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碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定 被引量:1
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作者 朱晓月 吴兆伟 +4 位作者 安京烨 刘齐 郑洁 孙毅 王琳 《中国药业》 2024年第3期85-88,共4页
目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素... 目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素D_(3)的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果维生素D_(3)含量的不确定度来源主要有对照品纯度(PR),对照品称量(MR),对照品溶液制备(VR),对照品溶液测定(AR),样品称量(MS),供试品溶液制备(VS),样品平均装量(W),样品溶液测定(AS),高效液相色谱仪(I)及方法偏倚(B)。高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量的合成不确定度为0.0228,扩展不确定度为3.22%(k=2,置信概率为95%)。方法偏倚引入的相对标准不确定度为1.83×10^(-2),为潜在风险点。结论所建立的方法适用于高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定,但测定方法回收率较低。建议对该方法进行影响因素试验考察,以改进检验方法,提高平均回收率。 展开更多
关键词 碳酸钙D_(3)颗粒() 不确定度 维生素D_(3) 含量测定
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SIMULTANEOUS DETERMINATION OF Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ) AND Ni(Ⅱ) WITH A SINGLE SWEEP POLAROGRAPHY
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作者 刘本才 宋冶 吴洪模 《Journal of Northeast Forestry University》 SCIE CAS CSCD 1996年第3期44-49,共6页
A new method of simultaneous determining Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Co(Ⅱ)and Ni(Ⅱ) with a single sweep polarography was developed. The experiment condition was studied and the results shou that the optimum base... A new method of simultaneous determining Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Co(Ⅱ)and Ni(Ⅱ) with a single sweep polarography was developed. The experiment condition was studied and the results shou that the optimum base solution is that the residue got from evaporating 25 mL mixed solution, 2.5 mL 1.0 mol/L ethylenediamine, 3.0 mL 1 .0 mol/L ammonia-ammonium chloride,5.0mL, 10 % sodium sulfite and 0.5 mL 0.5 % gelatin were mixed and diluted to 25 mL, with water.Under the condition of this base solution, the polarography wave shapes of the six cations are ideal and without overlap of the peaks. In this base solution, Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Mn(Ⅱ). Co(Ⅱ) and Ni(Ⅱ)in synthetic samples were determined with relative errors 0.4-9.4 % and relative standard deviations 0.8%- 12.2%. Under this experiment condition, one fold of Pb(Ⅱ), Cr(Ⅵ) and Mo(Ⅵ ) do not interere with the determination for Cu(Ⅱ). This method has been used to the simultaneous determination of the amount of the six cations in the samples of soil and Beiqi Tea. The relative standard deviations were 0.1%-2.1 % and recoveries were 93.5%-99.0 %. 展开更多
关键词 POLAROGRAPHY Simultaneous determination Cu() Zn() Fe() Mn() Co() Ni()
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Study on Cobalt(Ⅱ)Ionprobe for Cysteine Determination
