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N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺的合成工艺研究
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作者 叶小明 魏梦怡 +2 位作者 张琪 钱超 陈新志 《浙江化工》 CAS 2017年第7期27-31,共5页
以羟乙基乙二胺、多聚甲醛为主要原料,经催化加氢反应生成目标产物,分别考察了催化剂、原料配比、温度、氢气压力、pH值等影响因素。研究结果表明,以Raney Ni为催化剂,原料配比n(多聚甲醛):n(羟乙基乙二胺)=3,温度100℃,氢气压力1.6 MPa... 以羟乙基乙二胺、多聚甲醛为主要原料,经催化加氢反应生成目标产物,分别考察了催化剂、原料配比、温度、氢气压力、pH值等影响因素。研究结果表明,以Raney Ni为催化剂,原料配比n(多聚甲醛):n(羟乙基乙二胺)=3,温度100℃,氢气压力1.6 MPa和pH=10的条件下,羟乙基乙二胺的转化率为100%,产品选择性98.2%,收率93.6%,研究结果为该产品生产工艺的优化与生产放大提供了重要的基础数据。 展开更多
关键词 n n n'-三甲基-n'-羟乙基乙二胺 羟乙基乙二胺 甲基化 聚氨酯泡沫催化剂
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2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究 被引量:1
2
作者 朱金林 沈大冬 +2 位作者 王鼐 杨红伟 程广斌 《精细化工中间体》 CAS 2016年第1期34-38,共5页
以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响... 以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。 展开更多
关键词 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 2-(2-氯乙氧基)乙醇 2-n n-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
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N,N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺合成工艺研究
3
作者 赵国生 高立江 邵平平 《浙江化工》 CAS 2012年第6期16-18,15,共4页
研究了以N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺与丙酰氯为原料反应生成染料中间体N,N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺。考察了水解酸度、温度、时间以及丙酰化反应温度对收率及纯度的影响。结果表明在最佳的工艺条件下,反应收率可以达到96%以上,纯度达到97%。
关键词 n n-二乙基-3-乙酰氨基苯胺 水解 丙酰氯 染料中间体
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A simple and expedient method for the stepwise synthesis of 2-ethoxy-(4H)-3,1-benzoxazine-4-ones
4
作者 Asrin Bahmani Mahnaz Sharafi-Kolkeshvandi Farzad Nikpour 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第4期434-437,共4页
A simple and practical route is described for the synthesis of 2-efhoxy-(4H)-3,1 -benzoxazine-4-ones using the coupling reaction of anthranilic acid derivatives with diethyl dicarbonate following with fast cyclizati... A simple and practical route is described for the synthesis of 2-efhoxy-(4H)-3,1 -benzoxazine-4-ones using the coupling reaction of anthranilic acid derivatives with diethyl dicarbonate following with fast cyclization of the carbamate adduct with a dehydrocyclization agent such as cyanuric chloride and N,N′-dicyclohexylcarbodiimide in PEG at room temperature.High yields of the products obtained under mild reaction conditions with simple work-up of the reaction mixture. 展开更多
