STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF MICRO AMOUNTS OF BISMUTH WITH MESO—TETRAKIS—(4—N—TRIMETHYL AMMONIUMPHENYL)PORPHINE

A new highly sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of micro amounts of bismuth (Ⅲ), based on the formation of Bi (Ⅲ)—meso—tetrakis—(4—N—trimethylammonium phenyl) porphine [T (4TMAP) P] complex. In the presence of Cd (Ⅱ), Bi(Ⅲ) reacts almost instantaneously with T (4TMAP)P in a 0. 6 mol/l NaAc—HAC buffer (PH5.8) at room temperature. The composition of the complex is T(4TMAP)P: Bi=1:1. The absorbance complex obeys Beer's law over the Bi(Ⅲ) concentration range 0.1—1.4 μg/ml. The linear relative coefficient γ is 0.9998. The apparent molar absorptivity was 1.75×10~5 1. mol^(-1). cm^(-1) at 463nm. The relative standard deviation of the method is 1.50％ for Bi(Ⅲ) 7ug/10ml (10 determinations). The interference of foreign ions has been examined. This simple and rapid method can be applied to the assay of Bi(Ⅲ) in some tablets directly.

轴向柱塞泵配流副椭圆开口偏置类抛物线微织构多目标优化

为了提高轴向柱塞泵配流副承载性能、抗摩擦磨性能及容积效率,以某型斜盘式轴向柱塞泵配流盘为原型开展研究。首先,依据正交实验理论采用CFD方法研究椭圆开口偏置抛物线微织构(Elliptic opening offset parabola micro texture, EOOPT)形状参数对轴向柱塞泵配流副承载压强、摩擦因数的影响规律,并联合运用神经网络和遗传算法对EOOPT的形状参数进行优化设计。其次,运用响应面分析方法研究EOOPT分布参数对配流副承载压强、摩擦因数和泄漏量的影响规律,并对形状参数进行优化设计。最后对最优特征参数EOOPT织构化的柱塞泵配流副和未织构的相关性能进行对比分析,结果表明,前者的承载压强较后者提高11.23%,摩擦因数和泄漏量分别减低16.67%和2.96%。

镓在冶金中的分析方法及研究进展

镓金属日趋重要,本文对近10年国内冶金涉及的矿石、冶金渣、合金中镓的分析检测及研究进展进行综述,针对常用检测方法:紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子光谱法、电感耦合等离子质谱法和辉光放电质谱法进行了阐述,并将检测方法检测的样品、方法特征等归纳对比。笔者预测电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子质谱法在未来五年是镓等稀散元素同时分析的主流方法,未来会有越来越多的研究者尝试用辉光放电质谱法对镓进行分析。笔者提出样品的预处理会朝着环境友好、操作简单的方向发展,镓检测分析应以满足工业分析要求为准则,以成熟方法标准化为重点研究方向。

一种水下机械密封的设计与分析

海水环境恶劣复杂,常规机械密封在海水环境下其金属件会遭到严重腐蚀,摩擦副在海水硬质杂质的磨损下易失效从而发生泄漏,大大降低了机械密封的使用寿命。为保证水下作业设备的安全与稳定运行,设计一种用于水下的机械密封,其金属件选用双相不锈钢材质,具有较好的耐腐蚀能力。摩擦副选用“硬对硬”的结构形式,能够抵抗海水杂质的磨损。此外对非补偿环端面采用硬化处理,提高表面硬度,降低表面摩擦系数。对该密封进行连续5 h运转模拟试验,以油作为工艺介质,在压差为0.1 MPa的工况条件下,泄漏量只有0.33 mL/h。

微量硼的测定方法研究进展

综述了测定微量、痕量硼的各种方法,如分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法的特点,并说明了其测定微量硼的应用领域。并对微量硼的测定技术进行了展望。

ICP-AES法测定钼铁中Mo,Si,Cu,Sb,Sn

以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行钼铁中基体元素Mo和微量杂质元素Si,Sb,Sn,Cu的测定。试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

微量钙的测定方法研究进展

介绍了1995-2006年期间测定微量和痕量钙的方法,如电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法以及离子色谱法等的工作原理和特点,并说明了其测定微量钙的应用领域。并对微量钙的测定技术进行了展望(引用文献55篇)。

