多元光谱拟合(MSF)等离子体发射光谱法测定猪肝中的痕量元素Pb和Mo

多元光谱拟合(MSF)法是一种新的校正多种基体干扰的方法.但应用于测定生物样品中痕量元素的分析较少,在猪肝样品的痕量分析中未见报道,这是由于猪肝样品中基体成分复杂的原因.本文采用MSF法,有效地校正了复杂基体的光谱干扰,测定了猪肝样品中痕量的Pb、Mo,得到满意的测定结果,测得Pb、Mo两种元素的检出限分别为5.02μg.L-1、2.32μg.L-1,方法的回收率分别为97.2%、92.1%,方法的精密度分别为1.22%、1.35%.

多谱拟合(MSF)-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿中的磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）无法直接用于磷（213.617nm）的检测。考察了钼和铜谱线对磷（213.617nm）测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合（MSF）法消除铜（213.599nm）、钼（213.606nm）的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%-103.7%,RSD为2.6%-6.0%。实验证明,多谱拟合（MSF）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%-1%。

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽中微量铌的多元光谱拟合干扰校正方法研究

钽样品经氢氟酸消解后,未经基体分离,直接以多元光谱拟合等离子体原子发射光谱法测定消解液中微量铌杂质元素。Nb 269.706 nm分析谱线仅受到Ta基体的部分重叠光谱干扰,扫描光谱图较为简单;Nb 292.781 nm、Nb 309.418 nm和313.079 nm分析谱线均受到OH带和Ta基体的光谱干扰,扫描光谱图均较为复杂,不利于分析。在选定的Nb 269.706nm分析谱线下,建立合理的多元光谱拟合(MSF)模型,有效校正了高含量钽基体对微量铌的光谱干扰。在此方法中铌的检出限为0.000 9 mg/L。方法用于钽样品中铌的测定,RSD为0.61%,加标回收率为101%;用于测定准确配置的合成样品时,在满足钽浓度小于且接近MSF模型预设的钽基体浓度和铌浓度大于0.500 mg/L时,相对误差都小于1.0%。

用ICP-AES双向观测同时测定土壤、沉积物和植物中常、微量元素

采用水平炬管设计的Optima3000DV全谱直读等离子体发射光谱仪 ,利用端视与侧视观测方式相结合 ,多元光谱拟合 (MSF)校正光谱干扰 ,用纯标准溶液配制混合标准系列作校准曲线 ,同时测定了土壤、沉积物和植物中Al、Ca、K、Mg、Na、Fe、Ti、As、Cd、Co、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Pb、V、Zn18个常量、微量元素。经几个国家标准样品的验证 ,测定结果与推荐值基本相符 ,实际样品回收率土壤在92%～105 %之间 ,蔬菜在87.8%～104%范围。相对标准偏差分别为0.28%～4.23 %和0.26 %～3.66%。

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铌镍基高温合金中铜

样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327. 393 nm 作为分析线,选用多元光谱拟合（ MSF ）校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES ）测定含 铌镍基高温合金中铜的方法.结果表明,含铌镍基高温合金中的共存元素铌对测定元素铜存在严重的谱线干扰,使 ICP-AES 测定结果存在较大误差,而使用MSF可有效校正极对铜的谱线干扰,铜的质量分数在0. 001 5%-0. 025%范围内与发射强度呈线性,校准曲线线性相关系 数R^2 =1.000 0;方法检出限为0.000 2%.按照实验方法测定含铌镍基高温合金标准样品中的铜,结果的相对标准偏差（ RSD ,n = 8）为2. 1%,测定值与认定值相符.

ICP-AES法测定镨钕混合物中的钐及多重谱线拟合法的应用

以稀硝酸分解样品，采用多重谱线拟合（MSF）扣除光谱干扰，等离子体光谱法测定镨钕混合物中的Sm，Sm的检出限为9×10^-8g，方法相对标准偏差1．0％～1．5％，加标回收率为98％～102％，适合于测定镨钕中0．01％～1．00％的Sm。

多谱线拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯镍中痕量钴

采用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)等校正方法进行干扰消除,通过对3种校正方法的比较,建立了MSF-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定高纯镍中痕量钴的分析方法。确定了最优仪器参数为:射频功率1350 W,雾化器流速0.5 L/min,观测距离15 mm,蠕动泵泵速1.0 mL/min。应用基体匹配、标准加入和MSF3种校正方法分别测定了加标高纯镍溶液,当钴加标浓度为0.10和0.20 mg/L、镍浓度为5 g/L时,3种方法均得到较高的回收率(95.0%～102.0%),线性相关系数均大于0.9996,RSD在2.1%～4.6%之间,其中MSF法的线性范围最宽(0.02～0.5 mg/L),检出限最低(0.002 mg/L);当钴加标浓度分别为0.02和0.06 mg/L、镍浓度为15 g/L时,只有MSF法能够得到准确的结果,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.02～0.10 mg/L,检出限为0.002 mg/L,回收率为95.0%～105.0%,RSD在3.9%～4.6%之间。采用MSF法测试实际样品的分析结果为0.000154%,与辉光放电质谱(GD-MS)法的结果(0.000149%)基本一致,进一步验证了方法的准确性和精密性。MSF法不仅抗干扰能力强、操作简便、经济实用,且精密度高、检出限低,测量下限(0.0001%)和范围均优于国标原子吸收光谱法(0.001%),为高纯样品中痕量杂质元素的测定提供了重要的方法学手段。

