期刊文献+
共找到622篇文章
< 1 2 32 >
每页显示 20 50 100
Application of closed-vessel microwave digestion method for the determination of multi-elements in environmental samples by sequential ICP-AES
1
作者 Xu Liqiang, Shen Wangxing and Zhu Jingfang Shanghai Institute of Metallurgy,Academia Sinica,Shanghai 200050,China 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 1989年第2期69-75,共7页
A closed-vessel microwave digestion method is described for the rapid dissolution of environmental samples such as foods, soils and sediments. Depending on the sample type, 0.1-0.2 g sample was decomposed with HNO3/H2... A closed-vessel microwave digestion method is described for the rapid dissolution of environmental samples such as foods, soils and sediments. Depending on the sample type, 0.1-0.2 g sample was decomposed with HNO3/H2O2 or HNO3 / H2O2/HF acid mixture in a PTFE digestion vessel by using microwave heating for 2-3 min at 500W of microwave power. The solution, or to which 0.5 g of boric acid was added, was diluted to 25-50 ml and directly determined by sequential ICP-AES. The accuracy of the procedure was validated by the analysis of six standard reference materials for 10 elements. Ail results were in a good agreements with the certified values. 展开更多
关键词 microwave digestion environmental sampl sequential ICP-AES elemental analysis.
下载PDF
EVALUATON OF MICROWAVE PLASMA TORCH FOR ATOMIC FLUORESCENCE SPECTROMETRY WITH AN ULTRASONIC NEBULIZATION SAMPLE INTRODUCTION SYSTEM
2
作者 Yi Mu LI Yi Xiang DUAN +1 位作者 Jun LIU Qin Han JIN Department of Chemistry, Jilin University, Changchun, 130O23 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1993年第7期615-618,共4页
In this paper, a new MPT(microwave plasma torch) device has been used as a atomizer for atomic fluorescence spectrometry. Spme elements, such as Zn, Cd, Hg, Pb, As, Co, Mg, Cu, Ag, Mn, Fe have been investigated in det... In this paper, a new MPT(microwave plasma torch) device has been used as a atomizer for atomic fluorescence spectrometry. Spme elements, such as Zn, Cd, Hg, Pb, As, Co, Mg, Cu, Ag, Mn, Fe have been investigated in detail. 展开更多
关键词 TORCH EVALUATON OF microwave PLASMA TORCH FOR ATOMIC FLUORESCENCE SPECTROMETRY WITH AN ULTRASONIC NEBULIZATION sample INTRODUCTION SYSTEM Cd USN LONG HCL MPT
下载PDF
ON-LINE ELECTROLYTIC DISSOLUTION OF SOLID METAL SAMPLE AND DETERMINATION OF COPPER IN ALLOY BY AAS
3
作者 Dong Xiang YUAN Peng Yuan YANG Xiao Ru WANG Ben LI HUANG Department of Chemistry,Xiamen University,Xiamen,361005 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1990年第3期235-236,共2页
On-line dissolution of solid metal sample can be carried out by electrolysis under the control of flow injection analyzer(FIA),and the dissolved sample can be transferred to atomic spectrometer for the direct analysis... On-line dissolution of solid metal sample can be carried out by electrolysis under the control of flow injection analyzer(FIA),and the dissolved sample can be transferred to atomic spectrometer for the direct analysis.The hyphenated technique of FIA on-line electrolytic dissolution of alloy and atomic absorption spectrometer(AAS)detection is developed.The research is focused on the effects of electrolyte composition and electrolysis parameters on the sample dissolving,as well as the quantitative analysis of Cu in Al alloy samples. 展开更多
关键词 ON-LINE ELECTROLYTIC dissolution OF SOLID METAL sample AND DETERMINATION OF COPPER IN ALLOY BY AAS LINE ICP LINE
下载PDF
黑果枸杞中矿物元素溶出特性研究
4
作者 张辰凌 韩梅 +3 位作者 刘佳 贾娜 刘冰冰 张永涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1307-1311,共5页
黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝... 黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝酸和过氧化氢为消解酸,微波消解仪制备消解液,以不同温度纯水浸提制备浸泡液,试验建立了电感耦合等离子体光谱法测定消解液和浸泡液中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Li、Sr十种矿物元素含量的实验方法,并进行了矿物元素溶出特性研究及相关性分析。在优化的光谱分析条件下,十种元素线性关系好(r>0.9995)、检出限低(<0.01 mg·L^(-1))、准确度高、精密度好。加标回收率在97.2%~101.8%之间,相对标准偏差小于1.99%。实验发现,黑果枸杞中矿物元素含量丰富,含量最高的是K,其次是Na、Ca、Mg,然后是Fe、Li和Sr,含量较低的是Mn、Zn、Cu。黑果枸杞中K/Na值大于8,属于典型的高钾低钠食品。Ca、Mg、Fe、Zn、Li、Sr、Mn、Cu也是人体中多种酶、激素和维生素中不可缺少的活性因子,是一种理想的食品。黑果枸杞浸泡液中,除Li与Ca、Zn、Fe之间,Mg与Zn之间关系不明显外,其余元素间呈显著正相关或极显著正相关。表明,各矿物质元素中不存在明显的拮抗作用。矿物质元素的溶出率与浸泡时间及提取温度有关。实验采用沸水和40℃纯水浸泡黑果枸杞样品,选取浸提时间5、10和20 min三个时间点研究提取温度及时间对溶出率的影响。十种元素中K、Na、Zn溶出率最高,可能是因为三种元素多以离子形式存在,容易提取。Ca、Mg、Sr、Mn、Cu含量差异大,溶出率相近,可能是价态相近,提取效率相近。Li溶出率受提取温度影响很大,沸水浸泡溶出率是40℃温水的的1.5~2倍,Fe在微量元素中含量最高,溶出率却最低,主要是由于Fe与蛋白质结合,不易萃取。试验数据可为健康食用黑果枸杞及进一步开发利用提供理论参考。 展开更多
关键词 矿物元素 溶出性 黑果枸杞 等离子体发射光谱法 微波消解
下载PDF
微波辅助提取美藤果蛋白工艺优化及性质研究
5
作者 鲁正丽 李云嵌 +4 位作者 陈云走 张应菊 孙健 张雪春 方越 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1129-1138,共10页
【目的】优化美藤果蛋白的提取工艺,并研究其加工性质,为美藤果蛋白的精深加工利用提供参考依据。【方法】以脱脂美藤果饼为原料,采用微波辅助碱溶酸沉法提取美藤果蛋白(记为MAPP),在单因素试验基础上,以液料比(A)、微波功率(B)和微波时... 【目的】优化美藤果蛋白的提取工艺,并研究其加工性质,为美藤果蛋白的精深加工利用提供参考依据。【方法】以脱脂美藤果饼为原料,采用微波辅助碱溶酸沉法提取美藤果蛋白(记为MAPP),在单因素试验基础上,以液料比(A)、微波功率(B)和微波时间(C)为自变量,MAPP得率(Y)为响应值,通过响应面法优化其提取工艺,同时探究不同温度和pH对其加工性质的影响,并与碱溶酸沉法提取的美藤果蛋白(记为APP)进行比较。【结果】3个因素对MAPP得率的影响排序为微波功率>液料比>微波时间,其中微波功率影响极显著(P<0.01,下同),3个交互项影响均不显著(P>0.05),模型优化方程为Y=14.42+0.5075A+1.05B+0.4838C+0.0425AB+0.4225AC-0.1350BC-1.25A2-1.13B2-0.8725C2,得到MAPP提取的最佳工艺条件:液料比17∶1(mL/g)、微波功率645 W、微波时间62 s,在此条件下蛋白得率为14.46%,蛋白纯度为90.29%,高于APP得率(13.24%)。60℃热处理可增强美藤果蛋白的溶解性,50℃时持水率和持油率最大;当pH为2或9时,美藤果蛋白有较高的溶解性,且其起泡性及起泡稳定性、乳化性及乳化稳定性均为最高;相较于APP,在60和70℃时,MAPP的溶解性和持水性极显著提高,20~60℃范围内MAPP的持油率均高于APP,pH为4~7时MAPP溶解性极显著提高;在适当pH条件下起泡性及起泡稳定性、乳化性及乳化稳定性均得到改善。【结论】微波辅助碱溶酸沉法可提高美藤果蛋白得率,改善其加工性质。 展开更多
