多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留

该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙腈提取,加入无水MgSO_(4)、NaCl盐析,有机层经无水MgSO_(4)、MWCNTs和C18净化,氮吹浓缩后,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,使用Phenomenex Kinetex^(®)C18色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0.2~5000μg/L线性关系良好,相关系数r≥0.996,方法定量限为1~500μg/kg。在低、中、高不同加标水平下,回收率为80%~96%,相对标准偏差为2.4%~8.9%,方法准确度和精密度良好,可适用于水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的高通量确证分析。

当归转录因子AsMYB44的克隆与功能研究

为明确AsMYB 44调控次生代谢产物生物合成的功能,从当归(Angelica sinensis)中分离克隆得到MYB转录因子AsMYB 44,对AsMYB 44进行生物信息学分析,利用根癌农杆菌介导的遗传转化体系在Samsun烟草中过表达,并对转基因烟草进行多组学联合分析。结果表明,AsMYB 44基因CDS(coding sequence)全长903 bp,编码300个氨基酸,具有完整的SANT、MYB domains结构域。系统发育树结果表明,AsMYB 44与拟南芥AtMYB 11(AF062863.1)、AtMYB 12(AF062864.1)和丹参SmMYB 97(KF059561.1)同源性较高。AsMYB 44转基因烟草中差异表达基因主要富集在苯丙烷合成代谢途径,其中苯丙氨酸解氨酶基因(PAL)、肉桂酸-4-羟化酶基因(C4H)、4-香豆酸:辅酶A连接酶基因(4 CL)、咖啡酸3-O-甲基转移酶基因(COMT)、肉桂醇脱氢酶基因(CAD)等表达量上调。广泛靶向代谢组学结果显示,转基因烟草中酚酸、脂质、黄酮类化合物、生物碱等代谢产物含量变化显著。AsMYB 44转录因子可正向调控酚酸的代谢合成,这可以为当归酚酸次生代谢物的生物合成机制提供理论基础。

一类含氟多取代苯酚的合成及其核磁共振研究

一类含六个碳的长链叶立德通过分子内维蒂希反应可生成含氟多取代苯酚 .通过对中间产物及最终成环产物的1 HNMR和 1 3CNMR的分析 ,讨论了其化学位移及J 偶合特征 .同时研究了整个反应可能的历程和机理 .

啤酒的非生物稳定性因素及其控制

介绍了影响啤酒非生物稳定性因素和提高啤酒非生物稳定性措施。

交联剂-多羟甲基酚的制备

为了制备性能更优异的大豆蛋白基胶黏剂,本研究采用"低温-保碱"工艺,以高浓度甲醛制备多羟甲基酚作为后续大豆蛋白基胶的交联剂使用,并借助电喷雾电离质谱仪(ESI-MS)和核磁共振(13C-NMR)进行表征。结果表明,最终合成的交联剂羟甲基总含量和多羟甲基含量较高,反应48 h制备的交联剂羟甲基总含量和多羟甲基含量分别高达94.9%和76%,并且体系中的游离甲醛或甲醛聚合物含量微乎其微(1.1%),后续可直接用于大豆蛋白胶的交联改性。多羟甲基酚基本是以2个三羟甲基酚或者1个三羟甲基酚和1个二羟甲基酚的二聚体形式存在。二聚体的存在并没有减少可以反应的活性点,使得可以参加后续缩聚反应的游离羟甲基更多,可能更容易与蛋白质分子形成大分子网状结构。

大果山楂酵素的多菌种发酵工艺研究

为促进大果山楂酵素中活性成分的形成,以酵母菌、醋酸菌、乳酸菌为发酵菌种,通过单因素和正交试验分别考察酵母菌接种量、醋酸菌接种量、乳酸菌接种量、发酵温度对大果山楂酵素中总酚质量浓度和超氧化物歧化酶(SOD)活力的影响。结果表明:大果山楂酵素的最佳发酵工艺为酵母菌接种量1.0%、醋酸菌接种量1.5%、乳酸菌接种量1.0%、发酵温度30℃。在大果山楂酵素发酵过程中,多菌种发酵的总酚质量浓度和SOD活力均比自然发酵的高,在发酵21 d时质量浓度达到最大值8.18 mg/mL,SOD活力为17.71 U/mL,分别比自然发酵提高了27.2%和35.6%。

鼠伤寒沙门菌分子分型及耐药性特点

目的了解广州市鼠伤寒沙门菌的分子分型以及耐药性特点。方法利用脉冲场凝胶电泳(PFGE)分型技术对鼠伤寒沙门菌进行分子分型,采用纸片扩散(K-B)法进行药敏试验,且采用WHONET 5.6软件对药敏结果进行耐药分析。结果 PFGE结果聚类分析将44株鼠伤寒沙门菌分为15型,其中PFGE9型、PFGE8型、PFGE3型为广州市的优势菌型,菌株比例为54.5%(24/44)。耐药表型分型可将其分为21型,多重耐药菌占61.4%(27/44)。结论广州市鼠伤寒沙门菌分子分型呈多样性,分离株的多重耐药较为严重。