活性炭对海水中硼的吸附研究

未处理的生活污水和海水中均含有一定量的硼,给人们的生产和生活带来严重影响,因此,微量硼的分离与去除意义重大。利用活性炭吸附法吸附溶液中的微量硼,对其影响因素如接触时间、吸附质质量浓度、pH、吸附剂量及温度等进行了研究,并对比了动静态吸附及酸碱再生效果,确定了适宜的实验条件。应用该法吸附某海水中的微量硼,其一次除硼率可达90%以上,硼质量浓度达到WHO规定饮用水的要求。

亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进

根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22＋,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积（10 mL）范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。

百合花中微量金属元素及其营养成分分析

采用火焰原子吸收法(FAAS)测定了百合花中的微量元素,并对其中的总糖、蛋白质、VC、氨基酸等营养成分进行了测定.结果表明:百合花中微量元素含量丰富,其中K,Ca,Mg,Fe,Na,Cd,Mn,Zn,Cu分别为2 758.80,1 121.99,460.66,83.69,22.40,8.43,3.66,3.06,0.82 mg/100g,Co,Ni和Pb未检出.12种元素的相对标准偏差(RSD)在0.2%~2.16%之间,平均回收率介于96.3%~103.6%之间.营养成分含量中,总糖22.32%,VC0.32%,果胶4.68%,粗蛋白16.55%,氨基酸0.48%,粗脂肪10.29%,磷0.24%,灰分9.54%.该测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠.

小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析

建立了小量水样痕量苯酚的液 液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。 8mL水样、16 0 μL乙酸乙酯、3 5 g硫酸铵可获得 1μg/L的检测下限 ,加标回收率为 95 0 %～ 98 5 % ,RSD为 2 8%～ 3 3%。

不同灌溉方式对冬小麦光合速率及产量的影响

研究微喷灌和漫灌不同灌水条件下冬小麦光合速率和产量的变化规律,试图探明华北冬小麦光合速率和产量对不同灌水处理的响应,为冬小麦合理浇水管理、提高产量和水分利用效率(WUE)提供依据。设置微喷灌和漫灌两种灌溉方式,微喷和漫灌分别设置4个灌水量和灌水时期组合处理,微喷处理灌水量分别为90、120、150 mm和180 mm,漫灌处理灌水量分别为83、130、201 mm和205 mm,对冬小麦产量、光合速率、蒸腾速率、LAI等进行了分析。试验结果表明,在灌水量相近条件下小麦生育期灌水量≤120 mm时,微喷方式较漫灌方式能显著提高小麦子粒产量和WUE,产量增加的主要原因是千粒重增大;灌水量≥180 mm时,微喷方式产量和WUE均低于漫灌方式。不同时期小麦叶片光合速率微喷处理均高于漫灌处理,蒸腾速率除拔节期微喷灌水量120 mm、灌溉4次处理(SI2)外,微喷处理亦均高于漫灌处理;微喷、漫灌两种方式小麦叶片光合速率和蒸腾速率的变化趋势基本相同,均是先增大后减小。微喷和漫灌方式均表现为随灌水量的增加小麦LAI逐渐增大,主茎绿叶片数逐渐减少;在灌水量相近条件下,微喷处理小麦LAI大于漫灌处理,而主茎绿叶片数小于漫灌处理。2012—2013年度冬小麦生育期灌水量较小情况下微喷方式增产增效显著,而灌水次数多、灌水量较大时,微喷方式由于小麦LAI过高,群体郁闭,通风透光差,反而不利于产量和WUE的提高。微喷方式最优灌水处理为SI2,漫灌方式最优灌水处理为灌水量205 mm、灌溉4次(FI4)。

不同干燥条件对混凝土导电量的影响

采用ASTM C 1202《混凝土抵抗氯离子渗透能力的电量评价方法》,研究了不同干燥条件对混凝土导电量的影响;在电量试验结束后,检测了氯离子的迁移量和氯离子渗透深度.结果表明:60℃,7 d的干燥条件对水胶比小于0.42且不掺矿物掺和料的基准混凝土及水胶比小于0.49但掺加矿物掺和料的混凝土导电量影响很小,该条件可以作为气体渗透试验的干燥条件;105℃的干燥处理需要慎重,因为该条件会导致混凝土导电量及氯离子迁移量明显增加,混凝土抗渗性能变差;对于电量试验后氯离子渗透深度贯穿的试样,导电量评价标准已不适于评价此类试样的渗透性能,可以考虑将氯离子迁移量或试样的饱水量作为评价其渗透性能的一个定量指标.

