钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究

对钼锑抗分光光度法和氯化亚锡分光光度法测定污水中总磷的结果进行了对比,探讨了氯离子浓度对两种测定方法的影响,验证了新的抗坏血酸溶液配制方法。结果表明,钼锑抗分光光度法和氯化亚锡分光光度法测定污水中总磷没有显著差异(P>0.05),但氯化亚锡分光光度法易受氯离子的干扰,钼锑抗分光光度法能更好地满足检测工作的需要。抗坏血酸溶液中加入适量的EDTA和冰乙酸,放置60 d时吸光值仅下降1.61%,说明使用该方法配制的抗坏血酸溶液至少可稳定保存60 d;使用保存了60 d的抗坏血酸溶液测定污水样品,测定结果的准确度、精密度、重复性等均满足生产需要。

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

生物有机肥中解磷菌和固氮菌的筛选与鉴定

从生物有机肥中筛选出高效的解磷菌和自生固氮菌后,通过形态学观察、生理生化特征分析和16S rRNA序列测定等方法进行菌种鉴定,并用磷钼蓝比色法和凯氏定氮法测量解磷量和固氮量,对所筛选的菌种特性进行初步研究。实验表明,筛选出的解磷菌为芽孢杆菌(P1、P3)和根瘤菌(P2),自生固氮菌为根瘤菌(N1)和芽孢杆菌(N2)。其中测得菌株P1的解磷能力为93.53 mg/L、菌株P2的解磷能力为23.25 mg/L、菌株P3的解磷能力为126.46 mg/L,测得菌株N1固氮能力为28.33 mg/L、菌株N2固氮能力为32.39 mg/L。结果表明菌株P3和菌株N2可作为优势菌种进一步优化,为微生物菌肥扩大生产提供更好的实验依据。

葫芦科作物叶片硅含量测定方法的优化

为优化葫芦科作物硅含量的测定方法,给园艺植物硅肥应用与硅营养研究提供技术支持,以‘津优1号’黄瓜、‘蜜本’南瓜和‘早佳8424’西瓜3种葫芦科作物为研究材料,分析硅提取与含量测定过程中不同的研磨温度、研磨时间、浸提时间、硅钼黄显色反应水浴时间、硅钼蓝还原反应时间、显色液吸光度测定波长等对作物叶片硅含量测定结果的影响。结果表明:在植物样品硅提取过程中,研磨仪低温(液氮,-196℃)研磨硅含量测定值高于室温研磨。在样品研磨时间与浸提时间方面,正交试验与全因子试验结果均显示,50 Hz低温研磨30 s、浸提10 min组合测定效果最佳。在硅显色测定方面,硅钼黄显色反应水浴3 min后测定值趋于稳定,硅钼蓝还原反应2 min后测定结果趋于稳定,硅钼蓝显色反应液在波长810 nm附近出现最大吸收峰。针对葫芦科作物叶片硅含量的最优测定流程为植物样品采用研磨仪50 Hz液氮研磨30 s,常温浸提10 min,50℃水浴3 min进行硅钼黄显色反应,硅钼蓝还原反应2 min,810 nm处测定吸光度,该方法回收率为93%~108%。

砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷含量的比较分析

对砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷的含量进行了比较分析,2种方法分别在砷含量0~50μg/g、0~40μg/g范围内符合朗伯—比耳定律,线性相关性良好;分别用2种方法对砷含量在0~40μg/g范围内的10个样品各进行2次重复测定,利用t检验和F检验法分别对2种方法的正确度(偏倚试验)和精密度进行了评估,得出氢化物发生—原子荧光光谱法与砷钼蓝分光光度法相比没有实质性偏倚的存在,2种方法的精密度均在规定范围内。

四氧化三锰中微量磷的快速测定研究

用盐酸和硫酸对样品进行前处理,在硫酸介质中,用抗坏血酸为还原剂,以乙醇为稳定剂,当磷与钼酸铵、硝酸铋出现蓝色络合物的显色反应后能快速测定四氧化三锰产品中磷的含量。研究结果表明,磷量在0~10μg/50 mL范围内线性良好,遵守比耳定律,加标回收率达98.7%~104.9%,相对标准偏差是1.64%~4.04%。此方法操作简单、快速稳定,结果准确可靠,能够满足测定要求。