关键词 美藤果蛋白 微波辅助提取 碱溶酸沉法 响应面法 加工性质
下载PDF
基于参数标准化的单样本定标方法在微波等离子体炬水泥快速分析中的应用
6
作者 邵益波 俞登捷 +3 位作者 李雅瑞 魏好泽 金伟 于丙文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期60-69,共10页
流程工业颗粒物成分的在线检测具有低延时、安全可靠及低成本等要求,目前没有适合的技术手段.微波等离子炬(Microwave plasma torch,MPT)原子发射光谱法具有直接进样、成本低及装置安全可靠等优点,有潜力成为工业在线检测的重要手段.本... 流程工业颗粒物成分的在线检测具有低延时、安全可靠及低成本等要求,目前没有适合的技术手段.微波等离子炬(Microwave plasma torch,MPT)原子发射光谱法具有直接进样、成本低及装置安全可靠等优点,有潜力成为工业在线检测的重要手段.本文基于MPT装置对水泥样品进行直接进样分析,并针对工业应用场景中标准样品受限的问题,采用单样本定标技术(Single sample calibration,SSC)进行定量分析.SSC法中的线性假设容易受到等离子体参数波动的影响,导致精度下降.为此,提出了一种基于参数标准化的SSC算法PS-SSC(SSC based on parameter standardization),通过激发温度和电子数密度对谱线强度进行修正以提高SSC的定量精度.为了评估MPT和PS-SSC方法联用在水泥成分快速分析中的有效性,将GSB 08-2985-2013标准水泥粉末气溶胶直接引入MPT中进行定量分析,并将PS-SSC与现有定量方法进行比较.与传统SSC方法相比,PS-SSC方法的决定系数R2由‒0.81~0.81提高到0.39~0.88,平均相对误差由4.39%~10.33%提高到1.55%~5.83%,平均相对标准偏差由2.89%~9.40%提高到2.28%~6.50%,展现了该方法在工业在线成分检测中的应用潜力. 展开更多
关键词 微波等离子体炬 颗粒物直接进样 单样本定标 参数标准化
下载PDF
微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量 被引量:1
7
作者 邓碧霞 《化工设计通讯》 CAS 2024年第2期137-140,共4页
土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He... 土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%~4.6%之间,相对误差RE在-1.3%~3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%~4.9%之间,加标回收率在96.7%~102.8%之间,方法稳定可靠。 展开更多
关键词 微波消解 三重四级杆 电感耦合等离子体质谱 土壤样品 硒量
下载PDF
废弃电路板中金属的含量与溶出规律研究
8
作者 曹卫承 《当代化工》 CAS 2024年第4期820-825,共6页
电子废弃物中金属引起的环境问题日益增加,采用微波消解法对电子废弃物印刷电路板中金属分布及其构成进行研究,并通过配制仿真酸雨溶液对电路板中金属溶出规律进行分析。结果表明:采用原子吸收光谱仪对电路板中金属含量进行测试,在废弃... 电子废弃物中金属引起的环境问题日益增加,采用微波消解法对电子废弃物印刷电路板中金属分布及其构成进行研究,并通过配制仿真酸雨溶液对电路板中金属溶出规律进行分析。结果表明:采用原子吸收光谱仪对电路板中金属含量进行测试,在废弃电路板中一共检测到12种金属,总量约占电路板总质量的37.3%。其中,7种金属在p H值等于1的强酸性环境下表现出了良好的溶出性能,其溶出程度从高至低依次是铜、铁、锌、铅、镍、铬和镉,其中镉的溶出比例最大并且溶出速度最快。研究结果为评估酸雨条件下金属从废弃电路板中溶出的潜在能力提供依据,为分析废弃电路板的环境危害以及衡量废弃电路板的生态风险提供基础数据。 展开更多
关键词 废弃电路板 电子废弃物回收 金属溶出 微波消解
下载PDF
针尖-样品距离对扫描微波显微成像的影响分析
9
作者 薛一凡 王采慧 +1 位作者 裴涛 温焕飞 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期303-308,共6页
随着芯片制备工艺的不断完善,半导体集成电路朝着小型化、集成化的方向不断发展,给近场微波成像技术带来了新的挑战。本文建立了探针-样品三维电磁耦合模型,并利用有限元数值分析法研究了探针针尖与样品之间的电磁相互作用。在不同探针... 随着芯片制备工艺的不断完善,半导体集成电路朝着小型化、集成化的方向不断发展,给近场微波成像技术带来了新的挑战。本文建立了探针-样品三维电磁耦合模型,并利用有限元数值分析法研究了探针针尖与样品之间的电磁相互作用。在不同探针-样品间距下,对硅基芯片表面结构进行扫描微波成像。成像结果与仿真结果相一致,随着针尖-样品间距的增加,扫描微波测试系统的灵敏度和分辨率降低。对于由原子力显微术结合微波测量技术发展而来的扫描微波显微镜的改进与产业化具有重大意义。 展开更多
关键词 扫描微波显微镜 有限元法 电磁建模 针尖-样品间距
下载PDF
混合酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的银
10
作者 潘倩妮 刘伟 +1 位作者 何雨珊 阳国运 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期459-467,共9页