3
作者 张贵珠 王月梅 +3 位作者 赵鹏 何锡文 史慧明 卢继新 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 1998年第2期55-60,共6页
A spectrophotometric method for the determination of cysteine was developed basing on the reaction of cysteine with cobalt (Ⅱ) in NH 4Cl NH 4OH. The molar absorptivity is 7.98×10 3 L·mol -1 ·cm... A spectrophotometric method for the determination of cysteine was developed basing on the reaction of cysteine with cobalt (Ⅱ) in NH 4Cl NH 4OH. The molar absorptivity is 7.98×10 3 L·mol -1 ·cm -1 at 284 nm. Beer′s law is obeyed for cysteine in the range of 0~2.0×10 -4 mol·L -1 . The method was applied to the assay of cysteine in urine. 展开更多
关键词 determination of cysteine Cobalt() ionprobe SPECTROPHOTOMETRY
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Spectrophotometric Determination of Cu(Ⅱ) in Anolyte of Electrolytic Nickel by EDTPO
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作者 高锦章 史雪岩 +2 位作者 康敬万 杜新贞 白光弼 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 1995年第4期262-265,共4页
N, N, N′,N′-ethylenediaminetetrakis(methylenephosphonic acid), EDTPO, was synthesized and char-acterized by element analysis. The reaction of EDTPO with Cu(Ⅱ) formes a stable blue complex with a molarabsorptivity o... N, N, N′,N′-ethylenediaminetetrakis(methylenephosphonic acid), EDTPO, was synthesized and char-acterized by element analysis. The reaction of EDTPO with Cu(Ⅱ) formes a stable blue complex with a molarabsorptivity of 2. 88 × 10 ̄3 L· mol ̄(-1)· cm ̄(-1) at 285. 1nm. The composition of the complex is determined tobe 1: 1 . The concentration of Cu (Ⅱ)obeys the Beer′s law from 12. 7μg/ml to 50. 8 μg/ml .Co(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Pb(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Ca(Ⅱ), Mg (Ⅱ), Cr (Ⅱ) cause a negligible interference except forFe(Ⅱ), Zn(Ⅱ) in the determination of Cu (Ⅱ) with EDTPO. The spectrophotometric determinationof Cu(Ⅱ) is developed. This method is successfully used in determination of Cu(Ⅱ)in anolyte of electrolyticnickel. 展开更多
关键词 N N N′ N′ -ethylenediaminete-trakis(methylenephosphonicacid) determination of Cu()
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Separation and determination of trace amounts of beryllium(Ⅱ),alumini
5
作者 刘绍璞 邓传跃 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1994年第4期396-402,共7页
Separationanddeterminationoftraceamountsofberyllium(Ⅱ),aluminium(Ⅲ)andiron(Ⅲ)withchromazolKSbyRP-HPLCLiuShao... Separationanddeterminationoftraceamountsofberyllium(Ⅱ),aluminium(Ⅲ)andiron(Ⅲ)withchromazolKSbyRP-HPLCLiuShaopu,DengChuanyue.Z... 展开更多
关键词 反相一高效液相色谱法 铬偶氮酚
