显微Raman光谱法对Al_2O_3-SiO_2-H_2O系反应过程的探索表征

用显微Raman光谱法在Al2O3-SiO2-H2O体系不除去所含水分的情况下对样品进行了检测,避免了脱水处理过程对样品微结构的损伤。研究了反应产物和微结构随时间进展的变化情况,对同一样品进行了定点跟踪观察,Raman光谱检测结果和在显微镜下观测结果很好地对应。结果表明:对于配比为m(钾水玻璃):m(偏高岭土):m(粉煤灰):m(硅灰)=10:9:1:1,石膏掺量为3.7%的实验样品,在搅拌后4 h之内,二水石膏溶解于体系,Ca2+浓度提高,[SiO4]4-聚合度下降,偏高岭土中的五配位铝逐渐消失;在搅拌后4 h至1 d中,大量的含水凝胶物形成,材料也因此开始有强度,样品表面变得致密;在搅拌后1 d至7 d中,结晶态K2SO4形成,样品表面致密程度大幅提高,材料的强度也随之提高。

二氧化碲(TeO_2)晶体的Raman光谱研究

利用激光显微高温Raman光谱仪 ,测定了TeO2 晶体的常温Raman光谱及高温熔体法生长TeO2 晶体固 液边界层的高温Raman光谱。通过分析 ,指认了TeO2 晶体的常温Raman谱图 2 0 0～ 80 0cm- 1 谱峰的振动模式 ,解析了高温Raman谱图各谱峰的展宽、频移 ,提出了熔体可能的结构基团 ,从而为研究功能性晶体材料生长机理提供了一定依据。

LPE碲镉汞薄膜的显微Raman谱与显微荧光谱分析

利用Raman显微镜系统对4块用液相外延(LPE)方法在Cd0 96Zn0 04Te衬底上生长的Hg0 8Cd0 2Te外延薄膜样品,在100～5000cm-1光谱范围进行测量,在实验曲线中除了观察到与碲镉汞材料晶格振动相符的类 HgTe的光学振动横模(TO1模)和纵模(LO1模)的Raman散射峰、类 CdTe光学振动横模(TO2模)和纵模(LO2模)混合的Raman散射峰以及来源于TO1+LO1的二级Raman散射峰外,在1000～5000cm-1光谱范围首次发现了LPE碲镉汞薄膜的显微荧光峰,该显微荧光的发光范围换算为电子伏特标度为1 34～1 83eV,发光中心位于2750cm-1即1 62eV,发光峰的半高宽(FWHM)约为0 25eV。通过分析指出,该显微荧光来源于碲镉汞外延层中阴性离子空位与材料导带底的共振能级的发光。

碲锌镉晶片退火的显微Raman光谱分析

测量了 4 块不同退火条件处理碲锌镉晶片的显微 Raman 光谱,观察到了与碲锌镉材料及材料中Te 沉积晶格振动相对应的 Raman 散射峰,发现了位于 327 cm-1/332 cm-1 的新峰。通过对碲锌镉晶片进行退火处理,有效的消除了 Te 沉积,比较碲锌镉晶片退火前后的显微 Raman 光谱,指出 327 cm-1/332cm-1 散射峰只可能由来源于类 CdTe 或类 ZnTe 的二级声子散射引起,与碲锌镉材料中的 Te 沉积无关。

基于显微共聚焦拉曼光谱结合机器学习方法对粉底液的分类研究

为建立一种快速检验粉底液样品的方法,运用显微共聚焦拉曼光谱和机器学习对不同品牌、色号、价格的粉底液进行分类研究。首先将收集到的50个粉底液样品的拉曼光谱数据利用Savitzky-Golay平滑和归一化算法进行预处理;其次通过主成分分析法进行特征值提取,提取前2个主成分用于后续研究;采用K-Means聚类法将50个样品分成5类,系统聚类法验证分类结果;最后以40个样品为训练集,10个样品为测试集搭建支持向量机(SVM)分类模型。结果表明在Linear核函数下的SVM模型训练集和测试集的准确率可达90%。说明该方法能够实现区分粉底液品牌和价格自动化,为公安机关物证检验、定罪处罚提供新思路。

绿光发光材料ZnTe的Raman光谱研究

研究了表面处理工艺对ZnTe的Raman光谱的影响,结果表明,ZnTe的LO(Γ)特征峰对表面处理工艺敏感,该特征峰的强度与半峰宽的比值(I/H)越大,晶体表面晶格完整性越高。对机械抛光的ZnTe晶片依次进行化学抛光、去除表面氧化物,I/H值分别出现不同程度的增加,表面晶格完整性逐渐提高。以514.5nm激光激发ZnTe,荧光峰掩盖了200～3000cm-1内Raman散射峰,拟合得到ZnTe的禁带宽度是2.255eV。