建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析地球化学样品中痕量银的方法,探究在动能歧视模式(KED)下,分别通入不同流速碰撞/反应气体(He)的干扰消除效果。Ag的两个稳定同位素因受到锆、铌氧化物(^(90)Zr^(16)O^(1)H、^(91)Zr^(16)O... 建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析地球化学样品中痕量银的方法,探究在动能歧视模式(KED)下,分别通入不同流速碰撞/反应气体(He)的干扰消除效果。Ag的两个稳定同位素因受到锆、铌氧化物(^(90)Zr^(16)O^(1)H、^(91)Zr^(16)O、^(92)Zr^(16)O^(1)H、^(93)Nb^(16)O)等的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,即使采用干扰系数校正也存在较大误差。结果表明:在KED模式下,通过加大氦气流速至7.0mL/min,基体元素如锆、铌氧化物产率降低,基本上消除了锆、铌氧化物对痕量Ag的多原子离子干扰。本文采用混合酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)敞开酸溶消解样品,残渣用王水复溶提取,结合KED模式选出干扰较小的同位素109Ag作为测定同位素,以103Rh作为内标校正基体干扰和仪器信号漂移。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,方法的检出限(3SD)为0.005μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.43%~11.22%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130.4—2006)对精密度的要求。本方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等区域地球化学样品中痕量银的分析。 展开更多
关键词 酸溶 电感耦合等离子体质谱法 区域地球化学样品 痕量银 KED模式
下载PDF
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘
11
作者 谢旭 卢兵 +4 位作者 赵文志 吕程 何添 张元 韩晨灏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期980-985,共6页
碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品... 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 黑土地地表基质调查样品
下载PDF
ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素
12
作者 陈娜 任楠 金婷婷 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期93-99,共7页
针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表... 针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。 展开更多
关键词 磷铁 电感耦合等离子体发射光谱法 样品溶解 硅、锰、钛、钒、铬 短流程检测 低成本分析
下载PDF
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中7种元素含量
13
作者 安鑫 李婷 +1 位作者 高融 富强 《技术与市场》 2024年第4期128-131,共4页
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中Cr、Si、Y、Fe、Ca、Ti、Hf元素含量的分析方法。通过光谱干扰实验,确定了各元素分析谱线:Y 360.07 nm、Cr 267.716 nm、Si 288.158nm、Fe 238.204 nm、Ca 373.690 nm、Ti 336.121 n... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中Cr、Si、Y、Fe、Ca、Ti、Hf元素含量的分析方法。通过光谱干扰实验,确定了各元素分析谱线:Y 360.07 nm、Cr 267.716 nm、Si 288.158nm、Fe 238.204 nm、Ca 373.690 nm、Ti 336.121 nm、Hf 264.141 nm。进行了加标回收和精密度试验,加标回收率为90%~110%。测定值的相对标准偏差(n=7)为0.11%~0.90%。 展开更多
关键词 ICP-OES 锆钇合金 含量分析 干扰谱线 样品溶解
下载PDF
Determination of Some Elements by MIP-AAS Spectrometry with Ultrosonic Nebulization Sample Introduction System
14
作者 Duan Yixiang, Zhang Hanqi, Lu Hui, Hou Mingyi, Du Zhaohui and Jin Qinhan (Department of Chemistry, Jilin University, Changchun) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1991年第3期176-177,共2页
Atmospheric pressure plasmas are not only powerful sources for excitation but also very good atomizers. In the early developing stage, the inductively coupled plasma (ICP) was investigated as an atomizer for atomic ab... Atmospheric pressure plasmas are not only powerful sources for excitation but also very good atomizers. In the early developing stage, the inductively coupled plasma (ICP) was investigated as an atomizer for atomic absorption spectrometry (AAS). A multiple pass system,a T-shaped plasma cell,and a long-path torch was used to increase the absorption path length. But all these ICP-AAS systems gave low sensitivities for most 展开更多