固定床碎煤加压气化产品的产业延伸与优化

介绍了新天煤化工公司固定床碎煤加压气化工艺流程及技术特点,针对主产品单一及原料粉煤过剩的问题,提出了增加粉煤气化炉方案及几种主产品方案,并对不同主产品方案进行了优势、劣势分析;针对重芳烃、多元烃等副产品附加值不高的问题,开发了相应的深加工工艺并取得了良好的运行效果;针对氨水质量差的问题,开发了一种煤化工含油氨水提质及液氨生产工艺;此外,还提出了含酚油与混合酚精制的工艺方案,可进一步拓展副产品的产业链并取得良好的提质增效效果。

高压脉冲放电等离子体溶液中苯酚的降解

为了满足有机物难生化降解的特殊处理要求,研究建立了多针-板电极形式的高压脉冲放电等离子体体系,以苯酚作目标物,考察该体系中影响苯酚降解的因素并分析了降解产物。结果表明,脉冲放电等离子体体系对苯酚废水的降解效果明显,苯酚降解的中间产物主要有邻苯酚二酚、对苯二酚、对苯醌和间苯二酚;在相同脉冲电压下,电极间距、曝气量和溶液的电导率等因素对苯酚降解效果有影响,溶液初始pH值影响很小;在脉冲电压20kV、脉冲频率50 Hz、电极间距15 mm、pH6.4、电导率10 mS/m、初始质量浓度100 mg/L、水样循环流量100 mL/min的实验条件下,反应体系放电60min对苯酚降解率可达86.2%。

高效液相色谱-串联质谱法测定紫苏籽油中11种酚类化合物

基于新型富集材料磁性羧基化多壁碳纳米管与高效液相色谱-串联质谱,建立了紫苏籽油中11种酚类化合物同时分离与检测的方法。对影响富集分离效果的重要因素,如流动相、流动相中酸的添加量、流速、进样量及碰撞能量等条件进行了详细优化。在优化条件下,11种酚类化合物线性关系良好,相关系数为0.993~0.999,检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别在0.02~0.70 ng/m L,0.06~2.0 ng/m L范围内,以50和500 ng/m L添加浓度水平进行方法学验证,回收率为79.6%~121.5%,相对标准偏差为0.06%~13.2%。将本方法应用于紫苏籽油样品的分析,其含量在7.32~68.6 ng/g之间。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,适用于紫苏籽油等植物油中酚类化合物定量分析。

基于铋镍双金属有机骨架电化学传感器检测食品包装中对特辛基苯酚

目的构建一种新型电化学传感器,并用于快速检测食品包装中的对特辛基苯酚[p-(tert-octyl)phenol,POP]。方法利用溶剂热法合成铋镍双核金属有机骨架(bismuth nickel bimetallic metal-organic frameworks,Bi-Ni-BTC),通过超声自组装的方法将Bi-Ni-BTC与多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)制备复合材料Bi-Ni-BTC@MWCNTs,并滴涂成膜于玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面,构建电化学传感器Bi-Ni-BTC@MWCNTs/GCE。采用循环伏安法、电化学阻抗谱法、扫描电子显微镜、X-射线衍射、傅立叶红外光谱等方法进行表征分析,并通过可行性实验初步评价该传感器的性能。使用线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV),通过调整配体比例、修饰量、缓冲溶液的种类、pH、富集时间、富集电位、扫描速度等优化传感器的性能。结果GCE表面上滴涂电极修饰液3次,共3层,修饰量共18μg、pH 7.0磷酸盐缓冲盐溶液、扫描速率100 mV/s、富集电位0.3 V、富集时间120 s条件下,POP的峰电流(ΔI)与浓度(C)间的线性回归方程:ΔI=0.87931C+5.29413(r2=0.9964),POP的检测浓度范围为1.0~100.0μmol/L,检出限为68 nmol/L(3σ/K)。该电化学传感器应用于食品包装袋迁移出的POP时,其加标回收率为95.39%~100.81%,相对标准偏差为0.81%~5.93%(n=5)。结论本研究制备的铋镍双金属有机骨架复合材料制备过程简单、成本低,可用于POP的超灵敏检测。

络合铁-多酚类液相脱硫催化剂氧化-还原行为研究

通过化学实验,研究了络合铁多酚类液相脱硫催化剂的脱硫—再生反应行为和热力学趋势,结果表明,脱硫反应和再生反应都属于氧化还原反应,反应进程中电势—pH的变化规律反映了氧化还原反应的反应速度和反应程度;催化剂溶液较适宜酸碱度为8.2 5≤pH≤8.5 0。

