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Ultrasound assisted multicomponent reactions:A green method for the synthesis of N-substituted 1,8-dioxo-decahydroacridines usingβ-cyclodextrin as a supramolecular reusable catalyst in water 被引量:3
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作者 asha v.chate umesh b.rathod +5 位作者 jagdish s.kshirsagar pradip a.gaikwad kishor d.mane pravin s.mahajan mukesh d.nikam charansingh h.gill 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期146-152,共7页
We demonstrate a superficial method for the synthesis of N-substituted 1,8-dioxo-decahydroacridines using β-cyclodextrin as a supramolecular,biodegradable,and reusable catalyst in aqueous medium.The reaction product ... We demonstrate a superficial method for the synthesis of N-substituted 1,8-dioxo-decahydroacridines using β-cyclodextrin as a supramolecular,biodegradable,and reusable catalyst in aqueous medium.The reaction product is in excellent yield with moderate to excellent selectivity.The mechanistic transformation presumably proceeds via a one-pot,multicomponent cyclization of dimedone in the presence of aromatic aldehydes and aromatic amines/INH,undergoing a tandem Michael addition reaction.The proposed approach in this study provides a highly efficient and environmentally benign route to N-substituted 1,8-dioxo-decahydroacridines. 展开更多
关键词 Tandem reaction n-substituted 1 8-dioxo-decahydroacridines Β-CYCLODEXTRIN Supramolecular catalysis WATER
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Facile and Stereoselective Synthesis of N-Substituted Benzotriazole with Baylis-Hillman Adducts 被引量:1
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作者 Jian LI Yun Kui LIU Yong Min ZHANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第7期877-879,共3页
A convenient method has been developed toward the stereoselective synthesis of N-substituted benzotriazole derivatives under mild conditions. The good stereolectivity, high yields and the simple procedure make the pre... A convenient method has been developed toward the stereoselective synthesis of N-substituted benzotriazole derivatives under mild conditions. The good stereolectivity, high yields and the simple procedure make the present protocol attractive. 展开更多
关键词 BENZOTRIAZOLE n-substituted Baylis-Hillman adduct.
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A new method for the synthesis of N-substituted pyrroles
3
作者 Hai Xue Tao Ma Lin Wang Gang Liu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第11期1291-1294,共4页
An unexpected reaction of 10-bromomethyl-12-oxocalanolide A(2) with primary amine was demonstrated and studied. Consequentially,a new method for the preparation of N-substituted pyrroles starting fromγ-halo-α,β-u... An unexpected reaction of 10-bromomethyl-12-oxocalanolide A(2) with primary amine was demonstrated and studied. Consequentially,a new method for the preparation of N-substituted pyrroles starting fromγ-halo-α,β-unsaturated ketone was presented. 展开更多
关键词 12-Oxo-calanolide A Primary amine n-substituted pyrroles SYNTHESIS
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Synthesis of N-Substituted (Z)-3-( (2-Benzyl)-4-Ox opent-2-yl) Pyrrole-2,5-Diones (Maleimides)
4
作者 Isra Salih Ad-Daraji Albdulmajeed Salih Hamad Alsamarrai 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2014年第11期1018-1025,共8页
A series of N-substituted (Z)-3-((2-benzyl)-4-oxopent-2-yl)pyrrole-2,5-diones were synthesized and characterized. The compounds were synthesized from dimethyl-2-((Z)-2-(benzylamino)-4-oxopent-2-en-3-yl) fu... A series of N-substituted (Z)-3-((2-benzyl)-4-oxopent-2-yl)pyrrole-2,5-diones were synthesized and characterized. The compounds were synthesized from dimethyl-2-((Z)-2-(benzylamino)-4-oxopent-2-en-3-yl) fumarate (9) and dimethyl acetylenedi-carboxylate followed by reaction with some amines in refluxing ethanol. The identification of the compounds were based on spectroscopic analysis such as 1R (infrared), UV (ultraviolet), ^1H-NMR (nuclear magnetic resonance) and the microanalysis of the elements (CHN (microanalysis)) data. 展开更多
