吸入气雾剂递送剂量均一性考察抽样方案对比分析

目的比较吸入气雾剂递送剂量均一性考察中不同抽样方案的差异。方法汇总2020年版《中国药典(四部)》(简称ChP)、《European Pharmacopoeia 11.0(VolumeⅠ)》(简称EP)/《British Pharmacopoeia 2023(VolumeⅢ)》(简称BP)、《USP-NF online 2024》(简称USP)及我国进口药品注册标准(简称JX)中吸入气雾剂递送剂量均一性考察的抽样方案和判定标准。以硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂为例,按ChP及USP抽样方案分别测定4家企业(企业A,B,C,D)6批样品的递送剂量均一性。采用蒙特卡洛模拟法进行数据模拟,并绘制工作特性曲线。结果按ChP抽样方案,样品的递送剂量均一性均符合规定;按USP抽样方案,仅企业C有1批样品的平均递送剂量不符合规定(低于70μg),且与企业D样品比较差异显著(P<0.05)。ChP的工作特性曲线较其他3种判定标准更宽,接受区域更广;EP/BP与JX抽样方案第一阶段接受概率和总接受概率均较接近;USP与JX抽样方案在标准差较小(≤6)时几乎相同,随着标准差的增大,前者的第一阶段接受概率和总接受概率下降程度更显著,在标准差≥10的情况下,其总接受概率<90%。结论不同抽样方案对吸入气雾剂递送剂量均一性的接受概率存在一定差异,USP较ChP,EP/BP,JX对变异较大的产品容忍度更低。

重组C因子法在医疗器械细菌内毒素检测中的应用前景

细菌内毒素是主要的致热原,进入人体血液循环会引起体温升高和炎性反应。临床上偶尔会发生因医疗器械内毒素不合格而引起的不良事件,故对医疗器械进行严格的细菌内毒素检测是保障患者安全的关键。然而,传统的细菌内毒素检测方法存在局限性,因此需要探索更科学有效的检测方法。为了保障医疗器械的安全性,该研究深入探讨了重组C因子法(rFC)在细菌内毒素检测中的优势,分析其在医疗器械检测领域的应用前景,并为该方法的顺利推广和应用提出可行性建议。

《中国药典》药用辅料苯甲酸苄酯凝点测定方法的研究

目的:探究《中国药典》凝点测定方法测定药用辅料苯甲酸苄酯的影响因素及改进建议。方法:比较各种药典凝点测定方法的差异,考察测定装置、样品量、熔融温度、冷凝温度、停止搅拌时间、搅拌频率、凝点读取七个因素对苯甲酸苄酯凝点测定的影响。结果:苯甲酸苄酯凝点测定的关键因素为停止搅拌时间,至样品温度下降到恒定或开始微微上升时停止搅拌较为合理。结论:改进后的方法具有更好的准确性和重复性,适用于苯甲酸苄酯药用辅料品种的凝点测定。

2种炮制方法对何首乌中6种成分变化的影响

目的探索"九蒸九晒"、药典法2种炮制方法对何首乌中6种成分含有量变化的影响。方法何首乌甲醇提取液的分析采用Agilent C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 01%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;检测波长295 nm;柱温30℃。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(R^2>0. 995 0),平均加样回收率98. 96%～101. 23%,RSD 0. 41%～1. 37%。结论何首乌在2种炮制方法下6种成分含有量存在较大差异,这些差异是否与疗效和肝毒性相关还有待进一步探讨。

重组C因子法检测细菌内毒素的方法适用性研究

目的考察重组C因子法的品种适用性,以加快该方法的推广。方法选取有代表性的6个典型品种,每个品种3个批次,进行重组C因子法干扰试验,并经过国内4个实验室进行复核验证。以回收率为评价指标,以2015年版《中国药典》为评价标准,总结4个实验室应用该方法产生的问题和解决策略。结果 6个品种18个批次在验证实验室和3个复核实验室的回收率结果均在《中国药典》要求的50%～200%范围内,符合干扰试验要求;该方法应用中的常见问题和解决策略共有7项21条。结论重组C因子法在国内4个实验室对6个典型品种具有较好的品种适用性。

