柱层析方法进行分离纯化,通过波谱解析和理化性质进行化学结构鉴定。结果:从三桠苦的石油醚、氯仿和乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别鉴定为:正十六酸十八烷基酯(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、棕榈酸(Ⅲ)、3,5,3′-三羟基-8,4′-二甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、水杨酸(VI)和山萘酚-3-O-α-D-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅶ)。结论:化合物Ⅶ为首次从蜜茱萸属中分离得到,化合物Ⅴ和VI为首次从该植物中分离得到。

HPLC法测定三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量

目的建立三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil 100-5 C_(18)column(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-水(50∶50),流速:1.0 m L·min^(-1),柱温:30℃,检测波长:254 nm,进样量:15μL。结果 4-甲基喹啉酮在0.9~7.2μg范围内,呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,RSD为1.56%(n=6)。结论该方法快速简便,重复性好,可用于三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量测定。

HPLC法测定三桠苦中山柰酚的含量

目的建立三桠苦中山柰酚的HPLC含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%H3PO4(体积比55∶45);流速:1 mL.min-1;检测波长:368 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。结果山柰酚在0.48～4.80μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为98.52%,RSD为2.45%(n=6)。结论该方法简便、准确、分离度好,可用于三桠苦中山柰酚的含量测定。

珍杉理胃片的质量标准研究

目的建立珍杉理胃片的质量标准。方法采用薄层色谱法对杉木果、三叉苦进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定珍杉理胃片中延胡索乙素的质量分数,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)磷酸水溶液(三乙胺调pH值至6.0)(体积比45:55),流速为1 mL/min,柱温为30℃;检测波长为280 nm。结果薄层鉴别效果良好、专属性强、分离度高,且阴性对照无干扰;定量测定延胡索乙素在4.525～90.500μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.8%,RSD为1.61%(n=6)。结论建立的方法专属性强、重复性好,准确简便,可有效地控制珍杉理胃片的质量。

三桠苦茎枝化学成分的研究

目的研究三桠苦Melicope ptelefolia茎枝的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等技术进行分离纯化,通过NMR、ESI-MS等现代谱学方法鉴定化合物结构。结果从三桠苦茎枝石油醚部位和醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1)、豆甾-3,5-二烯-7-酮(2)、β-谷甾酮(3)、(24R)-乙基-3β,5α,6β-三羟基胆甾烷(4)、dihydroxanthyletin(5)、正二十烷酸甲酯(6)、大黄素(7)、(+)-marmesin(8)、rudicoumarin C(9)、3-(2′,3′-二羟基)异戊基-7-羟基香豆素(10)、4-甲基喹啉酮(11)。结论化合物1~11均为三桠苦植物中首次分离得到,其中化合物10为新化合物,命名为三桠苦素D。