关键词 2-Ethoxy-(4H)-3 l-benzoxazine-4-ones diethyl dicarbonate Cyanuric chloride n n-Dicyclohexylcarbodiimide Dehydrocyclization reagent
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两种芹菜素衍生物与人血清白蛋白的相互作用 被引量:2
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作者 胡艳荣 卢敏萍 +3 位作者 何蔚 吴啸宇 谢宪 林翠梧 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期667-673,共7页
以黄酮类化合物芹菜素(4',5,7-三羟基黄酮)为原料,利用Mannich和磺化反应先后合成了两种芹菜素衍生物8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮(Ⅰ)、8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮-3'-磺酸(Ⅱ),并... 以黄酮类化合物芹菜素(4',5,7-三羟基黄酮)为原料,利用Mannich和磺化反应先后合成了两种芹菜素衍生物8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮(Ⅰ)、8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮-3'-磺酸(Ⅱ),并对其结构进行ESI-MS、1HNMR、13CNMR表征。利用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、紫外光谱法结合内滤光校正、分子对接研究了298、303、308 K时两种衍生物与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制。光谱法结果表明,衍生物Ⅰ、Ⅱ通过与HSA形成复合物而对HSA有荧光猝灭作用,猝灭原因是静态猝灭和非辐射能量转移,且衍生物与HSA的结合位点在HSA的亚结构域ⅡA附近,Ⅱ比Ⅰ更容易被转移和运输。热力学分析结果显示结合点数为1,且ΔH和ΔS均大于0,表明疏水作用为主要作用力。分子对接结果表明,两种衍生物与HSA均是通过疏水作用力和氢键结合于HSA的疏水空腔内,其中疏水作用为主要作用力,这与热力学结果相吻合。 展开更多
关键词 8-(n n-二乙基)一亚甲基胺基-4’ 5 7-三羟基黄酮 8-(n n-二乙基)一亚甲基胺基-4’ 5 7-三羟基黄酮-3’- 磺酸 荧光光谱 紫外光谱 分子对接 医药与日化原料
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磷酸酯阻燃改性MDI型水性聚氨酯的研究 被引量:6
6
作者 吴鲁 郭景凤 赵殊 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2017年第1期33-36,共4页
以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚乙二醇(PEG-600)为主要单体、N,N-双(2-羟乙基)氨基乙基膦酸二乙酯(FRC-5)为部分或全部扩链剂,制备了一系列不同FRC-5掺量的阻燃WPU(水性聚氨酯)。研究结果表明:当w(FRC-5)=15%(相对于PEG-600和MDI总质... 以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚乙二醇(PEG-600)为主要单体、N,N-双(2-羟乙基)氨基乙基膦酸二乙酯(FRC-5)为部分或全部扩链剂,制备了一系列不同FRC-5掺量的阻燃WPU(水性聚氨酯)。研究结果表明:当w(FRC-5)=15%(相对于PEG-600和MDI总质量而言)时,WPU胶膜的LOI(极限氧指数)为27%,同时热稳定性也有所提高;当w(FRC-5)=12%时,可得到性能稳定、阻燃性能较佳且胶膜平整的WPU。 展开更多
关键词 水性聚氨酯 阻燃 二苯基甲烷二异氰酸酯 n n-双(2-羟乙基)氨基乙基膦酸二乙酯
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正交试验优化盐酸普鲁卡因中间体的合成工艺
7
作者 黄文静 刘燕华 +3 位作者 方加龙 陈娇 黄美华 张云婷 《山东化工》 CAS 2014年第12期34-35,39,共3页