多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素

铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等铱化合物中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种杂质元素。基体Ir对Pt、Sn产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正,杂质元素间没有干扰。方法的检出限(μg/mL)为0.078(Pt)、0.008 0(Pd)、0.014(Ru)、0.031(Rh)、0.002 9(Ag)、0.016(Au)、0.003 5(Cu)、0.012(Fe)、0.014(Zn)、0.009 8(Ni)、0.001 0(Mn)、0.002 2(Mg)、0.001 6(Al)、0.021(Ca)、0.057(Sn)、0.020(Na)、0.11(Si)、0.014(Pb)和0.008 3(K)。按照实验方法测定三氯化铱中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%~7.4%;加标回收率在89%~114%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定La、Ce、Yb基体中痕量稀土杂质的多元光谱拟合校正限度

考察了La、Ce和Yb等基体元素对稀土杂质元素测定的光谱干扰。在杂质元素谱线窗口内,La、Ce和Yb所产生的干扰线总数量比文献报导的少,且当基体元素浓度增大时,在杂质元素谱线窗口内出现一些未曾报道过的谱线。经多元光谱拟合（MSF）法校正,基体元素的光谱干扰得到有效消除,杂质元素的检出限明显降低,但仍达不到没有La、Ce和Yb时的水平。当测定质量浓度为0.100μg/mL杂质元素时允许质量浓度为1 000~2 000μg/mL基体元素存在,当被测的杂质浓度进一步降低时允许基体元素的最高浓度也随之降低。建立MSF模型时,应使建模溶液中杂质元素浓度是这些元素检出限的100倍,基体元素浓度接近实际样品中基体的存在量,MSF建模数据与样品测定数据还须在同一实验条件下完成。

超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)准确测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,需要更高纯度的铁作为基体,以研究它对测定杂质元素的干扰。为此,以分析纯硫酸亚铁为原料制备了高纯氧化铁,制得的高纯氧化铁中杂质元素Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等的含量低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁作为标准系列溶液的基体,得到了基体匹配的标准系列溶液,用此标准系列溶液绘制的校准曲线测定了GBW01402d高纯铁标准物质中杂质元素的含量,其测定值与认定值一致。研究了用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及铁化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明:Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的光谱干扰仅需采用离峰法校正即可,而Cd、Mn和Ni受到的光谱干扰则必需采用多元光谱拟合法校正。用拟定的校正方法测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。

ICP-OES同时测定钼矿石中的Mo、W等七种元素

本文探讨了酸溶消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钼矿石中的Mo、W、Cu、Pb、Zn、Co、Ni的方法,对消解方式和仪器的工作条件进行了选择比较,结合多元光谱拟合技术(MSF)校正光谱干扰,改善了方法的检出限及测试精度。方法的全程回收率在96%~100%之间,精密度优于5%,经国家一级标准物质验证,测量结果令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。

多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铑粉中Pt、Pd、Ru、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K等19种杂质元素的方法.以HCl和H2 O2作为消解试剂,微波法消解试样,然后采用ICP AES法测定消解液中19种杂质元素.基体铑对Pt、Ir、Au产生的光谱干扰采用多元光谱拟合（MSF）方法校正,基体效应采用仪器自动扣背景方法消除,杂质元素间没有干扰.方法的检出限（μg/mL）为0.051（Pt）、0.008 0（Pd）、0.015（Ru）、0.008 5（Ag）、0.007 9（Cu）、0.015 （Fe）、0.032 （Zn）、0.035（Ni）、0.007 5（Mn）、0.005 5（Mg）、0.006 6（Al）、0.030 （Ca）、0.035 （Sn）、0.030（Ir）、0.013（Na）、0.026（Au）、0.045（Si）、0.025（Pb）和0.005 7（K）,加标回收率在88.1％～112.3％之间,相对标准偏差（RSD）在1.7％～5.2％范围.方法已用于实际样品的分析.

多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中AI、Fe、Ca、Mg、K、Na,P、Ba,Be,Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式（轴向、径向、轴向衰减、径向衰减），结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰，改善方法的检出限及精密度。结果表明，方法的回收率为94．0％-103．4％，精密度（RSD，n=10）低于3.0％。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值基本相符。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法 GB/T 11140—2008、SH/T 0689—08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。

多组分谱图拟合技术ICP-AES法测高硅含量合金样品中硅成分

用混合酸消解高硅含量合金,不分离析出不溶硅,直接用氢氟酸溶解,充分冷却消化液避免四氟化硅挥发。采用多组分谱图拟合技术消除基体干扰;ICP-AES法测试消解液中的硅含量。消解液还可以直接用于合金的其他成分分析。