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养殖水体中Cu(Ⅱ)离子去除新型吸附剂的制备和性质测定
6
作者 李俭平 鲍文雅 辛毅 《河北渔业》 2023年第11期5-9,15,共6页
为寻找易分离、环保型吸附剂,以海藻酸钠和聚乙烯醇为包埋剂制备小球型固定化海带粉吸附剂,用于处理含铜污染水体。利用氢氧化钠-乙醇和柠檬酸处理粉碎后海带粉末,选出对Cu(Ⅱ)离子吸附效果较好的改性海带粉;利用改性海带粉末制备小球... 为寻找易分离、环保型吸附剂,以海藻酸钠和聚乙烯醇为包埋剂制备小球型固定化海带粉吸附剂,用于处理含铜污染水体。利用氢氧化钠-乙醇和柠檬酸处理粉碎后海带粉末,选出对Cu(Ⅱ)离子吸附效果较好的改性海带粉;利用改性海带粉末制备小球吸附剂,以对Cu(Ⅱ)离子吸附效果和成球性能为考核指标,探究海带粉用量、聚乙烯醇浓度、海藻酸钠浓度、氯化钙浓度、交联时间、交联温度等条件对小球吸附剂制备的影响;最后对小球吸附剂进行红外测定(IR)和养殖水体中Cu(Ⅱ)离子去除应用。试验结果表明:海带粉被15%柠檬酸改性后对Cu(Ⅱ)离子吸附效果较好;当改性海带粉投加量0.25 g(20 mL包埋剂中)、聚乙烯醇浓度6%、海藻酸钠浓度2%、氯化钙浓度1.5%、时间12 h、温度25℃时,制备的小球吸附剂综合性能较好;羟基、羧基在固定化小球吸附Cu(Ⅱ)离子过程中发挥了作用;将其用于淡水虾养殖水体中,Cu(Ⅱ)离子去除后可达到《渔业水质标准》规定。 展开更多
关键词 Cu()离子 吸附 固定化小球吸附剂 制备 性质测定
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Hg(Ⅱ)-SCN^--罗丹明B超高灵敏显色体系的研究 被引量:8
7
作者 李士和 李生泉 凌凤香 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期14-16,共3页
本文较详细地研究了明胶存在下,Hg(Ⅱ)-SCN^--罗丹明B显色体系水相光度法测定痕量汞的新方法。缔合物的最大吸收峰在596nm处,汞含量在0.5~3.5μg/25mL和0~0.5μg/25mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为8.37×10~5L·... 本文较详细地研究了明胶存在下,Hg(Ⅱ)-SCN^--罗丹明B显色体系水相光度法测定痕量汞的新方法。缔合物的最大吸收峰在596nm处,汞含量在0.5~3.5μg/25mL和0~0.5μg/25mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为8.37×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)和1.47×10~6L·mol^(-1)·cm^(-1),Sandell灵敏度分别为2.4×10^(-4)μg Hg/cm^2和1.36×10^(-4)μg Hg/cm^2。方法用于岩石矿物中痕量汞的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 光度法 测定 SCN 罗丹明
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2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ) 被引量:11
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作者 刘绍璞 邓传跃 赵明桥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第6期655-658,共4页
本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10^(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60%)-水(40%)溶液作为流动相,流量为0.... 本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10^(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60%)-水(40%)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。 展开更多
关键词 测定 反相液相色谱 TADAP
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痕量铜Ⅱ和银Ⅰ抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应及其应用 被引量:5
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作者 张东 余萍 +1 位作者 高俊杰 丛刚 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期10-14,共5页
基于痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的新方法.试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的阻抑活化能;求出了铜... 基于痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的新方法.试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的阻抑活化能;求出了铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)阻抑反应的速率常数,建立了比例方程;考察了铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的协同效应.25 mL溶液中,得出铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)同时测定时的线性范围分别为0.01~0.20μg和2.00~50.00μg,铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)质量比控制在1:40~1:600,具有良好的加和性.该法应用于电解银阳极泥中痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的同时测定,加标回收率为:铜90%~110%,银92.5%~107.4%;铜和银的相对标准偏差(RSD)分别为4.9%和2.9%,结果满意. 展开更多
