N-(2-氰乙基)二乙醇胺的合成

在无溶剂、无催化剂的条件下,以二乙醇胺和丙烯腈为原料,进行了合成N-(2-氰乙基)二乙醇胺的实验。由探索性实验确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化反应的主要影响因素,采用均匀设计并用SPSS与Matlab软件进行数据处理,确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率与影响因素的回归方程。由回归方程确定了最优的反应条件:n(丙烯腈)∶n(二乙醇胺)=1.5,反应温度81℃,反应时间25min。在此条件下,二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率达99.9%。气-质联用仪与傅里叶变换红外光谱仪对产物进行表征的结果显示,产物为N-(2-氰乙基)二乙醇胺。

N-甲基二乙醇胺-二乙醇胺复合溶液脱除采出气中的CO_2

结合中国石化胜利油田CO_2驱现场情况,采用耐压实验装置模拟CO_2驱采出气。在中斥条件下对W-甲基二乙醇胺(MDEA)及MDEA与二乙醇胺(DEA)的复合溶液脱除模拟采出气中CO_2的效果进行了实验研究,对吸收饱和液进行了再生实验。在模拟采出气中V(CH_4):V(CO_2)=3:7、反应温度为70.0℃、反应压力为0.5 MPa、MDEA-DEA复合溶液中MDEA质量分数为40%、DEA质量分数为2%的条件下,CO_2吸收体积为48.429 71 L,再生温度为106.0℃,再生能耗为0.010 12 kW·h/L,再生率为98.84%。

N-苯基哌嗪的合成

目的 :研究 N-苯基哌嗪的合成方法。方法 :以苯胺、二乙醇胺等为起始原料 ,采用两条路线 :路线 A是通过溴化、缩合、中和等反应来合成目标产物 ,路线 B采用“一锅煮”方法制备所需的化合物。结果 :路线 A的收率为 2 7.8% ,路线 B的收率为47.2 % ,含量均在 96%以上 ,1 H- NMR谱表明结构正确。结论 :路线 B的工艺流程简单 ,三废少且易处理 ,该路线适合于工业化生产。

N-(2-氰乙基)二乙醇胺改性水性聚氨酯胶黏剂的合成与性能

以N-(2-氰乙基)二乙醇胺(NCD)作为扩链剂合成了不同NCD含量的水性聚氨酯(WPUs)。红外光谱测试分析了水性聚氨酯的结构以及NCD的加入对聚氨酯氢键作用力的影响,结果表明,聚氨酯氢键作用力随着NCD含量的增大先增大后减小。DSC、力学性能和T型剥离强度测试表明:随着NCD含量的增大,聚氨酯的结晶性得到提升,胶膜的拉伸强度及T型剥离强度呈先上升后下降的趋势,当NCD质量分数为6%时,力学强度达到20 MPa,断裂伸长率为394%,T型剥离强度达到29 N/cm。

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究

采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性。根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1∶1.1,反应温度应在60～80℃之间;反应时间不少于60min。

N-甲基二乙醇胺金属配合物催化水解α-吡啶甲酸对硝基苯酚酯的动力学

建立了MmL1S型三元复合物催化反应通用的数学模型 ,获得了催化反应有关的热力学和动力学参数 ,考察了 30℃ ,pH 7 0 0、N 甲基二乙醇胺Ni2 + ,Zn2 + ,Co2 + 配合物对α 吡啶甲酸对硝基苯酚酯 (PNPP)水解反应的催化作用 ,以及非离子表面活性剂Brij 35对催化水解反应的影响 ,结果表明 ,配体中活化的羟基作为亲核物种对羧酸酯有较强的亲核反应能力 ,能有效地促进PNPP的水解 ,金属离子活性的大小顺序为Ni2 + >Zn2 + >Co2 + 。

CuO-NiO/Al_20_2催化剂上N-甲基哌嗪合成研究

以共沉淀法制备铜、铝系复合氧化物作为催化剂,二乙醇胺和甲胺为原料,合成了N-甲基哌嗪.利用高压反应釜对其进行活性评价,发现CuO-NiO/Al2O3活性最高.并对铜、铝、镍摩尔比、沉淀剂种类、沉淀方式、焙烧温度等条件进行了优化.结果表明:催化剂中理想的Cu、Al、Ni摩尔比为1:1:3.2,沉淀剂为氢氧化钠,沉淀方式为并流,焙烧温度为500℃.该条件下N-甲基哌嗪的选择性为27.7%,二乙醇胺的转化率达89.8%.另外通过对使用前后催化剂进行表征分析发现催化剂失活原因为表面高聚物的附着和对孔道的堵塞.

