黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱分析方法,评价不同产地、种属黄柏饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L乙酸钠-40 mmol/L乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH5.8)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,以小檗碱为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的NACE-DAD指纹图谱;发现少数产地黄柏饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为黄柏饮片内在质量评价的依据。

非水毛细管电泳测定延胡索饮片中4种生物碱的含量

目的:建立非水毛细管电泳法(NACE)同时测定不同批次延胡索饮片中延胡索乙素、原阿片碱、盐酸小糪碱及黄连碱含量的方法。方法:以40 mmol.L–1醋酸钠-60 mmol.L-1醋酸铵-无水甲醇缓冲液(pH 6.0)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为25 kV,检测波长为270 nm,毛细管温度为20℃,压力进样为50 mbar,6 s。结果:4种生物碱的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 2);加样回收率为96.33%～98.10%。用此法测定了延胡索饮片中4种生物碱的含量,得到满意结果。结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于延胡索饮片内在质量的评价和控制。