关键词 催化光度法 同时测定 铜() 银(Ⅰ)
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HPLC测定胡黄连中胡黄连甙-Ⅱ的含量 被引量:11
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作者 王菁 张朝晖 +1 位作者 戴永健 吴如金 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期368-370,共3页
利用高效液相色谱法建立了测定胡黄连药材中胡黄连甙 Ⅱ的测定方法 ,并用该方法比较了印度胡黄连和西藏胡黄连中胡黄连甙 Ⅱ的含量差别。在选定的实验条件下 ,胡黄连甙 Ⅱ在 4.8~ 2 4μg/ml范围内 ,加入量与峰面积呈良好的线性关系 ... 利用高效液相色谱法建立了测定胡黄连药材中胡黄连甙 Ⅱ的测定方法 ,并用该方法比较了印度胡黄连和西藏胡黄连中胡黄连甙 Ⅱ的含量差别。在选定的实验条件下 ,胡黄连甙 Ⅱ在 4.8~ 2 4μg/ml范围内 ,加入量与峰面积呈良好的线性关系 .该组分的回收率分别是 ,印度胡黄连 99.5 % ,RSD为 2 .1% (n =5 ) ;西藏胡黄连 98.7% ,RSD为 1.8% (n =5 ) ,为制定其质量标准提供了参考依据。 展开更多
关键词 胡黄连 胡黄连甙- 含量测定 高效液相色谱法
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Ⅱ型糖尿病并发症发生特点与影响因素的研究 被引量:8
11
作者 钱玲 施侣元 +1 位作者 程茂金 张巍 《现代预防医学》 CAS 2003年第4期488-491,共4页
目的 :了解 型糖尿病 (DM)并发症的发生情况 ,分析和评价影响因素 ,为延缓和控制其发生 ,提供防治方案的参考依据。方法 :利用某矿区 DM现况调查资料进行 型 DM并发症发生特点及影响因素的研究。结果 :4 6 .89%的 型 DM患者患有不同... 目的 :了解 型糖尿病 (DM)并发症的发生情况 ,分析和评价影响因素 ,为延缓和控制其发生 ,提供防治方案的参考依据。方法 :利用某矿区 DM现况调查资料进行 型 DM并发症发生特点及影响因素的研究。结果 :4 6 .89%的 型 DM患者患有不同程度的并发症 ,显著高于 NGT(血糖正常 )者 (16 .2 0 % ) ,其中高血压、脑血管病、高脂血症、肾病及视网膜疾病是 型 DM患者的常见并发症。在新诊断的 91例 型 DM患者中 ,72 .5 3%已出现 DM症状 ,39.5 6 %同时伴有一种及以上并发症。多因素非条件 L ogistic回归分析结果显示 10个变量与 型 DM并发症发生有正向或负向统计学关联。多因素分析在调整其他因素的影响和控制混杂因素后未发现 DM病程与 型 DM患者并发症的显著性关联 ,可能与病程的确定有关。结论 :发现影响 型 DM患者并发症发生的因素的特点。 展开更多
关键词 型糖尿病 并发症 影响因素 调查
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HPLC法测定注射用丹参酮Ⅱ_A磺酸钠含量及其有关物质 被引量:9
12
作者 黄碧云 邹巧根 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期47-50,共4页
目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇... 目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇)进行梯度洗脱(B相起始比例为50%,10min内上升到70%,保持5min,30minB相占95%);流速为1mL/min;检测波长为271nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的线性范围分别为19.98~119.88μg/mL(r=0.9999),0.202~1.212μg/mL(r=0.9999)及0.202~1.212μg/mL(r=0.9998);平均回收率分别为99.8%,99.6%,99.7%;RSD分别为2.2%,2.0%,2.3%(n=9)。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。 展开更多
关键词 注射用丹参酮A磺酸钠 含量测定 有关物质 HPLC
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显色剂meso-四(3-甲氧基-4-乙酰氧基苯基)卟啉的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应 被引量:11
13
作者 刘本才 赵殊 +1 位作者 宋冶 张秀成 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期279-282,共4页
合成并表征了显色剂meso 四 (3 甲氧基 4 乙酰氧基苯基 )卟啉 ,并对其与镉 (Ⅱ )显色反应的条件及应用进行了研究。在SDS和 β CD存在下的pH 12 0的介质中 ,试剂与Cd(Ⅱ )形成 1∶1的配合物 ,其摩尔吸光系数ε43 9 0 =4 0 6× 1... 合成并表征了显色剂meso 四 (3 甲氧基 4 乙酰氧基苯基 )卟啉 ,并对其与镉 (Ⅱ )显色反应的条件及应用进行了研究。在SDS和 β CD存在下的pH 12 0的介质中 ,试剂与Cd(Ⅱ )形成 1∶1的配合物 ,其摩尔吸光系数ε43 9 0 =4 0 6× 10 5。镉含量在 0~ 0 112 μg/mL范围内符合比尔定律。提出了用巯基棉和KI EtOH (NH4) 2 SO4分离、富集样品中Cd(Ⅱ )的方法 。 展开更多
