工业氨基三甲叉膦酸中副产物的核磁共振分析

采用多种核磁共振(NMR)技术测定了工业氨基三甲叉膦酸(ATMP)产品中副产物的分子结构 ,发现该物质为甲氨基二甲叉膦酸(MADMP) ,它是甲醛歧化反应导致的副产物 ;给出了可能的反应方程式 ;测出了MADMP的相对含量 ,MADMP与ATMP摩尔比约为2。

水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)的合成与应用研究

以甘氨酸(Gly)、亚磷酸和甲醛为原料,通过Mannich反应合成水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)。重点考察了单体摩尔比对缓凝剂性能的影响。结果表明,当n(Gly)∶n(H3PO3)∶n(HCHO)=1.00∶2.05∶2.10,甲醛滴加时间为1 h,105℃下反应2 h时,合成缓凝剂的缓凝效果最佳。并从水泥水化的角度研究了缓凝剂的缓凝效果,能够有效降低水泥的水化放热速率和放热量,延缓水化放热峰值的出现。与减水剂的复配研究表明,其适应性好,且有一定的辅助保坍功能。

电喷雾-质谱法测定两种有机磷酸

采用电喷雾电离质谱(ESI)和质谱(MS)-质谱(MS)技术分析了两种工业有机磷酸--氨基三亚甲基膦酸和羟基亚乙基二磷酸。用ESI-MS技术获得了有机磷酸产品及主要副产品的准分子离子峰,用ESI-MS-MS技术获得了其碎片信息,为检验产品及主要副产品的结构提供了证据。