反相高效液相色谱测定氨溴特罗口服溶液中盐酸克仑特罗的研究

建立氨溴特罗口服溶液中盐酸克仑特罗成分含量测定的方法并开展方法学验证。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇,检测波长244 nm,柱温40℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量10μL。结果显示,盐酸克仑特罗在0.0511~0.4099μg·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)为100.0079%,RSD为1.57%。测得盐酸克仑特罗含量为标示量的98.96%,符合药典标准。

盐酸左西替利嗪口服溶液联合孟鲁司特钠治疗过敏性鼻炎-哮喘综合征的临床效果及对Th17/Treg的影响

目的探讨盐酸左西替利嗪口服溶液联合孟鲁司特钠治疗过敏性鼻炎-哮喘综合征的临床效果及对辅助性T17细胞(Th17)/调节性T细胞(Treg)的影响。方法选取2021年2月至2022年3月收治的120例过敏性鼻炎-哮喘综合征患者为研究对象,以随机数字表法将其分为对照组与观察组,各60例。对照组给予孟鲁司特钠治疗,观察组在对照组基础上加盐酸左西替利嗪口服溶液。比较两组的治疗效果。结果治疗后,观察组的过敏性鼻炎症状评分低于对照组,哮喘控制测试评分高于对照组(P<0.05)。治疗后,观察组的免疫球蛋白E(IgE)、降钙素原(PCT)水平均低于对照组,干扰素-γ(IFN-γ)水平高于对照组(P<0.05)。治疗后,观察组的Th17、Th17/Treg低于对照组,Treg高于对照组(P<0.05)。结论盐酸左西替利嗪口服溶液联合孟鲁司特钠治疗过敏性鼻炎-哮喘综合征可有效改善患者临床症状,减少炎性因子释放,改善Th17/Treg水平,值得推广与应用。

外用加味过敏煎联合西替利嗪治疗丘疹性荨麻疹的临床观察

目的:观察外用加味过敏煎联合西替利嗪治疗丘疹性荨麻疹的临床效果及安全性。方法:将2022年1月—2023年6月于毕节市中医医院就诊的200例丘疹性荨麻疹患者随机分为治疗组和对照组,各100例。治疗组予盐酸西替利嗪口服溶液口服联合外用加味过敏煎治疗,对照组予盐酸西替利嗪口服溶液口服联合外用地奈德乳膏治疗。对患者瘙痒程度、丘疹数目及瘙痒发作频率进行评分,并记录不良反应和复发情况,判定临床疗效。结果:治疗前、治疗10 d后、治疗后20 d,治疗组与对照组瘙痒程度和丘疹数目、瘙痒发作频率评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗后20 d,治疗组与对照组的瘙痒程度和丘疹数目、瘙痒发作频率评分均低于治疗10 d后,治疗10 d后均低于治疗前,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗10 d后,治疗组总有效率为74.5%,对照组为60.0%,两组比较,差异有统计学意义(χ^(2)=4.380,P=0.036);治疗后20 d,治疗组总有效率为89.4%,对照组为85.6%,两组比较,差异无统计学意义(χ^(2)=0.609,P=0.435)。治疗组复发率为23.68%,对照组为28.57%,两组比较,差异无统计学意义(χ^(2)=0.452,P>0.05)。两组均未见不良反应发生。结论:短期外用加味过敏煎联合西替利嗪治疗丘疹性荨麻疹的效果优于地奈德乳膏联合西替利嗪的效果,外用加味过敏煎能有效改善丘疹性荨麻疹患者皮肤瘙痒及皮损等情况。

HPLC法检测保健品口服液中的盐酸左旋咪唑

目的:建立高效液相色谱法检测保健品口服液中盐酸左旋咪唑的方法。方法:采用C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH=7)(25∶75,体积比),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:盐酸左旋咪唑在8.634~86.340μg/mL时与峰面积线性关系良好(R=0.9997);低、中、高加标量对应的平均回收率分别为99.7%、99.2%和100.3%,RSD分别为1.40%、0.64%和0.78%,检测限为0.4317μg/mL。随机对市售16批样品进行检测,均未检出盐酸左旋咪唑。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健品口服液中非法添加盐酸左旋咪唑的检测。

HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪相关杂质的研究

目的:建立复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(磷酸调节pH值至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,样品盘温度10℃,检测波长249 nm。结果:盐酸异丙嗪和杂质A、B、C、D分别在0.1155~2.3104、0.1009~2.0180、0.1169~2.3383、0.1097~2.1948、0.4169~20.8473μg·mL^(-1)呈良好线性关系,相关系数r均为0.9999,杂质A、B、C、D平均回收率分别为96.2%、96.3%、100.1%、100.9%(n=6)。结论:该方法操作简便,专属性和重复性好,结果准确,可作为复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪有关物质的测定方法。