白芍不同炮制品对原发性痛经药效的比较研究

目的考察樟帮炮制与药典炮制白芍饮片对原发性痛经解痉、镇痛、活血作用的差异。方法采用热板法、醋酸扭体法评价镇痛作用;测量凝血时间及出血时间考察对血液系统的影响;造大鼠痛经模型,记录炮制品拮抗缩宫素对子宫平滑肌兴奋作用。结果不同白芍炮制品均有镇痛,延长凝血、出血时间,抑制缩宫素诱导子宫平滑肌收缩作用,与药典白芍炮制品比较,樟帮白芍炮制品对上述改善作用明显。结论白芍樟帮炮制品的解痉、镇痛、活血作用优于药典炮制品。

射干合剂2015年版《中华人民共和国药典》微生物检查方法适用性研究

目的建立符合2015年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)要求的射干合剂的微生物限度检查方法。方法采用2015年版《中国药典》方法对射干合剂进行微生物限度检查方法学验证。薄膜过滤法进行样品前处理,使用6种菌株分别进行微生物计数检查和限度菌检查的方法适用性研究。结果微生物计数检查的5种菌株的回收比值均在0.5~2之间,控制菌检查的大肠埃希菌检出合格。结论射干合剂的微生物限度检查方法经验证符合2015年版《中国药典》要求。

植物药材农药残留药典标准分析研究

该文系统研究我国药典与主要发达国家药典中涉及植物药材农药残留限量及检测技术的相关规定,探讨我国药典标准在农药残留规定方面的不足。结果表明:我国药典的农药残留限量标准缺乏针对性和实效性,应重视登记使用农药和国际关注的农药种类;检测技术则应以定性准确、灵敏度高为特点的质谱技术作为检测手段制定农药残留检测标准方法。

两种方法测定槐花3种饮片中鞣质含量

目的采用《中国药典》2005版和2000版所收载的鞣质含量方法分别测定3种槐花饮片,分析结果,比较两种方法的优缺点。方法根据《中国药典》2005版附录的磷钼钨酸-干酪素比色法和2000版附录项下的皮粉法分别测定槐花、炒槐花和槐花炭中鞣质含量;采用SPSS软件对结果进行统计学分析。结果两种方法所测得的槐花3种饮片中鞣质含量结果无显著性差异(P>0.05)。比色法与皮粉法相比较,操作简便,用样量少,准确度高。结论比色法比皮粉法更简单、方便,更适合于中药中鞣质含量的测定。

抗生素质量分析研究的新进展

介绍了中国药典2005年版中收载抗生素品种的特点以及新技术、新方法在新版药典中的应用情况;并对人用药品注册技术要求国际协调会ICH最新增加的指导原则做了介绍;指出现在国内抗生素品种研发存在的几个主要误区;同时简要介绍抗生素分析方法的最新动态。

关于《中国药典》中黑豆鉴别方法的商榷与质量评价标准建议

通过本草文献综述,梳理了黑豆作为药材使用的历史简况;并结合药化分析试验比较了不同籽重黑豆的化学成分和生物活性,对其化学鉴别、质量评价方法提出了新的商榷建议。推荐临床以百粒重小于18 g的小黑豆入药,建议新版《中国药典》明确以矢车菊素葡萄糖苷为对照品鉴别其真伪;采用高效液相色谱法检测其含量,并以此作为黑豆质量评价标准。

各国药典中重金属检查方法的比较分析

药品残留的重金属会对人体带来危害,各国药典均收录了重金属检查法,本文对中国、美国、英国、日本等四国药典的药品重金属检查法进行了分析和总结,主要包括对现行的化学检查法的比较,以及对在药典中发挥越来越重要作用的仪器分析法的综合论述。本文为药物研发者选择合适的重金属检查检测条件、方法及限度提供了参考,以确保对药品进行更为合理、安全和有效的质量控制。