永子的显微特征与拉曼光谱分析

选取表面光泽柔和的永子黑子(YZ-1)和白子(YZ-2),经清洗干燥预处理后,开展永子的显微特征与拉曼光谱分析。结果表明:YZ-1和YZ-2在显微特征上的主要差异为主体部分非规则样条曲线成像形式。YZ-1在3个测点上其散射峰基本一致,共有7个独立散射峰,包含各分子键的对称/非对称伸缩振动、ʋ_(s)(T-O-T)型振动、弯曲振动、旋转振动、平移振动等;YZ-2本身有荧光,而没有较强的拉曼响应,且其荧光强度强过拉曼光谱仪检测限,发生尾部上飘,在测点point 1上波长518 cm^(-1)和411 cm^(-1)处散射峰可能为在Si-O-Si键对称伸缩-弯曲振动。

元代铜镜腐蚀情形的拉曼光谱研究

应用显微拉曼光谱和电子探针技术 ,对云南禄丰出土的元代铜镜腐蚀情形进行研究 ,确定了铜镜本体及其表面腐蚀产物的成分 ,并初步分析了元代青铜镜采用的防腐技术。拉曼实验结果表明 ,铜镜表面腐蚀产物的主要成分有CuCO3 ·Cu(OH) 2 和Cu2 O。实验还发现铜镜表面有一层铁铝合金 ,具有较好的防腐作用。对金属文物的研究 。

BSO晶体生长固/液边界层结构的实时观测研究

实时测量BSO晶体水平区熔法生长过程中,研究固/液边界层以及边界层两侧的晶体和熔体的显微拉曼光谱,晶体生长固/液边界层以及边界层两侧的熔体和晶体的结构特征,生长基元结构从熔体结构经边界层过渡到晶体结构的变化过程。结果显示,BSO熔体中存在Bi3 O4和[SiO4]的键合结构;Bi3 O4分子基团在固/液边界层聚合形成[BiO7]八面体单体、多聚体,与[SiO4]结构基团联结,在通过固/液边界层时进入格位。

甲烷水合物分解过程原位激光拉曼光谱观测

为了获取水合物分解过程中分子水平的信息,采用激光拉曼光谱法对冰—水转化及两种不同体系下甲烷水合物的分解过程进行了原位监测,研究了冰—水转化及甲烷水合物分解的微观动力学过程,探讨了水合物分解过程中笼型结构的变化。实验结果表明,在冰融化过程中,冰的四面体结构不断瓦解,氢键数目不断减少,O—H键的特征谱带中,带氢键的伸缩振动拉曼峰所占比例逐渐下降,不带氢键的伸缩振动拉曼峰的比例相应增大。两种不同体系下合成的甲烷水合物均为Ⅰ型水合物,大小笼中甲烷分子的拉曼峰分别为2905cm-1和2915cm-1,随着水合物的不断分解,拉曼双峰逐渐消解,并最终转化成甲烷气体单峰(2917cm-1);结构水峰的变化与冰融化的过程相类似,随着笼型结构的瓦解,氢键数目迅速减少,导致带氢键的O—H键伸缩振动峰减弱。

褐煤原位气化半焦的反应性及微观结构的演化行为

在自制两段新型固定床反应器上进行了褐煤热解及＂热＂半焦的原位气化反应的研究。在高纯氩气、400/600/800℃的条件下,对褐煤热解5 s后,立刻将反应器移到气化段,同时切换气氛为15%水蒸气对＂热＂半焦进行原位气化反应（900℃、2~30 min）,制得原位气化半焦。利用TGA和Raman光谱仪,对原位气化半焦进行反应性和微观结构表征。结果表明,原位气化半焦产率及反应性在气化10 min内降低幅度相对较大,10~30 min降低相对缓慢。大部分的含氧官能团在气化2 min内被释放,气化2 min后含氧官能团变得非常少。半焦中小的芳环与大环体系之比在气化2 min内急剧降低,2~30 min降低较为缓慢。半焦的微观结构对其反应性有一定的影响,随着气化反应的不断进行,半焦中无定形结构、小的缩合芳环等活性基团逐渐减少,反应性相应降低。

显微拉曼光谱评价HMX晶体结晶品质

采用显微拉曼光谱分析技术研究了单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX的结晶品质与拉曼光谱特征参数之间的关系。通过对HMX晶体显微拉曼光谱谱峰的对比研究,确定了其拉曼光谱特征峰为951 cm-1。对不同品质HMX的特征峰的半峰宽和相对标准偏差进行统计分析,得单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX951 cm-1处的半峰宽均值分别为15.18,16.71,17.84 cm-1,相对标准偏差分别为0.0143%、0.0524%和0.129%,而HMX单晶单点12次测试结果为15.18 cm-1和0.0122%。分析三种不同品质HMX晶体的扫描电镜图和折光匹配显微图片,认为单晶HMX品质最好,球形化HMX次之,工业品HMX最差。结果表明,可利用拉曼光谱特征峰的半峰宽和相对标准偏差来评价HMX晶体的结晶品质,特征峰的半峰宽越接近15.19 cm-1,相对标准偏差越小,样品的结晶品质越高。