关键词 MALEIMIDES n-substituted pyrrole-2 5-dione aromatic amines dimethyl acetylene dicarboxylate
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N-Substituted benzoxazolyl ureas and thioureas in Biginelli reaction promoted by trifluoromethane sulfonic acid:An efficient and convenient synthesis of substituted benzoxazolyl 3,4-dihydropyrimidine(1H)-(thio)-ones
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作者 M.Saranga Pani M.Arjun +2 位作者 D.Sridhar K.Srinivas T.Raviprasad 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第8期909-912,共4页
An efficient synthesis of 3,4-dihydropyrimidine 2 (1H)-ones and thiones (3,4-DHPMs) core was prepared by one-pot threecomponent Biginelli condensation and which was catalyzed by trifluoromethane sulfonic acid. The... An efficient synthesis of 3,4-dihydropyrimidine 2 (1H)-ones and thiones (3,4-DHPMs) core was prepared by one-pot threecomponent Biginelli condensation and which was catalyzed by trifluoromethane sulfonic acid. The classical BigneUi reaction has been extended by the use of N-substituted benzoxazolyl semicarbazides and thiosemicarbazides and this method has the advantage of excellent yields and short reaction times. ?2009 M. Saranga Pard. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved. 展开更多
关键词 Trifluoromcthane sulfonic acid n-substituted scmicarbazidcs and thioscmicarbazidcs β-Ketocster Substituted benzoxazolyl 3 4-dihydropyrimidinc (IH)-(thio)-ones
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地西泮的合成工艺优化研究
6
作者 张健 《山西大同大学学报(自然科学版)》 2024年第3期24-26,79,共4页
在地西泮的合成研究中,分别对碳酸氢铵、碳酸铵和HA这三种环合剂做了比较,通过实验发现,碳酸氢铵环合剂在地西泮合成中效果和收率较好。在进一步实验中通过调整2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮和碳酸氢铵的物质量比、反应温度和反应时... 在地西泮的合成研究中,分别对碳酸氢铵、碳酸铵和HA这三种环合剂做了比较,通过实验发现,碳酸氢铵环合剂在地西泮合成中效果和收率较好。在进一步实验中通过调整2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮和碳酸氢铵的物质量比、反应温度和反应时间,找到最佳的合成条件。结果表明,反应温度为52℃,反应时间为7 h,对地西泮的合成产率有着显著的影响,当2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮和碳酸氢铵的物质量比为1∶6时,地西泮的合成收率最高。在结果可靠性验证实验中,进行了三次重复实验,合成收率分别为84.8%、84.7%和84.9%,进一步表明在该工艺条件下,合成地西泮收率是相对稳定和可靠的。 展开更多
关键词 地西泮 2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮 碳酸氢铵
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含吡啶环的1,3,4-噁二唑衍生物的合成及生物活性研究 被引量:33
7
作者 范志金 刘斌 +3 位作者 刘秀峰 钟滨 刘长令 李正名 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期663-666,共4页
依据生物电子等排原理 ,在分子中同时引入吡啶环和 1 ,3 ,4-二唑杂环合成了 5 -( 3 -吡啶基或 4-吡啶基 ) -1 ,3 ,4-二唑 2 -硫乙酸胺类化合物 ,用 1H NMR,IR,质谱和元素分析对其结构进行了表征 .离体试验表明 ,化合物 B1— 5小麦... 依据生物电子等排原理 ,在分子中同时引入吡啶环和 1 ,3 ,4-二唑杂环合成了 5 -( 3 -吡啶基或 4-吡啶基 ) -1 ,3 ,4-二唑 2 -硫乙酸胺类化合物 ,用 1H NMR,IR,质谱和元素分析对其结构进行了表征 .离体试验表明 ,化合物 B1— 5小麦赤霉病菌和苹果轮纹病菌的抑制率分别为 3 0 %和 42 % ,化合物 B1 -6对苹果轮纹病菌的抑制率为 3 8% .除草活性实验结果表明 ,化合物 B1 -6对油菜和稗草具有较高的抑制作用 . 展开更多
关键词 吡啶环 1 3 4-噁二唑衍生物 合成 生物活性 生物电子等排原理 杀菌剂
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哒嗪酮的乙酰胺类化合物的合成及生物活性 被引量:4
8
作者 罗铁军 欧晓明 罗贞礼 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第2期190-194,共5页
2-叔丁基-4-氯-5-羟基-哒基-3(2H)-酮(3)与相应的N-烷基或N,N-二烷基氯乙酰胺(4a~41)反应,合成了2-叔丁基-5-[(N-烷基或N,N-二烷基乙酰胺)氧基]-4-氯-哒嗪-3(2H)-酮(1a~11),生物活性测定结果表明部分化合物(1a~11)具有杀虫活性。
关键词 哒嗪酮 氯代乙酰胺 杀虫活性 杀虫剂 生物活性
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酰胺类除草剂评述 被引量:23
9
作者 苏少泉 《农药》 CAS 北大核心 2002年第11期1-5,共5页
评述了酰胺类除草剂的发展、主要新品种及使用中的若干问题。
关键词 酰胺类除草剂 氯代乙酰胺 氧乙酰胺 发展 品种 使用
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N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征 被引量:7
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作者 赵华绒 朱婷婷 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期442-445,共4页
对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.