双酚A反应气提过程缩合效果分析

研究开发了多段悬浮床反应气提合成双酚Ａ的新设备与工艺，成功地解决了固定床树脂法合成工艺和设备存在的问题。分析了反应温度、酚酮摩尔比、停留时间和惰气流量等各单因素对缩合效果的影响。通过引入惰性气体，不断气提分离出反应过程中生成的水，提高催化剂的活性中心数目，确保多段悬浮床各部分反应温度和酚酮摩尔比的均匀分布，模拟工业试验结果表明：多段悬浮床反应气提技术实现了双酚Ａ生产过程中缩合液的高浓度、高收率、高选择性的高催化剂生产能力，拓宽了反应分离过程的适用范围，对醚化。

多元掺杂光催化材料的表征及对苯酚的氧化

为拓宽光催化材料的感光范围,提高太阳光利用率,制备煤源多元素掺杂二氧化钛,经XRD、XPS和SEM等技术表征并应用在苯酚的氧化降解中.结果表明:煤源多元素掺杂二氧化钛是无定型纳米材料;其表面呈不连续蚓突、不规则凹陷和皲裂带、间或大孔径空穴;煤中多元素参与了成键,不同煤掺杂样品的XPS谱红移程度不同;催化材料存在多个活性位点,其活性明显高于单元掺杂的其它光催化剂;多元掺杂能使苯酚转化率显著提高,且不同掺杂催化剂活性不同,光解产物的种类和数量差别较大.

毛细管电泳多道电化学检测器的研制及其应用

报道了毛细管电泳多道电化学检测器的研制及其应用 ,安培检测器和电导检测器并联在同一毛细管电泳检测系统中 ,在同一缓冲体系 ,同一工作电极下对同一复杂的分析体系同时进行电导和安培检测 ;整个装置综合了电导检测和安培检测两种检测器的优点 ,性能优良 ,造价低廉 。

多波长系数倍率差值分光光度法的研究与应用

本文研究了一种新的多组分光光度测定方法即多波长吸光系数倍率差值分光光度法,该法将系数倍率法与多波长数据相结合,可消除共存组分的干扰而选择性地测定待分析物。用于复方雷琐辛涂剂中间苯二酚的测定,苯酚的干扰被消除而毋需任何分离。

ISS络合铁-多酚类脱硫催化剂pH值的确定

研究了复合络合铁-多酚类脱硫催化剂的酸碱度对硫化氢气液相平衡、氧化还原反应电位、硫化氢吸收、净化度、设备腐蚀等方面的相互影响 ,确定了使用复合络合铁-多酚类脱硫催化剂溶液的最佳pH值。

一测多评法同时测定虎杖中6种酚类成分的含量

目的建立虎杖中儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(TSHG)、白藜芦醇和大黄素6种酚类成分的一测多评法。方法采用HPLC法,以虎杖苷为内参物,计算儿茶素、表儿茶素、TSHG、白藜芦醇和大黄素的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性。比较外标法和一测多评法对虎杖中6种酚类成分的测定结果。结果儿茶素、表儿茶素、TSHG、白藜芦醇和大黄素的相对校正因子分别为0.1141、0.1114、0.6086、1.3103和0.7869。相对校正因子在不同色谱柱系统、流速和柱温下的RSD均小于5%,耐用性良好。一测多评法和外标法所得虎杖中6种成分的含量差异无统计学意义。结论建立的一测多评法准确、可靠,可为虎杖药材的质量控制提供参考。

Fe_2O_3/CNT催化湿法H_2O_2氧化苯酚

通过化学沉积法和热处理得到多壁碳纳米管(CNT)负载Fe2O3催化剂Fe2O3/CNT,Fe2O3的负载质量分数约为15.1%,XRD表征显示,负载的Fe2O3存在α-和γ-这2种晶型。考察了Fe2O3/CNT催化湿法H2O2氧化去除废水中苯酚催化性能,通过苯酚的去除率及反应过程中催化剂活性组分的溶出总量,研究了催化剂制备过程中添加聚乙烯醇对催化剂性能的影响。在苯酚和H2O2初始质量浓度分别为350和1500mg/L、催化剂投加量为1.0g/L、温度80℃条件下,经过240min的反应,苯酚去除率达100%,COD去除率为86.1%。

修饰碳纳米管对硼酚醛树脂摩擦性能的影响

采用共价接枝法制备了羧基化碳纳米管(MWCNTs-COOH)、二氨基二苯基甲烷修饰碳纳米管(MWCNTs-DDM)、硼酸化碳纳米管(MWCNTs-Borate)修饰碳纳米管(MWCNTs).通过原位聚合的方法制备了修饰碳纳米管/硼酚醛树脂.使用3种碳纳米管改性的树脂制备了摩擦材料并研究了其摩擦性能.结果表明,修饰碳纳米管的加入,有助于提高摩擦材料摩擦系数的稳定性,减小磨损率,改善热衰退性.其中添加质量分数为1%的MWCNTs-Borate的情况改善最大,磨损率减小43.2%,摩擦系数和磨损率衰退率仅为10.3%和28.6%,摩擦表面保持完好.