再论冻胀量与冻胀力之关系

讨论了新出版的《水工建筑物抗冰冻设计规范》(DL/T5 0 82 - 1998) (98版 )中的地表冻胀量对法向冻胀力影响的问题 .认为地表冻胀量是冻胀率沿整个冻深的叠加 ;法向冻胀力则是在冻结锋面上冻胀应力沿基础影响范围之内的积分 .

微观时间尺度气象因子影响露水量的通径分析

露水量对微观尺度气象因子的敏感性是决定露水能否形成及露水量大小的关键。为研究半干旱区气象因子对梨枣树结露的影响,以黄土半干旱区2年生梨枣树为试验材料,对梨枣树冠层内的露水量以及影响因子:距地表2m高处风速μ、冠层相对湿度RH、冠层温度T、冠层温度露点差DPD、冠层饱和差VPD、土壤5cm处的温度T5进行了同步监测,并利用通径分析法在分和小时尺度上对相关因素进行了敏感性分析。结果表明,不同时间尺度条件下,不同因子对露水量敏感性存在差异。在分尺度上,敏感性显著的气象因子有4个,敏感性大小次序为:T>VPD>DPD>RH。在时尺度上,敏感性显著的气象因子有5个,敏感性大小次序为:RH>VPD>μ>DPD>T。无论在分还是时尺度上VPD对露水量具有较强的敏感性,其敏感性不会随时间尺度的变化而发生变化,其他因子的尺度效应会因时间尺度的变化而发生变化。

复合酶法优化木薯微孔淀粉的工艺及吸附性研究

为优化木薯微孔淀粉的制备工艺,提高吸附性能,采用复合酶法对木薯淀粉进行处理。借助L9(34)正交实验,研究复合酶的用量、pH值、反应温度和反应时间对微孔淀粉吸附性的影响。实验得出:与木薯淀粉对亚甲基兰溶液、食用油的吸附性能相比,微孔淀粉的吸附性能明显提高。最佳工艺条件是:酶用量2.0%,pH值5.5,温度50℃,反应时间36 h。

微量锌的分离与富集

就近年来国内外富集分离微量锌的方法进行了综述,着重介绍常用的萃取法、液膜分离法、浮选分离法、树脂分离法、泡沫塑料富集分离法。

烃气在泥岩和砂岩中的微渗漏特征及油气勘探意义

利用2个小型的烃气微渗漏实验装置,模拟了泥岩和砂岩中烃气微渗漏的变化规律,研究发现测点的烃组分含量达到平衡后则相对稳定,且平衡后的各组分占总烃含量的百分比不受测点烃组分及总烃含量大小的影响,而与测点至烃源的距离有关。这一特征在油气勘探上具有2点启示:一是通过实验模拟或实地测量烃组分的平衡时间,可以计算烃气的微渗漏速率,进而可以根据烃气的微渗漏模式来估算油气藏的散失量;二是通过井中化探或气测录井研究烃组分占总烃含量的百分比在垂向地层中的变化规律,可以预测油气藏的深度。

气相色谱法测定高纯度二甲醚中的微量甲醇

应用气相色谱法，采用ＰｏｒａｐａｋＴ填充色谱柱、液相直接进样和液相外标、ＦＩＤ检测器，测定了高纯二甲醚（ＤＭＥ）中的微量甲醇，其相对标准偏差＜±６％，加标回收率为１００．０％～１００．２％。方法简便、准确，用于实际样品分析可得到满意结果。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素。为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样（0.250 0 g）经硝酸加盐酸溶解后所得溶液（在2 mL体积中）通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol·L^-1硝酸平衡的色谱柱（高100 mm,内径6 mm）,即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼（Ⅵ）及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中。用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定。对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差（n=6）依次在93.8%～107.2%及2.9%～6.6%之间。