关键词 氯乙酰氯 N-取代-2-氯乙酰胺 合成
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N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成 被引量:4
11
作者 金东元 陶建伟 +2 位作者 康丽琴 高永红 何湘琪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期927-929,共3页
在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZI2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、... 在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZI2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4h,n(N-甲基氯乙酰胺)n(4-苯氧基苯酚)=1.2:1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近.化合物的结构经IR、MS、^1HNMR和元素分析讲行表征. 展开更多
关键词 N-甲基氯乙酰胺 N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺 精细化工中间体
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微波处理-气相色谱法测定洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留 被引量:6
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作者 方海仙 耿慧春 +3 位作者 普娅丽 王莉丽 李昕昀 刘宏程 《山西农业科学》 2022年第1期54-60,共7页
通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 ... 通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 s/g。样品处理后,经乙腈均质提取,盐析后提取液经Florisil固相萃取小柱净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。在优化的条件下,5种氯代酰胺类除草剂在0.01~1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为85.7%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.206%~4.710%(n=3)。该方法去除杂质明显,适用于洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留痕量分析。 展开更多
关键词 微波处理 气相色谱 洋葱 氯代酰胺类除草剂
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气相色谱-质谱法检测饮用水新生含氮消毒副产物氯代乙酰胺 被引量:9
13
作者 楚文海 高乃云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期103-106,共4页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法检测饮用水中新生致突变含氮消毒副产物(N-DBPs)二乙酰胺(DCAcAm)和三乙酰胺(TCAcAm)的分析方法。考察了GC/MS和GC/ECD两种检测仪器及不同样品前处理技术对氯代乙酰胺(CAcAms)的检测效果。对比发现,酸催化... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法检测饮用水中新生致突变含氮消毒副产物(N-DBPs)二乙酰胺(DCAcAm)和三乙酰胺(TCAcAm)的分析方法。考察了GC/MS和GC/ECD两种检测仪器及不同样品前处理技术对氯代乙酰胺(CAcAms)的检测效果。对比发现,酸催化水解+GC/ECD的分析方法容易受其它消毒副产物(DBPs)的影响,直接液液萃取(LLE)+GC/MS更适合CAcAms的分析;乙酸乙酯(ETAC)的萃取效果优于DBPs分析常用萃取剂甲基叔丁基醚(MTBE)。在选定条件下,DAcAm和TAcAm在10~1000μg/L的范围内线性关系良好,r>0.9995;方法回收率在82.0%~111.9%之间;RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1μg/L。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 饮用水 含氮消毒副产物 氯乙酰胺 酸催化水解
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化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法 被引量:1
14
作者 肖上甲 范华锋 +1 位作者 黄薇 刘祥萍 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期296-297,共2页
目的建立化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法。方法样品用乙醇溶解,超声波均质,离心,经HP-INNWax色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果2-氯乙酰胺浓度在0.0~10.0mg/ml范围内时,该方法线性关系良好,检出限小于0.01μg,相对标准偏差小... 目的建立化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法。方法样品用乙醇溶解,超声波均质,离心,经HP-INNWax色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果2-氯乙酰胺浓度在0.0~10.0mg/ml范围内时,该方法线性关系良好,检出限小于0.01μg,相对标准偏差小于5.6%,回收率为90%~100%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于化妆品中2-氯乙酰胺的测定。 展开更多
关键词 色谱法 气相 化妆品 2-氯乙酰胺
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氯乙酰胺类除草剂——精异丙甲草胺 被引量:12
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作者 陈燕玲 《现代农药》 CAS 2016年第3期40-43,50,共5页
综述了精异丙甲草胺的理化性质、相关专利,详细介绍了精异丙甲草胺的应用与开发进展、市场与登记情况,以及与其竞争的产品。
关键词 精异丙甲草胺 氯乙酰胺 除草剂 综述
