连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺研究

以二甲胺和丙烯腈为原料,采用两步连续反应的方法对制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺进行了研究,采用固定床反应器完成二甲胺与丙烯腈加成制备二甲氨基丙腈第1步反应和二甲氨基丙腈加氢制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺第2步反应,并对反应工艺进行了优化。结果表明:第1步反应在空速为1.1 h^(-1),温度为30℃,压力为1.0 MPa,摩尔比为1∶1的条件下,丙烯腈的转化率和N,N-二甲基氨基丙腈选择性均能达99.5%以上;第2步反应固定床加氢还原采取逆流反应的方式,催化剂为DCF-1Raney-Ni催化剂,温度为70℃,压力为6.0 MPa,总空速为0.3 h^(-1),助催化剂为2.0%Na OH的甲醇溶液,Na OH质量分数为0.46%,二甲氨基丙腈的转化率与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性均达99.5%以上。

有机相酶促合成N-月桂酰-β-氨基丙腈

以月桂酸甲酯和 β 氨基丙腈为原料 ,在有机相中经脂肪酶催化合成N 月桂酰 β 氨基丙腈 (LAP) .在比较所用脂肪酶的催化活性的基础上 ,详细探讨了固定化脂肪酶Candidaantarctica(南极洲假丝酵母 )CAL 2催化该反应的影响因素 .经筛选 ,适宜的反应条件为 :70℃ ,n(β 氨基丙腈 ) ∶n (月桂酸甲酯 ) =1∶1,底物质量浓度为 35 g/L ,加酶量为 2 0 0U /g(以氨基丙腈的质量计 ) ,反应体系初始加水量为 3%腈重 .在此实验条件下反应 2 4h后 ,β 氨基丙腈的最高转化率为 96.8%

一些双官能团苯基醚化合物的离子/中性复合物中间体质谱碎裂

报道了3种含双官能团苯基醚化合物2－（2，6－二氯苯氧基）丙睛、N－羟基－4－丁氧基苯乙酰胺、2－（1－甲基乙氧基）苯酚甲氨基甲酸酯的电子轰击质谱碎裂．用亚稳分析和低能碰撞诱导解离研究了3种化合物的分子离子碎裂规律，除简单的直接键断裂外，还证实经历了离子／中性（碎片）复合物中间体的单分子解离反应同时存在的竞争机理，解释了观察到的分子内单氢迁移、双氢迁移现象．