STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF MICRO AMOUNTS OF BISMUTH WITH MESO—TETRAKIS—(4—N—TRIMETHYL AMMONIUMPHENYL)PORPHINE

A new highly sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of micro amounts of bismuth (Ⅲ), based on the formation of Bi (Ⅲ)—meso—tetrakis—(4—N—trimethylammonium phenyl) porphine [T (4TMAP) P] complex. In the presence of Cd (Ⅱ), Bi(Ⅲ) reacts almost instantaneously with T (4TMAP)P in a 0. 6 mol/l NaAc—HAC buffer (PH5.8) at room temperature. The composition of the complex is T(4TMAP)P: Bi=1:1. The absorbance complex obeys Beer's law over the Bi(Ⅲ) concentration range 0.1—1.4 μg/ml. The linear relative coefficient γ is 0.9998. The apparent molar absorptivity was 1.75×10~5 1. mol^(-1). cm^(-1) at 463nm. The relative standard deviation of the method is 1.50％ for Bi(Ⅲ) 7ug/10ml (10 determinations). The interference of foreign ions has been examined. This simple and rapid method can be applied to the assay of Bi(Ⅲ) in some tablets directly.

轴向柱塞泵配流副椭圆开口偏置类抛物线微织构多目标优化

为了提高轴向柱塞泵配流副承载性能、抗摩擦磨性能及容积效率,以某型斜盘式轴向柱塞泵配流盘为原型开展研究。首先,依据正交实验理论采用CFD方法研究椭圆开口偏置抛物线微织构(Elliptic opening offset parabola micro texture, EOOPT)形状参数对轴向柱塞泵配流副承载压强、摩擦因数的影响规律,并联合运用神经网络和遗传算法对EOOPT的形状参数进行优化设计。其次,运用响应面分析方法研究EOOPT分布参数对配流副承载压强、摩擦因数和泄漏量的影响规律,并对形状参数进行优化设计。最后对最优特征参数EOOPT织构化的柱塞泵配流副和未织构的相关性能进行对比分析,结果表明,前者的承载压强较后者提高11.23%,摩擦因数和泄漏量分别减低16.67%和2.96%。

镓在冶金中的分析方法及研究进展

镓金属日趋重要,本文对近10年国内冶金涉及的矿石、冶金渣、合金中镓的分析检测及研究进展进行综述,针对常用检测方法:紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子光谱法、电感耦合等离子质谱法和辉光放电质谱法进行了阐述,并将检测方法检测的样品、方法特征等归纳对比。笔者预测电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子质谱法在未来五年是镓等稀散元素同时分析的主流方法,未来会有越来越多的研究者尝试用辉光放电质谱法对镓进行分析。笔者提出样品的预处理会朝着环境友好、操作简单的方向发展,镓检测分析应以满足工业分析要求为准则,以成熟方法标准化为重点研究方向。

一种水下机械密封的设计与分析

海水环境恶劣复杂,常规机械密封在海水环境下其金属件会遭到严重腐蚀,摩擦副在海水硬质杂质的磨损下易失效从而发生泄漏,大大降低了机械密封的使用寿命。为保证水下作业设备的安全与稳定运行,设计一种用于水下的机械密封,其金属件选用双相不锈钢材质,具有较好的耐腐蚀能力。摩擦副选用“硬对硬”的结构形式,能够抵抗海水杂质的磨损。此外对非补偿环端面采用硬化处理,提高表面硬度,降低表面摩擦系数。对该密封进行连续5 h运转模拟试验,以油作为工艺介质,在压差为0.1 MPa的工况条件下,泄漏量只有0.33 mL/h。

金刚石微粉含量对硅酸钠基导热胶粘接和导热性能的影响

为找到导热胶粘接和导热综合性能最佳时的金刚石微粉含量范围,以金刚石微粉含量为变量,研究其对导热胶性能的影响。用硅烷偶联剂对所用不同粒径的金刚石微粉表面进行改性,其中对粒径为60μm的金刚石微粉先单独进行表面刻蚀处理以增大其比表面积,再将粒径分别为60、20和10μm的金刚石微粉按质量比为6∶2∶1的配比做填料、水玻璃做基体,制备一种新型无机导热胶。结果表明:同时,导热胶的粘接性能先升高后降低,在金刚石质量分数为60%时粘接性能最佳,拉伸剪切强度为1.98 MPa;随着金刚石含量增加,导热胶的导热性能先升高后降低,当金刚石质量分数为50%时导热性能最佳,导热系数为6.32 W/(m·K)。因而当金刚石质量分数为50%~60%时,导热胶的粘接性能和导热性能最佳。

一种用于微惯性测量单元的橡胶减振器

为满足微惯性测量单元(MIMU)减振要求,利用橡胶体积小、质量轻、设计灵活的特点设计减振器。通过优化橡胶硬度、安装尺寸及安装压缩量提高了MIMU的谐振频率,且MIMU的动态性能未受到明显影响。通过随机振动及正弦角振动试验验证了橡胶减振器的减振效果,结果表明,微惯性测量单元X、Y、Z轴向谐振频率分别提升至3 672、3 990、3 976 Hz,陀螺带宽140~150 Hz,角速率延迟约2.7 ms。该方案对各类微惯性测量单元减振系统的设计具有一定的参考价值。

微量冷冻睾丸精子复苏后行卵胞浆内单精子显微注射的临床结局

目的探讨微量冷冻睾丸精子复苏后行卵胞浆内单精子显微注射(ICSI)的临床结局。方法选取2017年1月至2021年12月于赣州市妇幼保健院接受睾丸组织活检且证实存在存活精子的无精症患者的113个周期资料,依据精子保存方式不同分为A组(61个周期)和B组(52个周期)。A组采用微量冷冻睾丸精子,B组采用新鲜精子。比较两组患者的妊娠结局以及新生儿情况。结果两组患者的获卵数、正常卵成熟率、正常受精率、优质胚胎率、囊胚形成率、妊娠率以及流产率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。两组新生儿的性别、体重、身长及畸形情况比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论微量冷冻睾丸精子复苏后行卵胞浆内单精子显微注射在保证临床结局良好同时减少反复、不必要的对卵巢与睾丸的刺激。

棕化对超高速材料插入损耗影响

随着信息技术的高速发展,电子产品运算速率也越来越快,印制电路板(PCB)作为传输高速信号的载体,对信号完整性要求越来越高。PCB信号完整性的影响因素主要有PCB产品的叠层设计、材料类型、铜箔类型、PCB加工工艺等。通过对上述影响因素进行实验对比分析,着重分析PCB加工中棕化条件对插入损耗的影响,为后续产品设计及制作提供数据参考与建议。

微量硼的测定方法研究进展

综述了测定微量、痕量硼的各种方法,如分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法的特点,并说明了其测定微量硼的应用领域。并对微量硼的测定技术进行了展望。

ICP-AES法测定钼铁中Mo,Si,Cu,Sb,Sn

以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行钼铁中基体元素Mo和微量杂质元素Si,Sb,Sn,Cu的测定。试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

微量钙的测定方法研究进展

介绍了1995-2006年期间测定微量和痕量钙的方法,如电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法以及离子色谱法等的工作原理和特点,并说明了其测定微量钙的应用领域。并对微量钙的测定技术进行了展望(引用文献55篇)。

活性炭对海水中硼的吸附研究

未处理的生活污水和海水中均含有一定量的硼,给人们的生产和生活带来严重影响,因此,微量硼的分离与去除意义重大。利用活性炭吸附法吸附溶液中的微量硼,对其影响因素如接触时间、吸附质质量浓度、pH、吸附剂量及温度等进行了研究,并对比了动静态吸附及酸碱再生效果,确定了适宜的实验条件。应用该法吸附某海水中的微量硼,其一次除硼率可达90%以上,硼质量浓度达到WHO规定饮用水的要求。

亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进

根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22＋,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积（10 mL）范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。

百合花中微量金属元素及其营养成分分析

采用火焰原子吸收法(FAAS)测定了百合花中的微量元素,并对其中的总糖、蛋白质、VC、氨基酸等营养成分进行了测定.结果表明:百合花中微量元素含量丰富,其中K,Ca,Mg,Fe,Na,Cd,Mn,Zn,Cu分别为2 758.80,1 121.99,460.66,83.69,22.40,8.43,3.66,3.06,0.82 mg/100g,Co,Ni和Pb未检出.12种元素的相对标准偏差(RSD)在0.2%~2.16%之间,平均回收率介于96.3%~103.6%之间.营养成分含量中,总糖22.32%,VC0.32%,果胶4.68%,粗蛋白16.55%,氨基酸0.48%,粗脂肪10.29%,磷0.24%,灰分9.54%.该测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠.