关键词 显色剂 meso-四(3-甲氧基-4-乙酰氧基苯基)卟啉 合成 显色反应 环境分析 光度法
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碱性橙Ⅱ染料快速检测显色剂筛选及显色条件的优化 被引量:4
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作者 纪淑娟 张庆欢 沈昳潇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第20期394-398,共5页
利用碱性橙Ⅱ的显色特性,考察碱性橙Ⅱ染料的快速检测的最佳显色条件。通过对不同显色剂显色效果与吸光度变化的观察分析,筛选确定铁氰化钾-三氯化铁显色体系为最佳显色剂。在此基础上对显色反应的条件进行优化。结果表明,铁氰化钾和三... 利用碱性橙Ⅱ的显色特性,考察碱性橙Ⅱ染料的快速检测的最佳显色条件。通过对不同显色剂显色效果与吸光度变化的观察分析,筛选确定铁氰化钾-三氯化铁显色体系为最佳显色剂。在此基础上对显色反应的条件进行优化。结果表明,铁氰化钾和三氯化铁的适宜体积配比为铁氰化钾(3g/L):三氯化铁(4.5g/L)=1:1,在755nm波长处测定吸光度优化最佳条件,适宜反应条件为反应时间20min;反应温度50℃;显色剂用量0.7mL。 展开更多
关键词 碱性橙 比色法 快速检测
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新试剂4-氯查尔酮缩氨基硫脲与铜(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:4
15
作者 张霞 刘万毅 田大年 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期59-62,共4页
研究了新试剂4-氯查尔酮缩氨基硫脲(CCT)与铜(Ⅱ)的显色反应,建立了测定微量铜的光度分析新方法.试验结果表明,在乳化剂OP存在下,在HAc-NaAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与CCT发生灵敏的显色反应,形成一种稳定的摩尔比为1:2的黄色配合物,... 研究了新试剂4-氯查尔酮缩氨基硫脲(CCT)与铜(Ⅱ)的显色反应,建立了测定微量铜的光度分析新方法.试验结果表明,在乳化剂OP存在下,在HAc-NaAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与CCT发生灵敏的显色反应,形成一种稳定的摩尔比为1:2的黄色配合物,其最大吸收波长位于394 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.76×10^4L·mol^-1·cm^-1,铜量在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999.该方法直接在室温下水溶液中就可以进行测定,且灵敏度高,选择性好,用于人工合成样中微量铜(Ⅱ)的测定. 展开更多
关键词 4-氯查尔酮缩氨基硫脲 显色反应 分光光度法
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5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯基磺酰氨基喹啉与铜(Ⅱ)的荧光反应及分析应用研究 被引量:8
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作者 叶艳青 曹秋娥 徐其亨 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第2期219-222,共4页
研究了一种新试剂 :5- ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)在聚乙烯醇存在下与铜 ( )的荧光反应。结果表明 ,在 p H=7.5的硼砂 -磷酸二氢钠缓冲溶液中 ,铜 ( )与 CPBSQ形成 1∶ 2的稳定配合物 ,在 λex/ λem=32 7nm/ 3... 研究了一种新试剂 :5- ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)在聚乙烯醇存在下与铜 ( )的荧光反应。结果表明 ,在 p H=7.5的硼砂 -磷酸二氢钠缓冲溶液中 ,铜 ( )与 CPBSQ形成 1∶ 2的稳定配合物 ,在 λex/ λem=32 7nm/ 368nm产生强荧光。依此建立一种高灵敏和选择性的荧光分析方法 ,该法能检测0 .10— 50 μg/ L Cu( ) ,其检出限为 1.0 6ng/ L。用此法测定了废水、人发和食品中铜的含量 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 铜() 荧光光度法 5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯基磺酰氨基喹啉 废水 人发 食品 分析
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鲁米诺-邻菲啰啉-过氧化氢化学发光体系检测饮用水中Pb(Ⅱ) 被引量:2
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作者 周敏 滕久委 +1 位作者 燕廷 唐书泽 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期215-219,共5页
