PtSn/MgAl_(2)O_(4)-sheet催化剂的制备及其PDH反应性能

近年来,因为页岩气大规模开采的成功可以为丙烷脱氢制丙烯(PDH)工艺提供大量廉价的丙烷,丙烷脱氢制丙烯已成为最有前途和最具吸引力的丙烯生产技术。目前工业上丙烷脱氢主要采用的是负载型PtSn/Al_(2)O_(3)催化剂。然而在丙烷脱氢高温反应中,PtSn纳米粒子易烧结和积炭使催化剂遭受严重的失活。为了解决上述问题,本文合成了片状的MgAl_(2)O_(4)尖晶石载体负载PtSn金属纳米粒子,制备了PtSn/MgAl_(2)O_(4)-sheet催化剂。该催化剂具有较大的孔径,有利于PDH反应中反应物的吸附和产物的脱附,提高了催化剂的活性同时降低了积炭含量。同时片状的MgAl_(2)O_(4)尖晶石载体的(111)面与PtSn纳米颗粒存在着强的相互作用,阻止了PtSn纳米颗粒在高温反应中的烧结。在丙烷脱氢反应中,丙烷的转化率达到了43.2%,丙烯的选择性达到了95.0%,失活速率仅为0.008h^(-1),其性能优于商用的PtSn/Al_(2)O_(3)催化剂。

六方柱状MgAl2O4纤维的合成机理初探

实验合成了六方柱状MgAl2O4纤维，长径比为100～200，这是文献中报道较少的尖晶石MgAl2O4晶体新形态。结合物相分析和微观形貌观察，推测尖晶石MgAl2O4纤维主要依照孪晶机制作用下VLS机理(同时存在有VS机理)发育成六方横截面长柱状纤维，并伴有扭结和分叉等现象。

热压制备Ti_3SiC_2/MgAl_2O_4复合材料及其性能研究

采用反应热压烧结法制备Ti3SiC2/MgAl2O4复合材料,研究MgAl2O4含量对该复合材料致密化程度、显微结构以及力学性能的影响。结果表明:MgAl2O4和Ti3SiC2两相之间具有很好的化学相容性;MgAl2O4的引入对该复合材料的烧结致密度影响不明显;MgAl2O4晶粒镶嵌在Ti3SiC2晶粒的层片之间,相互穿错搭接,可以有效地阻止裂纹的扩展;适当的MgAl2O4可以改善复合材料的力学性能,当MgAl2O4的质量分数为20%时,其抗弯强度达到421.4 MPa,当MgAl2O4的质量分数为10%时,其断裂韧性达到4.27 MPa.m1/2。

氧化物电子陶瓷微波烧结用保温材料MgAl_2O_4-LaCrO_3的研究

报道了一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体材料MgAl2O4-LaCrO3的研究和应用情况.该保温材料解决了许多氧化物电子陶瓷在微波烧结过程中易发生的热应力开裂问题并同时具有使样品均匀烧结成瓷的作用.现已成功地应用该保温体对CoMnNiO系NTC热敏材料;BaTiO3系PTC材料,ZnO掺杂系电压敏材料,LaCrO3基复合材料等氧化物电子陶瓷进行了微波烧结,烧结样品无热应力开裂并成瓷均匀致密.适用的氧化物电子陶瓷微波烧结温度区间最高可至1600℃.

共沉淀-真空冷冻干燥法制备纳米MgAl_2O_4粉体

以硝酸镁和硝酸铝为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,用均相混合物共沉淀法制得镁铝混合均匀的溶胶,再用真空冷冻干燥(VFD)方法在-50℃,13.3Pa的真空度下制得MgAl2O4的前驱体粉体。用TG-DSC、XRD、TEM及Autosorb-1-M等仪器研究了热处理温度及反应体系的pH值对镁铝均匀混合纳米粉体材料的物相转变、显微形貌、表面性能等的影响。研究表明:控制溶液的pH值在9.0附近,采用共沉淀-真空冷冻干燥方法,可制得粒径小、比表面积大的MgO-Al2O3二元混合纳米粉体,且其起始尖晶石化温度在600℃,经过1000℃2h处理后,已全部转变成粒径为50nm左右的纳米尖晶石,比传统制备镁铝尖晶石的温度低500～600℃。