目的采用正交试验法优化盐酸普鲁卡因中间体硝基卡因的直接酯化工艺。方法采用正交设计法的4因素3水平L9(34)试验方案。选择对硝基苯甲酸与N,N-二乙氨基乙醇物质的量比、溶剂二甲苯、反应时间为考察因素。通过直观分析和方差分析确定硝... 目的采用正交试验法优化盐酸普鲁卡因中间体硝基卡因的直接酯化工艺。方法采用正交设计法的4因素3水平L9(34)试验方案。选择对硝基苯甲酸与N,N-二乙氨基乙醇物质的量比、溶剂二甲苯、反应时间为考察因素。通过直观分析和方差分析确定硝基卡因的合成最佳工艺。结果最佳工艺条件是投料比为1∶1.20,反应时间为7 h,溶剂二甲苯用量为200 m L。结论该合成硝基卡因的方法具有收率高、工艺简单、稳定可行的特点。 展开更多
关键词 硝基卡因 正交试验 对硝基苯甲酸 n n-二乙氨基乙醇
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氨基萘乙酸酯类化合物的合成
8
作者 李广栋 匡少平 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第S1期46-48,51,共4页
以萘乙酸,2-萘酚,二乙氨基乙醇为原料,用氯化亚砜合成相应的酰氯,再进行酯化合成相应的酯,并对其工艺方面进行了讨论。该方法具有原料易得、反应条件温和及操作步骤简捷等优点,且产品纯度较高。根据活性基团拼接的原理,引入其他活性基团... 以萘乙酸,2-萘酚,二乙氨基乙醇为原料,用氯化亚砜合成相应的酰氯,再进行酯化合成相应的酯,并对其工艺方面进行了讨论。该方法具有原料易得、反应条件温和及操作步骤简捷等优点,且产品纯度较高。根据活性基团拼接的原理,引入其他活性基团,合成一类兼具两种特殊骨架结构的叔胺酯化合物。期望其优势互补成为新一类具有更好生理活性的植物生长调节剂。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 萘乙酸 萘氧乙酸 n n-二乙基氨基萘乙酸乙酯 n n-二乙基氨基萘氧乙酸乙酯
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己二酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐的制备及其生物活性
9
作者 王思远 王浩 王彦林 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第7期416-420,共5页
以己二酸、N,N-二乙氨基乙醇和柠檬酸为主要原料,合成了一种具有双活性基的高效植物生长调节剂己二酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,最适宜的工艺条件:己二酸与N,N-二乙氨基乙醇的物质的... 以己二酸、N,N-二乙氨基乙醇和柠檬酸为主要原料,合成了一种具有双活性基的高效植物生长调节剂己二酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,最适宜的工艺条件:己二酸与N,N-二乙氨基乙醇的物质的量比为1∶2.5,以二甲苯为溶剂,硫酸氧钛为催化剂,在145℃反应8h,产率为90.5%。采用FT IR,1 H NMR表征产物的分子结构,室内种子萌发实验表明其具有较好的生物活性。 展开更多
关键词 己二酸 n n-二乙氨基乙醇 植物生长调节剂
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高纯度地瑞那韦乙醇盐的合成
10
作者 华任茂 李鸣海 +1 位作者 潘亮 黄立本 《浙江化工》 CAS 2020年第12期14-17,共4页
以莱克酮为起始原料,合成关键中间体(3R,3aR,6aS)-羟基六氢呋喃-3-基(4-硝基苯)碳酸酯,其再与中间体4-氨基-N-(2R,3S)(3-氨基-2-羟基-4苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺反应生成地瑞那韦,地瑞那韦加乙醇成盐并精制得到高纯度地瑞那韦乙醇盐... 以莱克酮为起始原料,合成关键中间体(3R,3aR,6aS)-羟基六氢呋喃-3-基(4-硝基苯)碳酸酯,其再与中间体4-氨基-N-(2R,3S)(3-氨基-2-羟基-4苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺反应生成地瑞那韦,地瑞那韦加乙醇成盐并精制得到高纯度地瑞那韦乙醇盐,纯度达99.9%以上。 展开更多
关键词 莱克酮 (3R 3aR 6aS)-羟基六氢呋喃-3-基(4-硝基苯)碳酸酯 4-氨基-n-(2R 3S)(3-氨基-2-羟基-4苯基-丁基)-n-异丁基-苯磺酰胺 地瑞那韦乙醇盐
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野核桃叶化学成分研究 被引量:15
11
作者 陈超 胡钰 +3 位作者 孙家祥 皮慧芳 张鹏 阮汉利 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2177-2180,共4页
