从N-Fmoc-L-α-氨基酸合成对应的同系物N-Fmoc-L-β-氨基酸(Ⅰ)

描述了以重氮甲烷为重氮化试剂,以商品易得的N-Fmoc-L-α-氨基酸为原料,成功地运用Arndt-Eistert合成,仅通过两步反应,就高产率地合成了8个对应的同系物N-Fmoc-L-β-氨基酸的方法。

毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

将负电性磺丁基 -β -环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中 ,对 8种氨基酸对映体与 9-芴甲基氧基甲酰氯 (FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离 ,其中 5种得到了基线分离。考察了背景电解质 p H值及磺丁基 -β -环糊精的浓度对 N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。

毛细管区带电泳拆分两种N-FMOC氨基酸对映体

选择 2, 6-二甲基环糊精为手性选择剂,对两种N-Fmoc氨基酸 -N-Fmoc-天冬氨酸叔丁酯和N-Fmoc-缬氨酸进行了手性拆分。采用pH5 0, 40mmol·L-1磷酸二氢钠溶液 (内含商品化 20mmol·L-1 2, 6 -二甲基-β-环糊精)为缓冲液, Fmoc-Asp(otBu) -OH、Fmoc-Val-OH对映体的分离度分别为 2 54和 1 62。

HPLC在N-Fmoc-Cys(Trt)合成工艺中的定性、定量分析

本文主要是通过高效液相色谱对半胱氨酸保护氨基酸,N-Fmoc-Cys(Trt)中各杂质做出定性和定量分析,由实验结果可知:产物的纯度达到98.5%以上,其中主要杂质及其含量如下:Trt·Cl其含量为0.0520%,Trt·OH其含量为0.4931%,Cys(Trt)含量为0.1345%,Fmoc-Osu其含量为0.2330%,Fmoc2-Cys2其含量为0.1334%,Fmoc-Cys2其含量为0.1102%。在此基础上提出实验室内小样需要在反应中要严格控制原料比例,溶液的pH条件以及中间产物的纯化度。

应用Arndt-Eistert反应合成手性非天然N-Fmoc-β-氨基酸(III)

以重氮甲烷为重氮化试剂 ,以非天然N Fmoc α 氨基酸为原料 ,成功地运用Arndt Eistert反应 ,通过两步反应 ,高效快捷地合成了 8个对应的同系物N Fmoc β

从三甲基硅重氮甲烷合成几种N-Fmoc-L-β-氨基酸(Ⅰ)

报道了几种以N Fmoc保护的天然氨酸为原料 ,利用安全性能较高的三甲基硅重氮甲烷 (TMSCHN2 )替代重氮甲烷 ,通过Arndt Eistert反应合成相应有光学活性的N Fmoc L β 氨基酸的方法。

从三甲基硅重氮甲烷合成几种N-Fmoc-L-β-氨基酸(Ⅱ)

报道了几种以N Fmoc保护的非天然α 氨基酸为原料 ,利用安全性能较高的三甲基硅重氮甲烷 (TMSCHN2 )替代重氮甲烷 ,通过Arndt Eistert反应合成相应的具有光学活性的N Fmoc L β

以邻苯二甲醛与N-乙酰-L-半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂拆分 DL-氨基酸的反相高效液相色谱法研究

本文用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸。研究了衍生化反应条件以及固定相、流动相对出峰顺序和分离效果的影响。实现了11对DL-氨基酸的同时拆分。本方法用于(±)-2,4,6三甲基苯丙氨酸的分离取得满意结果。

测定土壤氨基糖和氨基酸手性异构体中氮同位素比值的气相色谱／质谱方法

建立了利用活性碳源和15N-NH4+培养-气相色谱/质谱联机测定土壤氨基糖和氨基酸手性异构体15N富集比值的方法,从而可有效区分土壤中原有的和利用外源氮素新合成的氨基化合物。在活性底物存在下,外加同位素氮素被迅速同化并合成氨基化合物,因而利用质谱技术可检测到同位素峰的强度变化。由于氨基糖和中性及酸性氨基酸分子中只有一个N原子,15N富集度可通过同位素峰(F+1)与母峰F相对强度的比值计算;但碱性氨基酸赖氨酸的质谱碎片m/z 439含有两个N原子,15N富集度应利用m/z 441(F+2)的相对强度的变化计算。15N在目标化合物中的富集程度用原子百分超(APE)评价,D-氨基酸的APE还需进一步利用水解诱导的外消旋化系数(HIR%)校正。APE值可反映氨基化合物的循环速率大小,是研究土壤氮素动态变化的有力工具。

大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体

采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluo reny l-m ethoxycarbony l,Fm o c)保护的氨基酸对映体。比较了Fm o c-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fm o c氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。

柱前手性衍生色谱法拆分DL-氨基酸时流动相的影响

本文利用邻苯二甲醛和N-乙酸-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,研究了流动相组成对出峰顺序和分离效果的影响.

高效液相色谱法拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体

建立用高效液相色谱拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体的方法.用多糖类手性固定相Chiralcel OD, Chiralpak AD, Chiralpak AS柱;5%异丙醇/正己烷（V/V）含0.1% 三氟醋酸溶液为流动相;流速为1 mL/min;检测波长：UV=254 nm.考察了α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物在不同手性固定相（Chiralcel OD,Chiralpak AD,Chiralpak AS柱）上的对映体的手性分离.结果表明,α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体在Chiralcel OD柱上的分离效果最佳（α=1.34～2.11）,并且全部得到了基线分离.