紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量

以市售大米为检测对象,采用凯氏烧瓶消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:富硒大米、五常大米、白城大米、泰国香米及龙江县大米的含硒量分别为:0.258、0.054、0.051、0.033、0.045mg/kg(干基)。富硒大米的硒含量明显高于普通大米。标准曲线的相关系数r为0.9998,加标回收率在98.6%～102.7%之间,精密度RSD为2.25%,因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点,可用于大米中微量元素硒的测定。

微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒

以南阳灰麦、紫麦、蓝麦为材料，采用微波高压快速消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明：南阳彩色小麦中硒含量为13．37-21．95mg/kg（干基），ε332为1．4×10^4，标准曲线的相关系数r为0．9997，加标回收率为100．6％-105．7％，RSD为4．4％，因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点。结果令人满意。

硒（Ⅳ）─碘化钾─孔雀绿显色体系的研究与应用

研究了硒（Ⅳ）─碘化钾─孔雀绿高灵敏显色体系。确定了该体系用分光光度法测定的最佳条件，并对反应机理作了进一步论证。该方法适用于室温操作，重复性好，摩尔吸光系数为１．２×１０５１·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），可用于直接测定水样中痕量硒的含量。

微量荧光法测定血清、头发及奶粉中痕量硒

本文介绍了用微量荧光法测定血、头发及奶粉中的痕量硒。该法较原荧光法灵敏度高(最低检出量0.6μg/L),取样量小。用本法测定血清、发样及奶粉等样品,取样量为0.05～0.23g,含硒量为24～186μg/L,加标10～50μg/L硒,回收率均值为94～103％,样品多次测定结果的变异系数为3～7％。测定奶粉标准质控样品及牛肝粉标准参考物的相对误差分别为一3.5％及一2.9％,变异系数分别为5.6％及5.9％。

黑龙江省五常市东部土壤中硒分布及影响因素

硒是人和动物必需的微量元素之一,富硒土壤的开发利用前景广阔.黑龙江省五常市东部优质水稻种植区土壤中Se含量为0.03×10^-6~0.5×10^-6,算数平均值0.245×10^-6,属于低Se和缺Se土壤面积占90.37%,足Se面积占9.48%,富Se面积仅0.15%.进一步研究显示,低Se的成土母质是导致研究区土壤缺Se的主要原因.土壤Se含量的空间分布受土壤质地、氧化物、有机质以及微地形的影响.

影响人体硒低的环境因素——陕西渭北高塬大骨节病区的调查

对陕西渭北高塬的调查研究证明,大骨节病发病率不同的相邻村庄内,居民发中的9种重要生命元素,唯硒的含量与各村居民患病率呈极显著的负相关。同时,该病流行地点的人发中各元素含量唯硒低于国内外健康人的发硒水平.通过对病区内不同地貌环境的土壤及饮水类型分布等项研究,阐明了重、中、轻病村交错分布的人体硒低的原因,这对大骨节病的产生与环境通过食物链导致人体硒低有关又再次提出一些新的依据。

非催化动力学分析法测定微量硒的研究

本文提出了以非催化动力学法测定微量硒的新体系,实验结果表明:在一酸性介质中(pH=2.2),在100℃水浴中反应30分钟后,Se^(4+)可与盐酸肼反应产生一个粉红色的产物,此产物的吸光度与0.5—50μg/ml范围内的硒含量线性相关,加入少量的阿拉伯树胶和邻硝基酚可增加体系的稳定性,改善标准曲线的线性关系,提高方法的灵敏度。

微孔滤膜富集分光光度法测定痕量硒

本文介绍了Ｓｅ（Ⅳ）与硫氰酸盐和罗丹明Ｂ形成三元离子缔合物，通过微孔滤膜富集，用二甲基亚砜将膜及缔合物溶解，在分光光度计上测量吸光值，从而测得痕量Ｓ（Ⅳ）的方法．缔合物最大吸收波长为５８０ｎｍ，Ｓｅ含量在０～２μｇ·ｍｌ－１范围内遵从比耳定律．本方法灵敏度高，表观摩尔吸光系数ε５８０＝２．０×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，且稳定性高。