目的研究野核桃Juglans cathayensis叶的化学成分。方法使用多种柱色谱技术对野核桃叶95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果共鉴定出21个单体化合物,分别为2-(n-octacosanoxy)ethanol(1)、(+)... 目的研究野核桃Juglans cathayensis叶的化学成分。方法使用多种柱色谱技术对野核桃叶95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果共鉴定出21个单体化合物,分别为2-(n-octacosanoxy)ethanol(1)、(+)-galeon(2)、jugcathnin A(3)、2-乙氧基胡桃醌(4)、山柰酚(5)、山柰酚-3-O-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-吡喃葡萄糖苷(7)、6,7-二羟基香豆素(8)、Z-P-coumaryl-hexacosanoate(9)、香草酸(10)、咖啡酸(11)、邻苯二甲酸(12)、二十四烷酸(13)、二十八烷醇(14)、十六烷酸-α-单甘油酯(15)、二十九烷醇(16)、二十五烷醇(17)、硬脂酸(18)、软脂酸(19)、β-谷甾醇(20)、β-胡萝卜苷(21)。结论化合物1为新化合物,化合物2~21均为首次从野核桃叶中分离得到。 展开更多
关键词 野核桃 2-(n—octacosanoxy)ethanol 2-乙氧基胡桃醌 山柰酚 山柰酚-3-O-吡喃葡萄糖苷
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怀中1号鲜地黄化学成分研究 被引量:5
12
作者 范锡玲 刘晏灵 +6 位作者 曹彦刚 任英杰 王梦娜 陈旭 何晨 郑晓珂 冯卫生 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3097-3103,共7页
采用Toyopreal HW-40C、Sephadex LH-20、硅胶和半制备液相等多种色谱学技术从怀中1号鲜地黄中分离得到20个化合物。根据理化性质与波谱数据鉴定其结构,分别为3-methyl-2-(hydroxymethyl)-4H-pyrone-4-one(1)、3-氨基-2-吡啶乙醇(2)、(5... 采用Toyopreal HW-40C、Sephadex LH-20、硅胶和半制备液相等多种色谱学技术从怀中1号鲜地黄中分离得到20个化合物。根据理化性质与波谱数据鉴定其结构,分别为3-methyl-2-(hydroxymethyl)-4H-pyrone-4-one(1)、3-氨基-2-吡啶乙醇(2)、(5’S)-2-oxo-N-phenylpyrrolidine-3-carboxamide (3)、焦谷氨酸甲酯(4)、吲唑(5)、尿苷(6)、腺苷(7)、rehmanalkaloid C (8)、1-(3-乙基苯基)-1,2-乙二醇(9)、(3-乙基苯基)-1,2-乙二醇(10)、2-羟甲基苯基-1-O-β-D-葡萄糖苷(11)、玉叶金花苷酸甲酯(12)、11-methylforsythide (13)、7-去氧栀子新苷(14)、1-O-α-L-鼠李糖苷(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、6-deoxy-D-mannono-1,4-lactone (16)、富马酸单甲酯(17)、daphneresinol (18)、二氢槲皮素(19)、rhamnopyranosyl vaniloyl (20)。其中化合物1为新化合物,命名为3-methyl-2-(hydroxymethyl)-4H-pyrone-4-one,化合物2和3为新天然产物,化合物4、5、9~11、13、14以及16~19是从地黄属中首次分离得到的。 展开更多
关键词 玄参科 鲜地黄 化学成分 3-methyl-2-(hydroxymethyl)-4H-pyrone-4-one 3-氨基-2-吡啶乙醇 (5’S)-2-oxo-n-phenylpyrrolidine-3-carboxamide
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正交试验优化硝基卡因的直接酯化工艺研究 被引量:1
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作者 潘激扬 王忠雷 +5 位作者 张园园 梁英喜 崔帅 李斌 沈蒙 张小华 《现代药物与临床》 CAS 2014年第2期113-115,共3页
目的采用正交试验法优化硝基卡因的直接酯化工艺。方法以对硝基苯甲酸和N,N-二乙氨基乙醇为原料,通过直接酯化法合成硝基卡因,选择反应的催化剂、溶剂、投料比、时间为考察因素,采用L9(34)正交试验确定硝基卡因的直接酯化法最佳工艺。... 目的采用正交试验法优化硝基卡因的直接酯化工艺。方法以对硝基苯甲酸和N,N-二乙氨基乙醇为原料,通过直接酯化法合成硝基卡因,选择反应的催化剂、溶剂、投料比、时间为考察因素,采用L9(34)正交试验确定硝基卡因的直接酯化法最佳工艺。结果最佳工艺条件是催化剂为甲酸,溶剂为二甲苯,投料比为1∶1.10,反应时间为6 h。最佳工艺条件下的合成收率为98.17%,硝基卡因的质量分数为99.40%。结论该合成硝基卡因的方法具有收率高、工艺简单、稳定可行的特点。 展开更多