小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析

建立了小量水样痕量苯酚的液 液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。 8mL水样、16 0 μL乙酸乙酯、3 5 g硫酸铵可获得 1μg/L的检测下限 ,加标回收率为 95 0 %～ 98 5 % ,RSD为 2 8%～ 3 3%。

不同灌溉方式对冬小麦光合速率及产量的影响

研究微喷灌和漫灌不同灌水条件下冬小麦光合速率和产量的变化规律,试图探明华北冬小麦光合速率和产量对不同灌水处理的响应,为冬小麦合理浇水管理、提高产量和水分利用效率(WUE)提供依据。设置微喷灌和漫灌两种灌溉方式,微喷和漫灌分别设置4个灌水量和灌水时期组合处理,微喷处理灌水量分别为90、120、150 mm和180 mm,漫灌处理灌水量分别为83、130、201 mm和205 mm,对冬小麦产量、光合速率、蒸腾速率、LAI等进行了分析。试验结果表明,在灌水量相近条件下小麦生育期灌水量≤120 mm时,微喷方式较漫灌方式能显著提高小麦子粒产量和WUE,产量增加的主要原因是千粒重增大;灌水量≥180 mm时,微喷方式产量和WUE均低于漫灌方式。不同时期小麦叶片光合速率微喷处理均高于漫灌处理,蒸腾速率除拔节期微喷灌水量120 mm、灌溉4次处理(SI2)外,微喷处理亦均高于漫灌处理;微喷、漫灌两种方式小麦叶片光合速率和蒸腾速率的变化趋势基本相同,均是先增大后减小。微喷和漫灌方式均表现为随灌水量的增加小麦LAI逐渐增大,主茎绿叶片数逐渐减少;在灌水量相近条件下,微喷处理小麦LAI大于漫灌处理,而主茎绿叶片数小于漫灌处理。2012—2013年度冬小麦生育期灌水量较小情况下微喷方式增产增效显著,而灌水次数多、灌水量较大时,微喷方式由于小麦LAI过高,群体郁闭,通风透光差,反而不利于产量和WUE的提高。微喷方式最优灌水处理为SI2,漫灌方式最优灌水处理为灌水量205 mm、灌溉4次(FI4)。

不同干燥条件对混凝土导电量的影响

采用ASTM C 1202《混凝土抵抗氯离子渗透能力的电量评价方法》,研究了不同干燥条件对混凝土导电量的影响;在电量试验结束后,检测了氯离子的迁移量和氯离子渗透深度.结果表明:60℃,7 d的干燥条件对水胶比小于0.42且不掺矿物掺和料的基准混凝土及水胶比小于0.49但掺加矿物掺和料的混凝土导电量影响很小,该条件可以作为气体渗透试验的干燥条件;105℃的干燥处理需要慎重,因为该条件会导致混凝土导电量及氯离子迁移量明显增加,混凝土抗渗性能变差;对于电量试验后氯离子渗透深度贯穿的试样,导电量评价标准已不适于评价此类试样的渗透性能,可以考虑将氯离子迁移量或试样的饱水量作为评价其渗透性能的一个定量指标.

再论冻胀量与冻胀力之关系

讨论了新出版的《水工建筑物抗冰冻设计规范》(DL/T5 0 82 - 1998) (98版 )中的地表冻胀量对法向冻胀力影响的问题 .认为地表冻胀量是冻胀率沿整个冻深的叠加 ;法向冻胀力则是在冻结锋面上冻胀应力沿基础影响范围之内的积分 .

微观时间尺度气象因子影响露水量的通径分析

露水量对微观尺度气象因子的敏感性是决定露水能否形成及露水量大小的关键。为研究半干旱区气象因子对梨枣树结露的影响,以黄土半干旱区2年生梨枣树为试验材料,对梨枣树冠层内的露水量以及影响因子:距地表2m高处风速μ、冠层相对湿度RH、冠层温度T、冠层温度露点差DPD、冠层饱和差VPD、土壤5cm处的温度T5进行了同步监测,并利用通径分析法在分和小时尺度上对相关因素进行了敏感性分析。结果表明,不同时间尺度条件下,不同因子对露水量敏感性存在差异。在分尺度上,敏感性显著的气象因子有4个,敏感性大小次序为:T>VPD>DPD>RH。在时尺度上,敏感性显著的气象因子有5个,敏感性大小次序为:RH>VPD>μ>DPD>T。无论在分还是时尺度上VPD对露水量具有较强的敏感性,其敏感性不会随时间尺度的变化而发生变化,其他因子的尺度效应会因时间尺度的变化而发生变化。

微量锌的分离与富集

就近年来国内外富集分离微量锌的方法进行了综述,着重介绍常用的萃取法、液膜分离法、浮选分离法、树脂分离法、泡沫塑料富集分离法。