采用流动注射与化学发光法相结合,建立Pb(Ⅱ)催化过氧化氢氧化鲁米诺和邻菲啰琳的化学发光体系,用以检测饮用水中的Pb(Ⅱ)。通过考察鲁米诺溶液浓度、过氧化氢溶液浓度、邻菲啰啉浓度、铅液pH值及缓冲液pH值等单因素,选定最初条件,通过... 采用流动注射与化学发光法相结合,建立Pb(Ⅱ)催化过氧化氢氧化鲁米诺和邻菲啰琳的化学发光体系,用以检测饮用水中的Pb(Ⅱ)。通过考察鲁米诺溶液浓度、过氧化氢溶液浓度、邻菲啰啉浓度、铅液pH值及缓冲液pH值等单因素,选定最初条件,通过正交试验选定最佳条件。结果表明,Pb(Ⅱ)对鲁米诺-邻菲啰啉-H2O2体系的发光强度有明显增强作用,在选定的最佳条件下,当Pb(Ⅱ)质量浓度为1.0×10-7~1.0×10-5 g/mL时,Pb(Ⅱ)对鲁米诺-邻菲啰啉-H2O2体系发光强度的促进作用与Pb(Ⅱ)质量浓度呈现较好的线性关系,利用这一线性关系,可快速测定饮用水中Pb(Ⅱ)的浓度。 展开更多
关键词 饮用水 化学发光法 检测
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用流动注射停流技术-动力学法同时光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ) 被引量:11
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作者 汤桂娜 王立军 王保宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第9期1017-1021,共5页
在pH5.6的HAc-NaAc缓冲介质中,钛铁试剂(tiron)与Fe(Ⅲ)立即显色而不与Fe(Ⅱ)反应,但tiron的存在能加速Fe(Ⅱ)的氧化进而生成有色络合物.利用不同价态Fe与tiron反应速度的差异,可实现Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的动力学同时测定.本文用流动注射停... 在pH5.6的HAc-NaAc缓冲介质中,钛铁试剂(tiron)与Fe(Ⅲ)立即显色而不与Fe(Ⅱ)反应,但tiron的存在能加速Fe(Ⅱ)的氧化进而生成有色络合物.利用不同价态Fe与tiron反应速度的差异,可实现Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的动力学同时测定.本文用流动注射停流技术研究了此反应的动力学行为、估算 Fe(Ⅲ)反应的条件速率常数,并对络合物的吸收光谱、反应酸度、试剂加入量、流路参数及停留时间和反应动力学特性等条件进行了探讨.所拟定的方法用于合成试样分析,获得满意结果. 展开更多
关键词 流动注射分析 动力学法 价态分析
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市售9批丹参药材中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B含量测定 被引量:4
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作者 童巧珍 黄政德 +3 位作者 张聪子 郭婷 李凤娟 孙梦姗 《湖南中医药大学学报》 CAS 2012年第11期27-30,共4页
目的比较市售9批丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量差异。方法按照2010年版《中华人民共和国药典》要求,采用HPLC测定9批市售丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。结果丹参酮ⅡA含量6号(安徽野生)样品最高,为0.309 3%;8号(山东栽培)... 目的比较市售9批丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量差异。方法按照2010年版《中华人民共和国药典》要求,采用HPLC测定9批市售丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。结果丹参酮ⅡA含量6号(安徽野生)样品最高,为0.309 3%;8号(山东栽培)样品最低,仅为0.044 7%。丹酚酸B含量9号(山东野生)样品最高,为4.410 0%;2号(四川栽培)样品最低,为3.533 3%。结论目前市场上丹参质量差异很大,建议加强对丹参药材种植的规范化管理。 展开更多
关键词 丹参 HPLC 丹参酮A 丹酚酸B 含量测定
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白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的研究 被引量:3
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作者 郝延军 桑育黎 贾天柱 《中华中医药学刊》 CAS 2008年第6期1161-1162,共2页
目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法。方法:色谱柱为YWG—ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃。结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.... 目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法。方法:色谱柱为YWG—ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃。结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.1349~0.8093μg范围内线性关系良好。平均回收率=97.6%,RSD=1.7%。结论:该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一。 展开更多
关键词 白术内酯 白术 含量测定
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