盐酸氨溴索口服溶液联合孟鲁司特钠治疗小儿喘息性肺炎的临床效果

目的 探讨盐酸氨溴索口服溶液联合孟鲁司特钠治疗小儿喘息性肺炎的临床效果。方法 选取2020年1月至2022年12月三原县医院收治的70例喘息性肺炎患儿,按照随机数字表法分为对照组与观察组,每组各35例。对照组单用盐酸氨溴索口服溶液治疗,观察组在对照组的基础上联用孟鲁司特钠治疗。比较两组临床疗效、症状积分及肺功能。结果 观察组总有效率高于对照组(P <0.05)。治疗后,两组咳嗽、哮鸣音、喘息、气促、发热及湿啰音积分均低于治疗前,且观察组低于对照组(P<0.05)。治疗后,两组一秒率、最大通气量、最大呼气中期流量和呼气流量峰值均高于治疗前,且观察组高于对照组(P <0.05)。结论盐酸氨溴索口服溶液联合孟鲁司特钠治疗小儿喘息性肺炎的临床效果较好,可有效改善临床症状,提高肺功能。

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C 18100A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^(-1)。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B 6和烟酰胺分别在30.56~488.9μg·mL^(-1)(r=1.0000)、24.86~397.8μg·mL^(-1)(r=0.9998)、1.018~16.29μg·mL^(-1)(r=1.0000)、10.72~171.5μg·mL^(-1)(r=0.9990)范围内与峰面积呈良好的线性关系;定量限分别为10.39、0.4661、0.09279、0.1362 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0.1%、0.1%、0.1%、0.03%;测定3批样品,盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B 6和烟酰胺的含量分别在99.9%~100.1%、89.3%~90.3%、93.1%~93.4%和92.7%~93.4%之间。结论:本实验建立的分析方法能够同时准确测定五维赖氨酸口服溶液中的4种水溶性主成分,方法操作简单、专属性强、灵敏度高,可用于控制五维赖氨酸口服溶液的质量。

耳穴埋豆联合氨溴特罗口服液对小儿支气管肺炎患儿临床症状及生活质量的影响

目的:观察耳穴埋豆联合氨溴特罗口服液对小儿支气管肺炎儿童临床症状及生活质量的影响。方法:将小儿支气管肺炎患者108例随机分成两组各54例,对照组采用基础治疗联合氨溴特罗口服液,观察组在对照组基础上给予耳穴埋豆,共治疗7天。观察总有效率、不良反应及治疗前后中医证候积分变化情况。结果:观察组与对照组总有效率分别为98.0%、96.1%,差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后两组患者中医证候积分均较治疗前改善,差异有统计学意义(P<0.05),但两组治疗后组间比较差异无统计学意义(P>0.05);观察组能有效加快氨溴特罗口服液对咳嗽、喘促的起效时间及肺部听诊消除时间(P<0.05)。不良反应两组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:耳穴埋豆联合氨溴特罗口服液能缩短小儿支气管肺炎不适症状消除时间,安全性好。

氨溴特罗口服液联合头孢他啶治疗慢性支气管炎患儿的效果

目的:观察氨溴特罗口服液联合头孢他啶治疗慢性支气管炎患儿的效果。方法:选取2021年9月至2022年9月该院收治的88例慢性支气管炎患儿进行前瞻性研究,根据随机数字表法将其分为对照组和观察组各44例。对照组应用头孢他啶治疗,观察组在对照组基础上联合氨溴特罗口服液治疗,比较两组治疗总有效率、临床症状缓解时间、治疗前后肺功能指标[潮气量(VT)、最大通气量(MVV)]水平、血清学指标[γ干扰素(IFN-γ)、半胱氨酰白三烯(CysLTS)]水平和治疗期间不良反应发生率。结果:观察组治疗总有效率为95.45%(42/44),高于对照组的75.00%(33/44),差异有统计学意义(P<0.05);观察组咳嗽、呼吸急促、胸闷、咳痰等临床症状缓解时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,两组VT、MVV、IFN-γ水平均高于治疗前,且观察组高于对照组,两组CysLTS水平均低于治疗前,且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);两组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:氨溴特罗口服液联合头孢他啶治疗慢性支气管炎患儿可提高治疗总有效率和肺功能指标水平,缩短临床症状缓解时间,改善血清学指标水平,效果优于单纯头孢他啶治疗。