《中国药典》2010年版血竭中血竭素含量测定提取方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版血竭中血竭素含量测定中供试品溶液的制备方法。方法:采用定容时改变加入的3%磷酸甲醇溶液的体积,同时测定相应的血竭素的含量,从而确定最佳的磷酸甲醇溶液的加入体积。结果:改进后的方法可以完全提取血竭中所含的血竭素,能更好反映血竭中血竭素的真实含量。结论:改进后的方法可以用于血竭的含量测定。

中国药典2005年版抗生素标准物质概况

介绍中国药典2005年版中所使用的抗生素标准物质的分类、命名原则、有效期、使用方法及保存的有关情况。

中药注射剂中蛋白质检查药典方法的假阳性原因探究

目的:探究中药注射剂中蛋白质检查药典方法的假阳性原因,确保法定检验结果的正确性。方法:采用药典方法对某些中药注射液中间体及成品、增溶剂和助溶剂、中药有效成分进行实验,筛查阳性结果的具体物质,并对这些物质的结构进行归纳。结果:不饱和脂肪酸和酮、环状饱和脂肪酮和碱等有效成分和增溶剂如聚山梨酯、司盘、泊络沙姆,无论与酸产生沉淀与否,都不能采用鞣酸试液进行蛋白质检查;环状饱和脂肪酮如麝香酮、不饱和脂肪酸如亚麻酸、油酸等既不能采用鞣酸试液,也不能采用磺基水杨酸进行蛋白质检查。结论:中药注射剂中如果含有上述遇鞣酸或磺基水杨酸产生阳性结果的物质,会造成蛋白质检查的假阳性结果。

我国与美国在兽用细菌类活疫苗安全检验方法上的比较

对美国联邦法规第9篇(CFR9)及《中华人民共和国兽药典(二○○五年版三部)》中细菌类活疫苗安全检验方法及判定标准的异同进行了比较分析,并对我国细菌类活疫苗安全检验方法提出了修改建议。

保健(功能)食品卫生微生物学检验方法的探讨

本文通过在培养基上具体实验,对17种保健(功能)产品进行了方法学方面的验证。深入研究保健(功能)食品微生物学在检验细菌、霉菌及酵母茵检查方法方面的合理性。以此来探讨目前我国微生物学验证方法的合理性。

《中国药典》胰岛素生物测定简化方法及其快速检测的研究

目的:探讨《中国药典》胰岛素生物测定的简化方法及其快速检测。方法:按照胰岛素生物检定方法,但动物数减半、随机设计,并使用血糖仪快速测定小鼠血糖值,考察多批胰岛素生物活性,与原有胰岛素生物检定方法及血糖测定方法对比。结果:简化的胰岛素生物检定方法具有特异性、重复性,可半定量测定胰岛素生物活性。应用血糖仪快速测定小鼠血糖值具有特异性、线性关系,精密度高,重复性好,与全自动生化仪测定结果基本相近,其差异没有显著性(P>0.05),并且高度相关(r=0.994 9,P<0.01)。结论:胰岛素生物测定的简化及快速实验方法是可行的。

《中国药典》中溶出度检查方法的商榷

目的剖析《中国药典》2010年版二部中某些药品溶出度/释放度检查项目中的问题,并就正文及附录中溶出度/释放度的检查方法进行探讨。方法查阅经胃肠吸收的所有固体制剂的溶出度检查内容及附录中溶出度/释放度的检查方法,发现问题并就部分相关项目与美国和英国药典进行比较。结果正文某些药品溶出度/释放度检查内容中存在书写错误和操作欠规范等问题,药品溶出度/释放度的检查方法中的一些规定和要求值得商榷。结论《中国药典》2010年版二部应当进一步完善药品溶出度/释放度检查方法。

美国联邦法规与《中国兽药典》细菌类活疫苗纯粹检验方法的比较分析

对美国联邦法规(CFR9)及《中国兽药典(二○○五年版三部)》中细菌类活疫苗纯粹检验方法的异同进行了比较分析,并对我国细菌类活疫苗纯粹检验方法提出了修改建议。