N,N-二甲基脱氢枞胺的合成

介绍醛酸法合成N,N-二甲基脱氢枞胺(DDAA)的方法。合成产物的IR与脱氢枞胺的IR相对照,产物的IR在3550～3320cm^(-1)处的两个N-H伸缩带已经消失;产物的苦味酸盐的UV在350nm附近有最大吸收;光谱数据符合DDAA及其苦味酸盐的光谱特征吸收。采用冰醋酸-乙酐-高氯酸为标准溶液,非水电位滴定法测定叔胺含量为75％。

酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺

以3-戊酮与3,4-二甲基苯胺为底物,研究了酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺。实验结果表明缩合产物收率可达92%,羧酸型酸性离子液体具有催化活性高和选择性好的优点,且可稳定重复使用7次。该催化工艺操作简单,后处理方便,具有良好的工业化应用前景。

N,N’-二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件。采用单因素试验对影响因素进行探讨。得到最佳制备工艺条件为:甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3 g、铁粉1 g,在150℃回流反应6 h。此条件下,产品最高收率可达91.5%。该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产。

乌尔曼缩合法合成N-苯基邻氨基苯甲酸的研究

以邻卤苯甲酸和苯胺为主要原料,采用乌尔曼缩合法合成了N-苯基邻氨基苯甲酸,研究了原料、催化剂、温度、溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,邻碘苯甲酸的反应活性较高;氧化铁铜催化剂的活性对温度变化不敏感,在不同温度下均有较好的催化效果,而以铜粉、氧化铜或氯化铜为催化剂时反应温度越高催化效果越好;以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂时产物收率整体较高,最高可达92%。

常压合成防老剂4020的工业生产工艺

以小试和中试条件为依据 ,研究了防老剂 4 0 2 0 [N - (1,3-二甲基丁基 ) -N'-苯基对苯二胺 ]的工业生产新工艺。以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸和苯胺为原料 ,用三步法在常压下合成了防老剂 4 0 2 0。优化的工艺是用 3台反应釜并联 ,差时 1/3个生产周期分别开工 ,用 1台同容积的蒸馏釜与之配套 ,并在 4台釜中都装有冷却蛇管。该工艺设备投资低 ,生产用时短 ,产物收率达 90 .1%。

己基咔唑甲酸-白炭黑复合材料的制备与性质研究

将己基咔唑甲醛氧化制得己基咔唑甲酸,再将1.4124g己基咔唑甲酸与1.005g经活化的白炭黑(纳米SiO2)在乙醇溶液中加热回流等实验条件下制得复合材料,并经红外光谱、紫外分光光度法和荧光分光光度法对复合材料进行表征和光学性质研究。结果表明,己基咔唑甲酸-白炭黑复合粉体材料具有较好的紫外吸收和荧光性质。

胺与甲酸氮甲酰化反应催化剂的研究

氮甲酰化反应是有机合成化学中的重要反应,而催化剂的选择是氮甲酰化反应的关键所在。文章综述了无机氧化物,聚合物PEG-400,Lewis酸,树脂Amberlite IR-120,无机盐,VB1催化合成氮甲酰化产物的研究成果。不同的催化剂在活性、选择性、稳定性等方面各有特点,其中绿色高效可回收利用的催化剂是该领域的主要研究方向。

尼达尼布的合成新方法

以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料,依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺(4);以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料,依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮(8);8与原苯甲酸三乙酯和乙酸酐经"一锅煮"反应制得中间体1-乙酰基-3-甲氧基(苯基)亚甲烯基-2-氧代吲哚环-6-羧酸甲酯(9);4和9进行取代反应的同时脱除保护,经"一锅煮"反应合成尼达尼布,总收率57.2%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。