小儿珠珀散联合西医常规治疗风热犯肺证小儿咳嗽临床研究

目的:观察小儿珠珀散联合西医常规治疗风热犯肺证小儿咳嗽的临床疗效。方法:将82例风热犯肺证小儿咳嗽患者随机分为对照组和治疗组各41例。对照组给予阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂联合盐酸氨溴索口服液治疗,治疗组在对照组的基础上加用小儿珠珀散治疗。2组疗程均为7 d。比较2组症状体征消失时间、风热犯肺证证候评分及总体临床疗效。结果:治疗组总有效率为97.56%,对照组为80.49%,2组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗组咳嗽、咳痰、干湿性啰音、发热的消失时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,2组风热犯肺证证候咳嗽、咯痰、咽痛、发热、口渴等评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,2组上述各项证候评分均较治疗前明显降低(P<0.05),且治疗组各项评分均低于对照组(P<0.05)。结论:在西医常规治疗的基础上加用小儿珠珀散治疗风热犯肺证小儿咳嗽,可显著改善患儿症状体征和中医证候,从而提高临床疗效。

采用逆向工程方法研究盐酸托莫西汀口服溶液

目的对盐酸托莫西汀口服溶液进行逆向工程研究,确定其处方比例。方法采用HPLC法测定参比制剂中苯甲酸钠、山梨醇和木糖醇的处方量,分光光度法结合pH检测法测定磷酸二氢钠和磷酸的处方量,其他方法确定三氯蔗糖含量、自制口服溶液中芳香剂的种类和用量。结果测得规格为100 mL的盐酸托莫西汀口服溶液中托莫西汀含量为0.4 g,苯甲酸钠约为0.08 g,山梨醇约为3.3 g,木糖醇约为30.0 g,磷酸约为0.08 g,磷酸二氢钠约为1.3 g,三氯蔗糖约为0.05 g,草莓香精约为2.0 g。结论逆向工程研究能有效解析盐酸托莫西汀口服溶液的处方组成及用量,所制备的样品质量与参比制剂基本相同,品质易控。

盐酸托莫西汀口服溶液的有关物质和含量测定方法研究

目的建立盐酸托莫西汀口服溶液中的有关物质和托莫西汀含量的测定方法。方法采用HPLC对制剂的有关物质及含量进行测定,有关物质检测中所用色谱柱为Agilent Extend C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相是正丙醇∶pH 3.0离子对溶液=(15∶85);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:215 nm;进样量:10μL。含量测定中所用色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为正丙醇∶pH 3.0离子对溶液=(10∶90),流动相B为正丙醇∶pH 3.0离子对溶液=(35∶65),梯度洗脱;柱温:40℃;其他色谱条件同有关物质。结果有关物质中各已知杂质(邻甲基苯酚、去甲基托莫西汀、N-甲基-3-苯基-3-羟基丙胺)在定量限~限度浓度的200%范围内具有良好的线性关系,回收率平均值分别为104.33%,100.90%,104.04%,RSD均小于10%(n=12)。含量测定中托莫西汀在测定浓度的60%~140%范围内具有良好的线性关系,回收率平均值为101.02%,RSD(n=9)=0.75%,小于2.0%。结论所建立的有关物质以及含量测定方法方便快捷、重复性好,能对制剂质量进行有效控制。

养生益智汤联合盐酸美金刚口服液治疗老年阿尔茨海默病临床研究

目的:观察养生益智汤联合盐酸美金刚口服液治疗老年阿尔茨海默病的临床疗效。方法:采用随机数字表法将110例老年阿尔茨海默病患者分为治疗组与对照组各55例。对照组给予盐酸美金刚口服液治疗,治疗组给予盐酸美金刚口服液联合养生益智汤治疗。比较2组治疗前后简易智力状态检查量表(MMSE)、日常生活活动能力量表(ADL)、中医证候评分及血浆同型半胱氨酸(Hcy)含量,并评估2组临床疗效及不良反应发生情况。结果:治疗期间,脱落5例,共105例完成研究,其中治疗组52例,对照组53例。治疗组总有效率84.62%,高于对照组66.04%(P<0.05)。2组治疗后ADL、MMSE评分较治疗前升高(P<0.05),中医证候评分、血浆Hcy含量低于治疗前(P<0.05);治疗组治疗后ADL、MMSE评分高于对照组(P<0.05),中医证候评分、血浆Hcy含量低于对照组(P<0.05)。2组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:养生益智汤联合盐酸美金刚口服液治疗老年阿尔茨海默病疗效确切,能够有效改善患者认知功能与日常生活能力,安全性较高。