飞秒激光烧蚀MgAl_2O_4透明陶瓷的实验研究

实验研究了800nm飞秒激光与MgAl2O4透明陶瓷的相互作用,得到其在单脉冲、多脉冲情况下的损伤阈值和损伤面积,用CCD成像技术和扫描电镜观察了烧蚀点的形貌特征,用显微红外光谱仪测试了烧蚀区域的透过光谱．结果表明:单脉冲烧蚀条件下,烧蚀面积与脉冲能量近似为线性关系,而在多脉冲烧蚀条件下,烧蚀面积随着脉冲数量的增加呈近似波尔兹曼(Boltzmann)增大;当激光功率接近损伤阈值时,烧蚀后的区域在波数为2500～7000cm-1范围内的红外透过率由82％提高到86％,当激光功率超过损伤阙值后,透过率降低20％左右．

不同润滑条件下多孔MgAl_2O_4陶瓷摩擦学性能研究

镁铝尖晶石具有化学稳定性好,耐磨、耐腐蚀、热膨胀系数小,绝缘性能好的特点,利用微磨损试验机在不同润滑条件下对多孔结构镁铝尖晶石的摩擦学性能进行测试,并用扫描电子显微镜及能谱仪对其磨损表面形貌进行观察。结果表明:MgAl_2O_4陶瓷微磨损条件下的磨损机制为脆性剥落和黏着磨损;多孔MgAl_2O_4陶瓷在与氮化硅球对摩过程中发生了元素迁移;多孔MgAl_2O_4陶瓷的孔隙结构可以储存润滑介质,在摩擦磨损过程中起到自润滑作用;与干摩擦相比,聚α烯烃(PAO油)润滑和含有碳纳米管的聚α烯烃(PAO+CNT)润滑介质的加入可以有效起到减磨作用,特别是润滑介质为PAO+CNT膏状润滑剂时,减磨效果更为明显,平均摩擦因数由干摩擦时的0.646下降至0.124,下降幅度达到80.8%。

MgAl_2O_4纳米透明陶瓷的制备及其透明机理

用传统合成金刚石用的六面顶压机,使用工艺简单的高温焙烧法得到的MgAl2O4纳米粉体,采用超高压烧结法分别在较低温度800-1100℃和较高压强3-5 GPa下尝试进行了纳米透明陶瓷的制备,得到了平均粒径约为50-75 nm的MgAl2O4纳米透明陶瓷,发现烧结陶瓷的最佳温度为1000℃,最佳压力为4 GPa．样品的密度直接决定样品的透明度,粉体的性质对透明度也有很大的影响,透明陶瓷的纳米化使其在光学透过率方面具有独特优势．

MgAl_2O_4透明陶瓷粉体的研究进展

透明镁铝尖晶石陶瓷的制备,对粉体有特殊的要求。高纯、超细、分散性好、高活性的粉体是制备镁铝尖晶石透明陶瓷的首要条件。本文以制备镁铝尖晶石透明陶瓷为目标,从粉体的纯度和粉体颗粒特征两方面分析了粉体的性能对制备透明镁铝尖晶石陶瓷的影响,介绍了几种可用于制备镁铝尖晶石透明陶瓷粉体的方法,分析比较了每种方法的优缺点。

Mg/Al物质的量比对Ce-La/MgAl_2O_4-x催化剂催化CO还原NO性能的影响（英文）

采用初始浸渍法制备了不同Mg/Al物质的量比的Ce-La/MgAl_2O_4-x催化剂,并通过低温N_2-吸附脱附、XRD、H_2-TPR和CO-TPR等手段对其进行了表征。结果表明,在Mg/Al物质的量比为0.5时,催化剂催化CO还原NO的性能最好。这主要是因为适量Mg的添加促进了CeO_2的分散和Ce-O-La固溶体的形成,从而使得表面Ce^(3+)和氧空穴增加。两者的协同作用使得Ce-La/MgAl_2O_4-0.5表现出最佳的催化性能。另外,适量Mg的引入可以抑制Ce(SO_4)_2和Ce_2(SO_4)_3的形成,从而提高了Ce-La/MgAl_2O_4-0.5催化剂抗硫中毒能力。