分光光度法测定乳粉中磷的不确定度评定

采用钼蓝分光光度法进行乳粉中磷含量的测定,并对乳粉中磷含量进行不确定度评定。根据GB 5009.87—2016标准分析了乳粉中磷含量的关键测试步骤是样品称量、标准溶液配制、重复性实验、仪器测定,为此进行不确定度评定。结果表明,乳粉中磷含量测定结果为(180.63±1.66)mg/100 g,k=2。影响乳粉中磷含量测定的主要因素是磷质量浓度。

MoO_(3)催化材料的制备及性能研究

文章通过水热法制备α-MoO_(3)催化材料,利用扫描电镜(SEM)对样品进行表征,观察不同水热温度对α-MoO_(3)的形貌产生的影响,研究不同水热温度制备的α-MoO_(3)对甲基蓝的光催化降解性能。结果表明,不同水热温度下样品形貌不同,光催化降解能力也不同,随着温度的升高,它的结构会变得更加的清晰,光催化能力会变的越来越好。在180℃时,它的结构最为清晰,光催化降解能力最好;180℃以后随着温度的升高,它的光催化能力逐渐降低,通过实验可以得到α-MoO_(3)具有光催化性能,其中在180℃性能最高。

蔗汁中蔗糖含量的分光光度法测定

建立了测定蔗糖的分光光度法 ,在酸性介质中 ,蔗糖还原磷钼黄生成磷钼蓝 ,对该反应进行了详细的研究 ,确定了最佳反应条件 ;结果表明 ,所生成的磷钼蓝最大吸收波长在820nm ,蔗糖溶液在0.57～22.56mg/L服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为1.17×104 L/(mol·cm) ,定量下限为0.57mg/L;该法灵敏度高、选择性好 ,用于甘蔗汁样品的测定 ,结果令人满意 ;

D301树脂吸附钼蓝的热力学与动力学(英文)

通过静态吸附实验,研究D301树脂对钼蓝的吸附热力学和动力学。结果表明:D301对钼蓝的吸附行为符合Freundlich等温方程;在不同温度下,D301吸附钼蓝的吸附焓变ΔH和吸附熵变ΔS均为正值,而吸附自由能变ΔG为负值,表明吸附是一个自发的、吸热过程,升温有利于吸附。动力学研究表明,此吸附过程符合双驱动模型,吸附过程主要受粒内扩散步骤控制,经拟合获得动力学总方程。

钼硅酸化学吸收同时去除气流中的SO_2和NO_x

对钼硅酸溶液脱除废气中的ＳＯ２和ＮＯ２及其吸收机理进行了研究．实验结果表明，钼硅酸能十分有效地吸收ＳＯ２并使杂多酸还原为杂多兰；而杂多兰则能还原ＮＯｘ为Ｎ２，从而达到同时去除ＳＯ２和ＮＯｘ的目的．

抗坏血酸-钼蓝光度法测定油脂中磷脂含量的研究

对国标(GB 5537-1985)中钼蓝比色测磷脂的方法进行了改进,采用混酸湿法消化样品,并用抗坏血酸代替具有致癌性的硫酸肼作为显色还原剂。对显色反应条件进行优化后,测定了两种油品的磷脂含量,结果表明该方法方便、快速,准确度较高。

抗坏血酸-钼蓝分光光度法测定海藻中磷的研究探讨

常规的测磷方法显色时间缓慢,效果不明显,易受环境等因素的影响且不稳定。本文选用湿法消解海带标准样品,并通过多组试验对比,利用抗坏血酸-钼蓝分光光度法(改良的亚硫酸钠还原法)对海带标准样品中总磷进行测定,同时对加剂顺序、显色时间、显色温度及其他可能影响显色效果的因素进行了探讨。试验结果表明,该法显色快速,操作简便,颜色稳定,是一种快速、准确的试验方法;同时不受盐度的影响,适用于海藻中总磷的测定。