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N-芳基-N-异丙基-2-羟基乙酰胺的合成 被引量:1
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作者 叶青 张姝飞 +2 位作者 周宇涵 陈梅 苗蔚荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期364-365,共2页
以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10~ 2 0℃ ,向 4 ... 以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10~ 2 0℃ ,向 4 三氟甲基苯胺 ,冰醋酸与丙酮的混合液中慢慢加入硼氢化钾 ,加完后 2 0℃反应 2h得到产品N 异丙基 4 三氟甲基苯胺 ,产率 86 .0 %。升温至40℃ ,向N 异丙基 4 三氟甲基苯胺、甲苯混合液中滴加氯乙酰氯 ,滴完后升温至 75℃ ,通氮气反应 2h得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,产率 92 .9%。N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,甲醇 ,醋酸钾 ,三乙胺 ,碳酸钾 ,回流反应 17h ,得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺 ,产率 88.2 % ,总收率为 70 .5 %。 展开更多
关键词 芳胺 N-异丙基芳胺 N-芳基-N-异丙基-2-氯乙酰胺N-芳基-N-异丙基-2-羟基乙酰胺 合成
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化妆品中氯乙酰胺检测方法的研究
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作者 吴莉莉 张萌萌 +2 位作者 王轶星 奚奇辉 虞燕萍 《香料香精化妆品》 CAS 2015年第4期38-42,共5页
建立了气相色谱测定化妆品中氯乙酰胺含量的方法。样品用乙醇超声提取,经净化离心过滤后,采用HP-INNOWax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,氯乙酰胺的质量浓度在10~1 000 g/mL范围内与响应值有良好的线性关系,相关系... 建立了气相色谱测定化妆品中氯乙酰胺含量的方法。样品用乙醇超声提取,经净化离心过滤后,采用HP-INNOWax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,氯乙酰胺的质量浓度在10~1 000 g/mL范围内与响应值有良好的线性关系,相关系数r大于0.999,在0.05%、0.3%和0.6%3个水平上对液体类、膏霜乳类和固体类化妆品分别进行添加回收试验,回收率范围为94.4%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为1.12%~2.59%,定量低限为0.05%,满足国际上通行的0.3%的限量要求。 展开更多
关键词 化妆品 气相色谱法 氯乙酰胺 防腐剂
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四(邻-氯乙酰胺基)苯基卟啉与牛血清白蛋白的相互作用
18
作者 胡珍珠 杨冬冬 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期68-71,共4页
采用荧光光谱法研究四(邻-氯乙酰胺基)苯基卟啉(H2TClPP)与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用.通过不同温度下卟啉对BSA作用引起的荧光强度变化,利用荧光猝灭的Stern-Volmer曲线和静态猝灭公式线性拟合,求得反应的结合常数、热力学参数和分... 采用荧光光谱法研究四(邻-氯乙酰胺基)苯基卟啉(H2TClPP)与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用.通过不同温度下卟啉对BSA作用引起的荧光强度变化,利用荧光猝灭的Stern-Volmer曲线和静态猝灭公式线性拟合,求得反应的结合常数、热力学参数和分子间作用力的类型,证实了H2TClPP对BSA有较强的猝灭能力,其荧光猝灭作用属于静态猝灭.H2TClPP对BSA的同步荧光光谱表明,相互作用使BSA的构象发生了变化. 展开更多
关键词 四(邻-氯乙酰胺基)苯基卟啉 牛血清白蛋白 荧光光谱 猝灭
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分子印迹磁固相萃取/气相色谱法分析环境水样中5种酰胺类除草剂残留 被引量:11
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作者 孙日晗 王涛 +1 位作者 王晓 纪文华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期750-755,共6页
以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四... 以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四氧化三铁表面。印迹聚合物对5种酰胺类除草剂均有特异性识别作用。以磁性分子印迹聚合物为基础,建立了酰胺类除草剂的气相色谱检测方法。方法学验证表明该方法具有良好的回收率(85.0%~99.5%)和精密度(RSD为2.8%~5.0%,n=5),线性范围为0.1~500μg·L^(-1),检出限为0.02~0.05μg·L^(-1)。该方法能够应用于农田灌溉用水等环境水样的测定。 展开更多
关键词 酰胺类除草剂 磁性分子印迹聚合物 磁固相萃取 吸附性能 气相色谱
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涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用 被引量:1
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作者 任宇红 聂丽娟 +1 位作者 王宇晓 甘齐华 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期239-241,共3页
以 2 -甲基苯胺为原料 ,经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N - (4 -溴 - 2 -甲基苯基 )氯乙酰胺 (BMPCA) ,总收率达 5 7.3% .并对该防霉剂的应用作了一定的研究 ,结果表明
关键词 涂料防霉剂 N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺 合成 氯乙酰化 溴化反应
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