关键词 硝基卡因 对硝基苯甲酸 n n-二乙氨基乙醇 直接酯化法 正交试验
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手性双哌啶酰胺的合成及在共轭加成中的应用 被引量:2
14
作者 石乃月 高敬园 +1 位作者 张月成 赵继全 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第4期497-504,共8页
以N-苄基-4-哌啶酮、异丙胺为初始原料,经双Mannich反应、Wolf-Kishner还原、Pd/C脱苄基一系列反应得到3-异丙基-3,7-二氮杂双环[3.3.1]壬烷(9);化合物9再与4个叔丁氧羰基(Boc)保护的L-氨基酸反应生成相应酰胺,然后脱Boc保护基得到四个... 以N-苄基-4-哌啶酮、异丙胺为初始原料,经双Mannich反应、Wolf-Kishner还原、Pd/C脱苄基一系列反应得到3-异丙基-3,7-二氮杂双环[3.3.1]壬烷(9);化合物9再与4个叔丁氧羰基(Boc)保护的L-氨基酸反应生成相应酰胺,然后脱Boc保护基得到四个新的手性双哌啶α-氨基酰胺化合物12a~12d.它们与Ni(acac)_2结合形成配合物,用作二乙基锌对α,β-不饱和酮的不对称1,4-加成反应的催化剂.考察了手性配体的空间结构、配体与镍源的比例及用量、反应溶剂和反应温度对反应选择性的影响.在优化的反应条件下,即:以乙腈为溶剂,12c(20%)为手性配体,7%的乙酰丙酮镍为催化剂,二乙基锌与查尔酮的物质的量比为1.5:1,二乙基锌(150%)与查尔酮1,4-共轭加成反应产物的收率为87%,对映体过量值(ee)为77%.探讨了产生不对称加成反应的原因. 展开更多
关键词 n-苄基-4-哌啶酮 双哌啶 氨基酸 二乙基锌 手性酰胺 不对称1 4-共轭加成
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钯催化芳基溴代物和氨基乙醛缩二乙醇的偶联反应研究 被引量:1
15
作者 洪灵芬 孙楠 +4 位作者 任鸿 莫卫民 胡宝祥 沈振陆 胡信全 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期489-495,共7页
以Pd2(dba)3/XantPhos为原位生成的催化剂,研究了以芳基溴代物与氨基乙醛缩二乙醇之间的偶联反应合成N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺的反应,考察了催化剂前体、配体以及催化剂前体与配体的用量对该反应的影响.实验结果表明,当以2.5%Pd2(dba)... 以Pd2(dba)3/XantPhos为原位生成的催化剂,研究了以芳基溴代物与氨基乙醛缩二乙醇之间的偶联反应合成N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺的反应,考察了催化剂前体、配体以及催化剂前体与配体的用量对该反应的影响.实验结果表明,当以2.5%Pd2(dba)3作为催化剂前体,3.75%XantPhos作为配体,吸电子取代和给电子取代的芳基溴代物均可与氨基乙醛缩二乙醇发生C-N交叉偶联反应,高选择性的得到产物N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,分离收率为73%~96%. 展开更多
关键词 芳基溴代物 氨基乙醛缩二乙醇 钯催化 C-n交叉偶联反应
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丁二酸酯胺盐的制备及其生物活性
16
作者 王浩 葛仁山 +1 位作者 张小祥 王彦林 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期102-104,110,共4页
[目的]以丁二酸、N,N-二乙氨基乙醇为主要原料,合成新型植物生长调节剂丁二酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐。[方法]探讨反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,最适宜的工艺条件:丁二酸、N,N-二乙氨基乙醇物质的量比为1∶2.5,145℃反应... [目的]以丁二酸、N,N-二乙氨基乙醇为主要原料,合成新型植物生长调节剂丁二酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐。[方法]探讨反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,最适宜的工艺条件:丁二酸、N,N-二乙氨基乙醇物质的量比为1∶2.5,145℃反应8 h。[结果]产率达87.6%。采用FTIR、1H NMR表征了产物的分子结构。[结论]通过室内种子萌发实验表明其能促进种子萌发以及提高植物的生长调节活性。 展开更多
关键词 丁二酸 n n-二乙氨基乙醇 植物生长调节剂
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