铁碳微电解法从电解锰阳极液中提取硒试验研究

研究了采用铁碳微电解法从电解锰阳极液中提取硒,考察了搅拌速度、反应时间、反应温度、铁碳总质量浓度和铁碳质量比对硒提取率和铁溶出率的影响,分析对比了反应前后铁屑表面特征。结果表明:硒提取率随搅拌速度、反应时间、铁碳总质量浓度增大而提高,而受反应温度的影响较小;在铁碳质量比为2∶1时,硒提取效果较好;铁溶出率随反应时间延长和反应温度升高而提高,受搅拌速度和铁碳质量比的影响不明显;在搅拌速度200r/min、反应时间3h、反应温度30℃、铁碳总质量浓度3.0g/L、铁碳质量比2∶1条件下,硒提取率达96.52%。

断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定水果中微量硒的研究

[目的]应用断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对水果中微量硒进行了分析研究。[方法]样品经盐酸:高氯酸消化后,用双道原子荧光光谱仪测定水果中微量硒含量。[结果]元素的检出限为0.0085μg/L,线性良好,线性相关系数>0.999。灵敏度高、重现性好,砀山梨、苹果、葡萄、西瓜、柿子、祢猴桃6种水果的RSD分别在3%-8%之间,用(SB010115上海测试所)标样作质控,分析结果与标准值吻合。回收率为94.5%-107.5%。平均值为98.9%。[结论]本法快速灵敏,方法简单。

响应面法优化从电解锰阳极液中回收硒工艺

采用响应面设计优化铁炭微电解法回收电解锰阳极液中硒的工艺条件,研究搅拌速率、铁炭比和反应时间对硒回收率的影响。结果表明,各因素对硒回收率的影响大小顺序为:搅拌速率>铁炭比>反应时间,三者之间两两的交互作用均较弱。最优工艺条件为:搅拌速率199r/min、铁炭比1.94g/g、反应时间192min。在此条件下,硒的回收率可达到96.34%,与模型预测值96.52%无显著差异。

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定天麻粉中的硒

为建立测定天麻粉中硒的方法，采用微波消解技术溶解天麻粉，利用原子荧光法在优化条件下测定了其中硒的含量。结果表明，测定天麻中硒的回收率为93．1％～103．5％，RSD为4．5％。该法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确、快速、线性范围宽等特点，能够达到测定天麻中微量硒的要求。

PS4.0微机极谱仪测定血样中微量硒

采用DTD 4 0型恒温消解仪消解血样 ,节省了常量样品消化所用的大量硝酸和高氯酸 ,用PS 4 0微机极谱仪测定了血样中的微量硒。在高氯酸溶液中四价硒与亚硫酸钠形成硒的络合物 ,用EDTA作掩蔽剂。在氨 氯化铵 碘酸钾缓冲溶液中 ,峰电位 -0 85V (相对饱和甘汞电极 )产生灵敏的催化波 ,根据峰高计算出硒含量。检测下限 0 5 μg/L ,线性范围 0 5～ 1 0 0 μg/L ,变异系数为 2 0 9%,回收率 98 2 %。锌、锰、铜不干扰测量。分析结果满意。

Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil.

食物中微量硒的测定

本文研究食物(植物或动物性)中微量硒的测定方法.试样在氧弹中以富氧来进行燃烧分解,使食物中各种形式存在的硒化物被氧化或分解为氧化物或游离态硒的蒸气.用导管将硒蒸气导入盛有去离子水的试管中予以充分地吸收,然后调节此吸收液的pH值为5.5,使用原子吸收分光光度计,采用空气一氢气火焰进行测定.此法灵敏度高达1ppm左右,可用来测定各种植物性或动物性食物中微量硒的含量.

不同形貌纳-微米硒的制备及自由基消除性能研究

采用液—液界面反应技术制备了球形、球/棒复合形、棒形和管状纳—微米硒颗粒,用扫描电子显微镜对硒颗粒的形貌进行了表征。用X射线衍射分析仪对样品中硒的结构进行了测定。并探究了不同形态硒粒子对自由基消除性能。结果表明,球/棒复合形硒纳米颗粒对自由基消除性能较佳。