盐酸氨溴索口服溶液的相对生物利用度研究

目的 :选择 10名男性健康志愿者 ,研究盐酸氨溴索口服溶液的相对生物利用度。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以紫外 2 42nm为检测波长 ,测定了单剂量口服 90mg盐酸氨溴索口服溶液和进口盐酸氨溴索片剂 (商品名Mucosolvan)在健康人体内的氨溴索浓度。结果 :盐酸氨溴索的体内动态过程呈一级吸收的一房室开放模型 ,国产口服溶液和进口Mucosolvan片剂的Cmax分别为 134.5 4± 43 .84ng·ml-1和 12 7.2 2± 36 .18ng·ml-1,tmax分别为 1.5 5± 0 .6 4h和 1.71± 0 .6 6h ,t1/ 2 Ke分别为 7.0 6± 0 .86h和 6 .79± 1.10h ,Auco -t分别为 1488.5 9± 419.13ng.g .ml-1和 140 6 .43± 36 0 .5 1ng·h·ml-1。结论 :盐酸氨溴索口服溶液的相对生物利用度为 10 5 .6 8%± 11.70 % ;选择Cmax和AUC0～τ进行三因素方差分析与双单侧t检验 ,结果表明国产口服溶液和进口Mucosolvan片剂两种制剂具有生物等效性。

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g):流速为1.0 ml.min^(-1);检测波长为345 nm;进样量为10μ1;枉温为室温。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00μg·ml^(-1)(r=0.999 9)和1.63～81.36μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71%和99.42%,RSD分别为2.46%和2.61%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。

RP-HPLC测定清肺饮口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清肺饮口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以 Kromasil KR100-5C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(内含0.16%三乙胺,用磷酸调 pH 3.0±0.02)(5:95)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长210 nm。结果:在本色谱条件下,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱可得到完全分离,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的浓度在8.1～50.8μg·mL^(-1)与5.3～32.9μg·mL^(-1)之间与峰面积均呈良好的线性关系,相关系数 r 均为0.9999。高、中、低3个浓度平均回收率(n=3):盐酸麻黄碱为99.1%,100.2%,100.7%,RSD 分别为1.6%,0.82%,1.4%;盐酸伪麻黄碱为98.6%,99.3%,98.9%,RSD 分别为1.7%,1.0%,1.2%。结论:该法简便,结果准确,重现性好,适用于该制剂的定量分析。

HPLC法测定黄柏青叶口服液中盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定黄柏青叶口服液中小檗碱含量的方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Zorbax XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（55：45,每100 mL＋十二烷基硫酸钠0.2 g）;流速：1.0 mL/min;检测波长：345 nm;进样量：10 μL;柱温为室温.结果盐酸小檗碱在2.712-135.6（g/mL（r=0.999 9）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.64%,RSD为2.53%（n=6）.结论 本方法快速、简便、准确,可用于黄柏青叶口服液中小檗碱的含量测定.

HPLC法同时测定知柏八味口服液中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚

目的建立HPLC法同时测定知柏八味口服液(知母、黄柏、牡丹皮、生地等)中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-33 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min,检测波长317 nm,柱温50℃。结果芒果苷在1.288～12.88μg/mL(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在2.666～26.655μg/mL(r=0.999 9)、丹皮酚在1.466～14.655μg/mL(r=0.999 8)有良好的线性关系,平均回收率分别为100.6%(RSD为1.6%,n=9)、99.6%(RSD为1.0%,n=9)、101.2%(RSD为1.5%,n=9)。结论所建方法简便、准确,可用于知柏八味口服液的质量控制。

盐酸克林霉素棕榈酸酯干糖浆的研制

研制了盐酸克林霉素棕榈酸酯［ＣｌｉｎｄａｍｙｃｉｎＰａｌｍｉｔａｔｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ（ＣＰＨ）］干糖浆，通过处方筛选，选择ＰＥＧ６０００和ＨＰＭＣ作为粘合剂，并在处方中加入纤维素类及吸湿性较小的水溶性糖类辅料。制备工艺简便，制得干糖浆气味芳香，口味好，溶解性佳，且明显降低了主药的引湿性。

HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53∶47)(100 ml加十二烷基硫酸钠0.4 g);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.040～102.0μg·ml-1(r=0.999 9)和0.5424～27.12μg·ml-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.96%和99.44%,RSD分别为1.95%和1.88%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。