麝香风湿膏中麝香酮含量的GC-PCI-MS分析

建立了以气相色谱正化学电离 (PCI)质谱技术和外标定量法分析麝香风湿膏中麝香酮含量的方法 ;探讨了在不同反应气供应量条件下的灵敏度变化情况 ,比较了电子轰击 (EI)电离方式和PCI电离方式灵敏度差异 ;该法的线性方程为Y=9.6691X +0.02357 ,r=0.999,方法精密度试验RSD为2.6 % ;结果表明 ,PCI质谱方法分析的灵敏度较EI质谱方法高 ,干扰少 ,该法适用于样品中微量麝香酮含量的测定。

LC-MS/MS法测定复方益母草膏中有效成分的含量

目的建立高效液相色谱-四级杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定复方益母草膏中水苏碱和益母草碱的含量。方法样品以甲醇超声提取后,采用色谱柱为Agilent ZORBAX C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.1%的甲酸溶液(体积比为80∶20),质谱采用ESI源正离子-MRM模式下检测,流速为0.4 m L·min^(-1)。结果水苏碱的线性为14.0~140μg·L^(-1),益母草碱的线性为1.50~15.0μg·L^(-1),回收率均在92.1%~100.7%。结论 LC-MS/MS法适用于测定复方益母草膏中水苏碱和益母草碱的含量,同时为控制复方益母草膏的质量提供了依据。

冰与火的交融

《南诏野史》是保存元末历史资料较多的书籍,书中保留了许多当事人写的诗歌。结合历史分析这些诗歌,同时把历史人物与郭沫若的历史剧《孔雀胆》等文学作品中的人物作对比,从而展现现实中段功以及他的两位妻子的性格与命运。

GC-MS分析通络祛痛膏挥发油成分及透皮效果

目的:分析通络祛痛膏挥发油成分,并进行透皮试验,考察挥发油不同成分的透皮能力,以指导产品质量控制。方法:水蒸气蒸馏法提取通络祛痛膏及其单味药材挥发油,Franz扩散池法进行体外透皮试验,GC-MS联用技术获得总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST17.L标准谱库检索进行定性分析,根据峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对含量。结果:在成品中共鉴定出49种成分,占挥发油总量的98.42%,42种成分可归属于处方原药材;透皮接受液中共鉴定出9种有效成分,D-(+)-樟脑(17.41%)、薄荷脑(6.28%)、龙脑(9.75%)、异龙脑(3.36%)、丁香酚(36.5%)、对甲氧基肉桂酸乙酯(3.14%)、水芹烯(0.17%)、金合欢烯(0.05%)及桂皮醛(0.65%)是通络挥发油的主要透皮成分。结论:通络祛痛膏挥发油成分复杂多样,但在透皮吸收后的成分明显减少,通过透皮吸收透过率定性分析其透皮效果,其中,桂皮醛的透过率最高,D-(+)-樟脑的累积透过量最高;该研究运用GC-MS技术全面分析了通络祛痛膏中挥发性成分及透皮前后化学成分的变化,可为通络祛痛膏的质量控制提供科学依据。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定增乳膏中6种成分

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定增乳膏中6种成分(盐酸水苏碱、王不留行黄酮苷、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷)。样品经甲醇超声提取,采用Waters XBridge BEH C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。采用电喷雾电离源(ESI源)、正负离子同时监测、多反应监测(MRM)模式扫描。6种成分在各自质量浓度范围内与对应色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.9998,方法检出限为0.035~0.535 ng/mL,定量限为0.100~1.605 ng/mL。样品加标平均回收率为98.08%~103.11%,测定结果的相对标准偏差为1.94%~3.67%(n=6)。该方法适用于同时测定增乳膏中6种成分的含量,可为增乳膏的质量标准修订提供参考。