关键词 microwave induced plasma Atomic absorption spectrometer Ultrosonic nebu-lization sample introduction system
下载PDF
An Experimental Method for Effectively Digesting Geological Samples
15
作者 Weiguo Zhang Fan Yang +1 位作者 Chi Zhang Wentao Wang 《Journal of Geoscience and Environment Protection》 2019年第6期83-89,共7页
The material composition of geological samples is very complicated. Generally, the method for accurately determining trace elements in geological samples needs to digest the solid samples into liquid state, which is c... The material composition of geological samples is very complicated. Generally, the method for accurately determining trace elements in geological samples needs to digest the solid samples into liquid state, which is convenient for inductively coupled plasma mass spectrometry. The previous digestion method takes a long time and the operation process is complicated. The Ultra CLAVE microwave digestion instrument was used to digest the geological samples. The types and dosages of the acid used for digestion and the optimal conditions for instrumental testing were published. The results show that this method has short processing time, small data error, safer operation and good digestion effect. This method is suitable for geological sample analysis. 展开更多
关键词 microwave DIGESTION GEOLOGICAL sample ACID RATIO Time
下载PDF
微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒 被引量:2
16
作者 张啟云 张武萍 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1149-1153,共5页
为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失,增加测定灵敏度,提高精密度,消除质谱法测定过程中的干扰,保证测定准确度,采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后,在MS/MS模式下,在... 为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失,增加测定灵敏度,提高精密度,消除质谱法测定过程中的干扰,保证测定准确度,采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后,在MS/MS模式下,在线引入含有7%乙醇的Rh内标溶液,用乙醇增敏,提高仪器信号灵敏度,通过Se^(+)与O_(2)反应形成SeO^(+),实现质量转移消除了Se的质谱干扰。对同位素的选择、干扰因素分析和消除、乙醇的增敏效果、仪器条件等进行了讨论。结果表明,方法检出限为0.004μg/g,以国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,相对标准偏差为2.5%~6.6%,测定平均值和标准物质认定值的ΔLogc在±0.05以内,相对误差RE在±10%以内,测定值与标准值相吻合。方法在富硒区域调查、富硒农产品及食品检测等工作中具有较好应用前景。 展开更多
关键词 微波密闭消解 乙醇增敏 串联质谱 生物样品
下载PDF
封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金 被引量:1
17
作者 邵坤 范建雄 +1 位作者 郑浩 余浩 《矿产综合利用》 CAS 北大核心 2023年第4期182-187,共6页