N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺的合成及应用

二乙醇胺与乙酰乙酸甲酯反应合成了硼酸酯键合剂原料N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺。通过均匀设计与SPSS软件处理实验数据,确定了N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺收率与各反应因素的回归方程;最佳反应条件为:n(乙酰乙酸甲酯)/n(二乙醇胺)=1.3,催化剂w(ZnAc2.2H2O)=0.25%(以二乙醇胺的质量计,以下同),反应温度140℃,反应时间2.5 h,减压蒸除未反应原料得产物。在该条件下,N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺收率达84.9%。以N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺制备的硼酸酯键合剂BA-5-2在5 L高能丁羟四组元推进剂装药实验中的应用结果显示:推进剂常温、高温各项力学性能指标均高于发动机设计要求15%,高温黏附指数φ=1.037,其综合力学性能优于醇胺类键合剂LAB-303B、二乙醇胺硼酸酯键合剂BAG-5及海因三嗪类键合剂BA603。

聚(α,β-N-2-二羟乙基-DL-天冬酰胺)及其共价复合物的制备及体外缓释性能研究

目的 :制备一种新型聚天冬酰胺衍生物聚 (α,β-N -2 -二羟乙基 -DL -天冬酰胺 ) (PDHEA)。方法 :采用 GPC、F TIR、DSC等方法对该材料进行了表征 ,研究了反应条件对分子量的影响 ,并对影响其降解的因素进行了探讨。用两种方法将乙酰水杨酸键合到 PDHEA上 ,研究了不同分子量对复合体载药率及药物缓释性能的影响。结果 :该复合体释药速率稳定 ,通过调节

N,N-二羟乙基十二烷基胺的合成及性能

以二乙醇胺和溴代十二烷为原料,在无水乙醇介质中合成了脱模剂用新型原材料N,N-二羟乙基十二烷基胺.通过正交试验法对合成工艺进行了优化,研究了各种因素对合成产率的影响,确定了在无水乙醇介质中合成该化合物的最佳工艺条件;表征了合成产物的结构,并测定了其理化性能和表面化学性能.结果表明:在无水乙醇介质中合成N,N-二羟乙基十二烷基胺简单易行,产率为85.37%.合成产物在水溶液中的临界胶束浓度为2.92×10-3mol/L,所对应的液体表面张力为20.875 mN/m.以合成产物为原材料制备的固化薄膜的表面能为14.57 mN/m,小于聚氨酯塑料的表面能29 mN/m,是聚氨酯塑料和弹性体脱模剂的理想原材料.

N,N-二羟乙基甘氨酸的合成研究

介绍了生物分子缓冲剂N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)的一种合成方法,并对合成条件进行了优化。通过试验探索确定合成的优惠条件为:二乙醇胺与40%乙二醛水溶液摩尔比为1∶1,反应温度为95℃,反应时间2h。产品收率为82.48%。

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯的合成及表征

以二乙醇胺和氯丙烯为原料,在碱性条件下,控制温度、时间和摩尔比反应生成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯,由核磁氢谱(1 H-NMR)、红外光谱(FT-IR)、元素分析、XRD表征了合成产物的结构和结晶性,用热重分析仪表征了产物的热稳定性.根据产物中叔胺的含量来确定最佳的合成工艺:反应温度为50℃,反应时间为70min,单体的摩尔比为n(二乙醇胺)∶n(氯丙烯)=1∶1.1,目标产物的产率可达到96%以上.

N-甲基二乙醇胺/哌嗪/羟乙基乙二胺三元复合溶液捕集烟气中CO_2中试研究

化学吸收法是目前烟气回收CO2技术的研究热点,其中一类重要的吸收剂就是醇胺复合溶液。醇胺复合溶液具有对CO2吸收速率快、吸收容量大及再生简单的特点,成为烟气CO2吸收剂的首选。采用中试连续实验装置,以N-甲基二乙醇胺(MDEA)/哌嗪(PZ)/羟乙基乙二胺(AEEA)(摩尔比为0.70∶0.15∶0.15)三元复合溶液为吸收剂对烟气中CO2进行吸收处理。研究结果表明,吸收剂最佳摩尔浓度为3.0mol/L,最佳吸收温度为40℃,最佳液气比为10L/m3;再沸器的热负荷随着吸收温度、吸收剂浓度以及液气比的增加而增大,脱碳率随着入口烟气中CO2浓度的增加而降低。

N-甲基二乙醇胺-Ce^(3+)配合物催化水解双(对硝基苯酚)磷酸酯的动力学研究

作者研究了在(30±0.1)℃,pH7.20的条件下,N 甲基二乙醇胺与Ce3+形成的配合物对双(对硝基苯酚)磷酸酯(BNPP)的催化水解反应及阳离子表面活性剂CTAB和非离子表面活性剂Brij35对催化水解反应的影响,获得了配合物的配位比,并用所建立的MmLlS型三元复合物催化反应的数学模型,得到了催化水解反应相应的热力学和动力学参数.结果表明,配合物中活化的羟基作为亲核物种对磷酸酯有强的亲核反应能力,能有效地促进BNPP的水解,在Brij35存在下,其表观一级速率常数可达到2.5×10-2s-1.