典型单质炸药晶体结晶品质的显微拉曼光谱法评价分析

为了评价分析单质炸药晶体结晶品质,采用无损、快速的显微拉曼光谱分析技术,研究了单晶、纯度标准物质、工业品3种不同结晶品质奥克托金(HMX)5个拉曼特征峰统计规律。结果表明:随着晶体缺陷增多,拉曼特征峰半峰宽值(FWHM)随之增大,其相对标准偏差(RSD)亦增大。在此基础上,对未知结晶品质的3种黑索今(RDX)试样RDX-1、RDX-2、RDX-3进行相同条件的显微拉曼试验,并根据拉曼特征峰半峰宽值确定其结晶品质由高到低依次为RDX-1、RDX-2、RDX-3,和扫描电镜法品质评价分析结论一致。

BSO晶体及生长固/液边界层的拉曼光谱分析

测量了 BSO晶体在常温和高温下宏观拉曼光谱 ,据此分析晶体结构在高温下的变化规律 ,详细实时地测量了晶体在熔化和生长过程中 ,固 /液边界层以及边界层两侧的晶体和熔体的显微拉曼光谱 ,分析得出该晶体生长边界层内的结构特征 。

显微拉曼光谱在宝石鉴定中的应用

探讨了用显微共焦拉曼光谱仪鉴定宝石的可行性、可靠性。结果表明，根据对宝石本体的拉曼测量很容易识别真假宝石。而用显微共焦系统对微小包裹的测量可提供宝石是天然或人造的信息，甚至可追踪天然宝石的产地。我们还注意到，与拉曼谱同时记录到的光荧光谱也是有关样品的珍贵信息。

金刚石表面飞秒激光直写微米石墨线

利用120 fs、800 nm钛蓝宝石飞秒激光器微纳加工系统,在化学气相沉积金刚石薄片表面进行了石墨化的研究,得到了导电性良好的微米尺度的石墨线。利用Raman光谱研究了激光的功率、激光扫描速度等对石墨化程度的影响规律。结果表明,在飞秒激光直写区域有纳米晶石墨、无定型碳及残留金刚石存在。优化辐照激光能量和激光扫描速度参数,可以得到较好的纳米晶石墨线结构。以10μm/s扫描速度,1.14μJ激光能量刻写出了毫米级长度的石墨线。利用半导体电阻测试仪对其伏安特性进行了测试,测得1 mm长石墨线的电阻约67.2 kΩ。该研究对基于金刚石的生物传感器、放射量测定计,及器件内掩埋石墨电极等制备都有一定的指导意义。

炭/炭复合材料纤维束界面层的形成过程

通过对炭/炭复合材料纤维束界面不同成型阶段结构和性能的研究,探索束界面在制备过程中的形成规律.采用顶出实验、SEM、Micro-CT、XRD以及Raman对不同成型阶段的炭/炭复合材料中纤维束/基体界面剪切强度、界面层结构进行了分析.结果发现材料密度较低时,石墨化程度增加不利于束界面剪切强度的提高;随着材料密度的增大,束界面剪切强度明显升高.通过对其界面结构进行分析,可以看出在沥青浸渍、炭化和石墨化的制备过程中,炭基体优先在束内形成,然后逐步向束界面层及束间空间发展,最后束界面层组织结构趋于完善.随着热处理温度的升高,其界面层组织结构的石墨化程度逐渐增强,其结晶程度也不断增强.

显微拉曼光谱在珍珠鉴定中的应用

本文用显微拉曼对三种珍珠 (天然海水珍珠、人工养殖海水珍珠、人工养殖淡水珍珠 )做了测试与分析。结果表明 :虽然主峰相同 ,然而这三种珍珠的拉曼谱有不可置疑的差别。另外 ,珍珠粉和整粒珍珠也有明显差异。测试中还发现 ,与拉曼谱同时记录到的光荧光谱也是有关珍珠的宝贵信息。因此 ,显微拉曼光谱仪记录到的材料振动谱和荧光谱为珍珠的分析研究及日常鉴定提供了可靠的信息资料。

采用DC Arc Plasma JetCVD方法沉积微/纳米复合自支撑金刚石膜

在30kW级直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DC Arc P lasm a Jet CVD)设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过调节甲烷浓度以及控制其他沉积参数,在Mo衬底上沉积出微/纳米复合自支撑金刚石膜。实验表明,当微米金刚石膜层沉积结束后,在随后的沉积中,随着甲烷浓度的增加,金刚石膜表面的晶粒大小是逐渐减小的。当甲烷浓度达到20%以上时,金刚石膜生长面晶粒呈现菜花状的小晶团,膜体侧面已经没有了粗大的柱状晶,而是呈现出光滑的断口,对该层进行拉曼谱分析显示,位于1145 cm-1附近有一定强度的散射峰出现。这说明所沉积的晶粒全部变为纳米级尺寸。

单质炸药HMX热老化前后晶体品质显微拉曼光谱表征

为评价单质炸药HMX在热老化前后晶体品质的变化,采用显微拉曼光谱技术研究了HMX在指定条件下热老化前后拉曼特征峰统计规律。结果表明,热老化后HMX大部分拉曼特征峰半峰宽(FWHM)减小,所有FWHM的相对标准偏差均有不同程度减小,说明热老化后HMX试样晶体结晶品质提高,晶体结晶缺陷分布均匀性进一步改善;HMX热爆发温度及热爆发活化能较老化前有所提高。