这是一篇矿物分析领域的论文。试样焙烧后采用50%王水水浴封闭溶样,用0.25 g泡塑振荡富集样品中的金,泡塑用水冲洗去除矿渣和酸后,采用1%硫脲对金进行热解脱,建立了封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的方法。实验讨论... 这是一篇矿物分析领域的论文。试样焙烧后采用50%王水水浴封闭溶样,用0.25 g泡塑振荡富集样品中的金,泡塑用水冲洗去除矿渣和酸后,采用1%硫脲对金进行热解脱,建立了封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的方法。实验讨论了部分含金矿石样品的焙烧处理方法;考查了封闭溶样时间、泡塑前处理方法、富集温度、测定液温度等影响因素,结果表明:封闭酸溶时间为2 h,可满足常见含金矿石样品中金的分解,泡塑经5%HCl处理后,在室温下对金的富集回收率达到了95%以上,测定过程中应确保测定液温度、标准溶液温度与室温相一致。金标准溶液按照实验方法进行富集与解脱处理制备而成。在选定的实验条件下,方法检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g,测定上限为80μg/g。方法加标回收率为98.7%~101%,精密度(RSD,n=5)为1.10%~2.07%。应用本方法对含金矿石标准物质及标准参考样品中的金进行测定,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 矿物分析 封闭溶样 泡沫塑料 火焰原子吸收光谱法 矿石
下载PDF
基于破乳诱导萃取棕榈油中重金属元素的MP-AES分析
18
作者 刘宏伟 符靓 陈林 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3111-3116,共6页
棕榈油作为全球产量、消费量和贸易量最大的植物油品种,不仅富含类胡萝卜素、维生素E、辅酶和固醇,而且具有常温可塑性好、易分馏且价格低廉等特性,是人体主要脂肪来源之一。然而,受自然因素和人类活动的影响,释放到环境中的重金属被棕... 棕榈油作为全球产量、消费量和贸易量最大的植物油品种,不仅富含类胡萝卜素、维生素E、辅酶和固醇,而且具有常温可塑性好、易分馏且价格低廉等特性,是人体主要脂肪来源之一。然而,受自然因素和人类活动的影响,释放到环境中的重金属被棕榈树果实积累以及在棕榈油压榨精炼中受到重金属污染,导致重金属元素的含量一旦超标,就会对人类健康构成潜在危害。为全面明确棕榈油中多种重金属元素的含量,确保棕榈油的质量安全控制,基于破乳诱导萃取棕榈油中重金属元素提出了利用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)进行测定的新策略。采用5%(W/V)Triton X-114和50%(V/V)盐酸组成的表面活性酸性溶液与棕榈油样品充分混合,于90℃温度对形成的油包水乳状液超声水浴40 min,收集水相在多模式进样系统(MSIS)双重模式下采用MP-AES测定其中所含重金属元素As、Hg、Cd、Pb、Ni、Cr。详细评估了乳化剂、萃取剂、萃取温度和萃取时间等破乳诱导萃取参数对分析元素萃取效率的影响,优化选择了分析元素的谱线波长,利用油标对棕榈油样品进行加标回收验证了方法的准确性和精密度,以微波消解技术处理棕榈油样品并采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,所有分析元素呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9998),检出限(LOD)在0.025~0.29μg·L^(-1)之间,加标回收率在96.5%~105%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.1%,在95%的置信度水平,方法分析结果与ICP-MS/MS无显著性差异。破乳诱导萃取将分析元素从油相分离富集至水相中,避免了大量基质的干扰;在双重模式下运行MSIS,实现了氢化物元素和非氢化物元素的同时测定;MP-AES从空气中提取氮气作为气源,无需使用昂贵的氩气或易燃性气体,降低了分析运行成本,安全环保。所建立的方法操作简单快速、分析稳定性好、结果准确可靠,可满足大批量棕榈油样品中多种重金属元素的高通量检测要求,已应用于棕榈油样品的质量控制和安全评价。 展开更多
关键词 破乳诱导萃取 微波等离子体原子发射光谱 多模式进样系统 棕榈油 重金属元素
下载PDF
用于少量生物样品的微波真空干燥装置设计与应用
19
作者 孙立权 白玉迪 《中国教育技术装备》 2023年第6期41-44,共4页
生物技术研究中样品干燥是重要的步骤。设计一种基于微波加热的用于少量生物样品干燥的装置,由微波干燥、冷却、真空控制和液体收集四个单元组成,分别说明各部件的选型。以蚕丝蛋白为干燥对象,优化该装置干燥样品的工艺参数。该装置能... 生物技术研究中样品干燥是重要的步骤。设计一种基于微波加热的用于少量生物样品干燥的装置,由微波干燥、冷却、真空控制和液体收集四个单元组成,分别说明各部件的选型。以蚕丝蛋白为干燥对象,优化该装置干燥样品的工艺参数。该装置能够快速完成干燥少量生物样品,可进一步用于各种少量样品的干燥实验。 展开更多
关键词 微波干燥 少量生物样品 真空 蚕丝蛋白
下载PDF
新拌混凝土配合比快速分析方法综述 被引量:1
20
作者 付镜 刘家彬 +1 位作者 秦鸿根 庞超明 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2023年第2期393-402,共10页
在一定的原材料和生产工艺下,配合比决定了产品的性能。新拌混凝土配合比的快速分析对提前控制混凝土的最终质量有重大意义。本文归纳了国内外对新拌混凝土中粗细集料、胶凝材料、水等关键材料用量的测定方法的原理及方法概要,分析了国... 在一定的原材料和生产工艺下,配合比决定了产品的性能。新拌混凝土配合比的快速分析对提前控制混凝土的最终质量有重大意义。本文归纳了国内外对新拌混凝土中粗细集料、胶凝材料、水等关键材料用量的测定方法的原理及方法概要,分析了国标中配合比分析试验存在的问题,提出应采用微波法测定单位用水量,再用4.75和0.08 mm筛筛分出粗细集料后参考Dunagan法测定集料单位用量,然后用减量法计算出胶凝材料总量,并将选择性溶解法优化为溶解减量法以测定掺合料用量。此方法符合准确和快速的原则,可适用于搅拌站和施工现场的新拌混凝土配合比快速分析。 展开更多
关键词 新拌混凝土 配合比分析 微波法 筛分法 溶解减量法
下载PDF
上一页 1 2 32 下一页 到第
使用帮助 返回顶部