MgAl_2O_4/Ce∶YAG透明陶瓷的制备及光学性能

采用金属醇盐法制备MgAl2O4前躯体,通过高温煅烧2～4h得到纯相MgAl2O4粉体,再将其与YAG∶Ce荧光粉均匀混合,利用热压烧结并结合热等静压处理得到MgAl2O4/Ce∶YAG透明陶瓷。利用XRD,SEM,EDS和荧光光谱仪对样品进行物相和光学性能分析。实验表明样品由MgAl2O4和YAG两相组成,YAG晶粒均匀地分散在MgAl2O4基质中。样品在340和475nm有两个激发峰。发射光谱在533nm处有一宽峰,属于Ce3+的5d→4f特征跃迁发射,其荧光寿命为59.74ns。结果表明,MgAl2O4/Ce∶YAG透明陶瓷是一种可用于白光LED的新型荧光材料。

掺杂晶体Cr^(3+)∶MgAl_2O_4晶格畸变及基态自旋哈密顿参量的理论研究

用自旋 Ｈａｍｉｌｔｏｎ 理论和 Ｎｅｗｍａｎ 的晶场叠加模型研究了 Ｃｒ３ ＋ ∶ Ｍｇ Ａｌ２ Ｏ４ 晶体结构与自旋哈密顿（ Ｓ Ｈ） 参量之间的定量关系；在此基础上，计算了 Ｃｒ３ ＋ ∶ Ｍｇ Ａｌ２ Ｏ４ 晶体的 Ｓ Ｈ 参量（ Ｄ，ｇ） 及精细光谱，计算结果与观测一致。定量的研究结果表明， Ｃｒ３ ＋ 离子掺入 Ｍｇ Ａｌ２ Ｏ４ 晶体后，络离子（ Ｃｒ Ｏ６）９ －的局域结构产生了一个压缩三角畸变（Δθ＝ ２ ．７２９°） 。理论研究还表明，自旋二重态对零场分裂（ Ｚ Ｓ Ｆ） 参量 Ｄ 的贡献大约为１６ ％ 左右，而对ｇ 因子的贡献不足１ ％ 。这表明，用 Ｚ Ｓ Ｆ 参量研究晶格畸变时，自旋二重态的贡献不可忽略。

氮气气氛下MgAl_2O_4/SiC材料的反应性能研究

为了研究氮气气氛下MgAl2O4/SiC材料的反应性能及硅粉的影响,将添加硅粉前后的MgAl2O4-SiC材料在流动氮气中经1600℃保温3 h烧成,对烧结后的试样进行XRD、SEM和EDS分析。研究发现:两者材料的主要物相均为镁铝尖晶石、碳化硅、氮化硅。不添加硅粉的试样中生成的氮化硅呈长径比较大的纤维状,其生长过程符合VS生长机制;添加硅粉后的试样中生成的氮化硅根部呈柱状,顶部呈锥状,其生长是LS和VS生长机制共同作用的结果。另外,氮化烧成时MgAl2O4/SiC反应界面层中会发生离子互扩散,可能生成少量堇青石,并且C4-、Al3+、Mg2+较O2-、Si4+具有更大的扩散速度。

固相反应法制备MgAl_2O_4纳米粉体及其烧结行为研究

在800℃下煅烧Al(OH)3和MgSO4混合粉末,冷却后经过水洗得到了结晶良好的MgAl2O4纳米粉体.采用DSC/TG、XRD、TEM和SEM等分析手段研究了混合粉末中Mg/Al原子比对颗粒尺寸及团聚状况的影响,以及MgAl2O4纳米粉体的烧结性能.所制备的MgAl2O4纳米粉体平均颗粒尺寸为12 nm,尺寸分布窄,团聚少.MgAl2O4的生成归因于γ-Al2O3和MgSO4的固相反应.MgAl2O4纳米粉体显示了良好的烧结活性,在1450℃烧结1 h即能获得相对密度为95%的MgAl2O4陶瓷.

透明陶瓷镁铝尖晶石MgAl2O4耐酸碱性能的初步研究

对透明陶瓷MgAl_2O_4在不同浓度和不同温度条件下的耐酸碱性能进行了初步研究。结果表明,在常温和75℃条件下,透明陶瓷MgAl_2O_4对不同浓度的盐酸溶液、磷酸溶液和氢氧化钠溶液具有较好的耐酸、耐碱性;在温度高于300℃时,对浓H_3PO_4具有较弱的耐酸性,对熔融的NaOH有一定的耐碱性。

由镁、铝醇盐配合物合成纳米粒子MgAl_2O_4尖晶石

制备尖晶石微粉的方法很多，主要有共沉淀法、焙烧法、溶胶．凝胶法、气相氧化法、热分解法及有机醇盐法。其中金属醇盐水解法效果很好，但由于传统化学方法合成醇盐是以MXn[X为Hal，R，H，NR2，N（SiMe3）2，O，OR]等与醇进行交换反应．有过程复杂且原料不易得到，产率低，纯度达不到要求及后续分离烦琐等缺点，因而应用受到限制。

γ射线辐照及其后退火MgAl_2O_4透明陶瓷中缺陷运动行为的研究

用不同剂量的γ射线辐照镁铝尖晶石透明陶瓷 ,并对辐照后的样品进行等时退火 ,UV -VIS和FT -IR ,PAT测试表明 ,辐照前 3 3 60cm- 1 处有吸收峰 ,它是由VOH- 心吸收引起的 ,通过γ射线辐照 ,样品在 3 70nm处产生吸收带 ,它是由辐照产生的V型色心吸收引起的 ,通过退火可以使V型色心吸收带消除。结果表明 :对陶瓷γ射线辐照及退火 ,将使样品中的空位团发生分裂和空位聚集。较低剂量的γ射线辐照能降低陶瓷紫外到红外透过率 ,大剂量的γ射线辐照能在陶瓷中产生局域退火效应 。

白光LED用新型MgAl_2O_4/Ce∶YAG透明陶瓷的发光性能

采用金属醇盐法制备MgAl2O4前驱体,通过高温煅烧2～4 h得到纯相MgAl2O4粉体,再将其与YAG∶Ce荧光粉均匀混合,利用热压烧结并结合热等静压处理得到MgAl2O4/Ce∶YAG透明陶瓷。利用X射线衍射、紫外-可见分光光度计等测试手段对样品进行表征。样品由MgAl2O4和YAG两相组成,在340 nm和475 nm有两个激发峰。发射光谱在533 nm有一宽峰,属于Ce3+的5d→4f特征跃迁发射。该透明陶瓷封装蓝光芯片所得白光LED器件在35 mA驱动下的发光效率为133.47 lm.W-1,其寿命及色温稳定性优于采用传统方式封装的白光LED。实验结果表明MgAl2O4/Ce∶YAG透明陶瓷是一种可用于白光LED的新型荧光材料。

氧化镁含量对MgAl_2O_4/W复合材料组成和结构的影响

以铝热还原法合成了MgAl2O4/W复合材料。研究结果表明:通过调整氧化镁的含量可以获得含富铝尖晶石或富镁尖晶石与金属钨的复合材料。其中富铝尖晶石晶体发育完整,氧化铝含量大于80%。金属钨主要以等轴晶存在,约1～8μm。随氧化镁含量的增加,尖晶石的晶格常数逐渐变大。富铝尖晶石和富镁尖晶石具有不同的生长机理。

MgAl_2O_4透明陶瓷中电子辐照诱导缺陷退火行为研究

用能量为１．７ＭｅＶ，束流强度０．７μＡ·ｃｍ－２，总注量６．３×１０１６ｃｍ－２的电子辐照镁铝尖晶石透明陶瓷，并对辐照后的样品进行等时退火，利用ＵＶＶＩＳ和ＰＡＴ测试，表明通过电子辐照样品在２３７ｎｍ和３７０ｎｍ处产生吸收带，它们主要是Ｆ心及Ｖ型色心。通过退火可以使Ｆ心及Ｖ型色心吸收峰消除，但Ｆ心的消除温度要高于Ｖ型色心，且其在退火过程中形成Ｆ聚心，Ｆ聚心随Ｆ心聚集增加其峰位将向紫外移动。