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5%。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。

磷钼蓝光度法测定海藻中磷的含量

采用对P的特异性高、共存离子干扰小、显色稳定的钼蓝分光光度法，以抗坏血酸作为还原剂，通过在酸性条件下PO4^3-与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，并经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物一钼蓝，在其最大吸收波长660nm条件下，对海带标准样品进行了测定。该方法所用试剂少、操作简便、测定速度快，测定结果精度高、准确度好，回收率为99．1％-100．5％，是一种简便、快捷测定海藻体内总磷含量的方法。

密闭消解磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷

采用密闭消解多晶硅样品,然后利用磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷含量。探讨了酸度、显色剂用量、还原剂用量等因素对测定的影响,并优化了实验参数。在最大吸收波长829nm处,磷的线性范围为0～4.0μg/mL,相关系数为0.999 8,检出限为0.04μg/mL。用本文确定的方法测定多晶硅样品中磷时,大量硅在溶样时加入氢氟酸挥发而除去,过量的氢氟酸用硼酸络合,对磷的测定没有影响。该方法操作简便,具有较高的灵敏度,样品中磷分析结果的相对标准偏差为2.5%～3.5%,加标回收率在93.3%～99.8%之间。

连续流动注射法测定土壤和植物中全磷

应用AA3型连续流动分析仪测定了土壤和植物中全磷。结果表明:对于采用高氯酸-硫酸消解的土壤样品以及硫酸-过氧化氢消解的植物样品,在测定时调节反应混合液的酸度使其在显色的适宜范围内,磷的质量浓度在6 mg.L-1(土壤)和7.5 mg.L-1(植物)以内呈线性,相关系数分别为0.999 2(土壤)和0.999 6(植物);加标回收率98.5%～100.5%,相对标准偏差小于2%,检出限分别为0.010 mg.L-1(土壤)和0.013 mg.L-1(植物)。

磷铋钼蓝光度法测定废水中元素磷

用甲苯萃取废水中的剧毒物元素磷 ,再用溴水将其氧化 ,在稀硫酸 (或硝酸 )介质中 ,磷 铋 钼三元络合物可被抗坏血酸还原生成磷铋钼蓝 ,在 70 0nm处进行光度测定。此法比一般钼蓝法灵敏度高 ,干扰元素少 ,常温下即可迅速充分显色 。

磷钼蓝分光光度法测定有机磷农药残留量的改进

对有机磷农药残留量的磷钼蓝分光光度测定法进行了改进。探讨了检测波长、显色反应条件、共存离子等因素对测定结果的影响,并与国标GB/T 6913-2008比较灵敏度、准确度、精密度、稳定性。研究表明:当检测波长为890 nm;反应体系为2.0 mL钼酸铵溶液(26 g/L)、1.0 mL抗坏血酸溶液(100 g/L)并添加0.4 g/L ED-TA;45℃水浴条件下显色10 min。在此条件下,测定吸光度与质量呈线性关系,PO43-的量在0～160μg内符合比耳定律,磷酸盐测定回归方程为Y=0.004 53X-0.002 29,相关系数(R2)=0.999 84,表观摩尔吸光系数为2.118×104 L/(mol.cm),方法回收率为95.199%～102.097%。此方法操作简单,可满足有机磷农药残留量的检测要求。

三乙醇胺-磷钼蓝光度法快速测定钢中磷

针对用NaF-SnCl2作还原剂的磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的显色不稳定,进一步研究了该法的显色条件,并在显色体系中加入三乙醇胺作为显色反应稳定剂。结果表明,三乙醇胺对该体系具有良好的稳定作用,显色液在室温下放置5min后,能使磷钼蓝的吸光度值稳定50min以上。当磷的含量在0.00~1.00μg/mL范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系。实验方法用于钢中磷含量的测定时,结果稳定,相对误差小于5%,RSD在1.5%~3.2%之间,加标回收率在98.7%~103.2%之间,表观摩尔吸光系数εmax,700nm=3.18×104 L·mol^-1·cm^-1。方法容易掌握,适用于钢中磷含量的快速和准确测定。