N–PBS/HEC共混物的性能研究

利用熔融缩聚的方法将N-甲基二乙醇胺与丁二酸和1,4-丁二醇共聚,制备含N的聚丁二酸丁二酯(PBS)共聚物(N–PBS),然后将其与纤维素衍生物羟乙基纤维素(HEC)进行溶液共混,制备了在水相中均匀分散的共混乳液,用流延成膜法制备了N–PBS/HEC共混膜。研究了N–PBS中—N(CH3)—基团的含量对N–PBS亲水性及共混膜性能的影响。结果表明,随着N–PBS中—N(CH3)—含量的增加,N–PBS极性增加,亲水性增强;相对于PBS,N–PBS与HEC的相容性得到改善,共混膜的热分解温度在300℃以上,热稳定性良好,其透过率和断裂伸长率也随着N–PBS中—N(CH3)—含量的增加而提高。

长链烷基二乙醇胺金属配合物催化水解PNPP的动力学研究

合成了N-十二烷基二乙醇胺,在30℃、pH7.00的条件下,研究了该配体与Cu(Ⅱ)形成的金属配合物在Brij-35胶束溶液中对a-吡啶甲酸对硝基苯酚酯(PNPP)的催化水解作用,以及pH值对催化水解反应的影响,实验发现当配体与金属离子浓度在一定比例时,所形成的金属配合物对PNPP有显著的催化作用。

N-甲基二乙醇胺/二乙醇胺在超重机中脱除H_2S的实验研究

用N2、H2S模拟含硫天然气,研究了常压下超重力反应器中,二乙醇胺(DEA)和N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶剂的脱硫性能。分别考察了液量、气速、转速、H2S体积分数以及温度对2种溶剂脱硫性能的影响。结果表明:采用质量分数为20%的DEA脱硫剂,在常温、转速为1000 r/min、液量为3.5 L/h、气速为910 L/h、进口H2S体积分数为1%的条件下,获得了99.9%的脱除率。与MDEA比较,在相同的操作条件下,DEA的脱硫效果优于MDEA。

光沉积法Cu-P25制备及催化二乙醇胺N-甲基化性能

以硝酸铜为铜源,二氧化钛(P25)为光活性载体,采用光化学沉积法合成了系列不同铜负载率的Cu-P25颗粒。以405 nm波长的发光二极管(LED)为光源,考察了原生Cu-P25颗粒光催化二乙醇胺(DEA)和甲醇的多步N-甲基化反应。研究结果表明:载体恒定为0.5 g条件下,Cu在P25上的最佳负载率为w(Cu)=0.3%,相应的原生Cu(0.3)-P25(0.5)颗粒催化N-甲基化反应的收率为45.4%。P25颗粒可显著提高原生Cu-P25颗粒的光催化性能。P25颗粒与原生Cu(0.3)-P25(0.5)颗粒的最佳复合质量比为2∶1,相应的复合光催化剂Cu(0.3)-P25(0.5)/P25(1.0)催化N-甲基化反应的收率可达81.7%。

气-固相催化环合N-甲基哌嗪的研究

本文研究了合成N-甲基哌嗪的新方法。即以二乙醇胺和甲胺为原料,选用不同类型催化剂,通过固定床反应器,气固相催化环合制取N-甲基哌嗪的方法。并对反应温度、压力、物料配比等因素对反应的影响作了系统的研究。确定了该环合反应所用最佳催化剂为硅铝比为30的HZSM-5型分子筛催化剂,最佳反应条件为反应温度为300℃,操作压力为8 MPa,二乙醇胺和甲胺的物质的量比为1:2,空速为0.5 L/h。在此条件下,N-甲基哌嗪的收率可达80%以上,选择性可达90%。

N，O，O′─三（对甲苯磺酰基）双（2─羟乙基）胺的合成

二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下，反应生成Ｎ，０，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺，产率９３％。从反应混合物中分离得副产物Ｎ，Ｏ－二（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺。