食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究

目的：建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法：样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果：40种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0.99～0.9999）,在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%～116.4%,变异系数为1.7%～15.7%,最低检出浓度为0.005～0.1 mg/kg。结论：方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。

害蚕螽斯防治饵剂中毒死蜱的高效液相色谱分析方法

柞蚕受螽斯危害严重,利用商品化颗粒饵剂防治害蚕螽斯是防治方法的革新。建立了在同一液相色谱条件下测定防治害蚕螽斯饵剂中毒死蜱含量的方法。本方法采用NH2基SPE固相萃取柱滤过不易分离的凡士林、蜂蜡杂质,用C18色谱柱,以乙腈—水—冰乙酸(体积比82∶17.5∶0.5)为流动相,在检测波长290 nm下,外标法对饵剂中毒死蜱进行定量分析。分析结果表明,标准偏差为0.0075,变异系数为1.45%;平均回收率为97.87%;线性相关系数相关系数r=0.9995,是对在线产品检测的理想方法。

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量

高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测,为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法,建立新HPLC-UV(高效液相色谱-紫外)测定方法。色谱条件如下:采用ZORBAX NH_2柱,流动相为乙醇,流速0.8~1.0 mL/min,检测波长324 nm。结果表明,米糠油中杂质不干扰样品出峰,谷维素各组成成分在同一时间出峰,且出峰时间小于10 min,线性范围为0.032 1%~1.284 0%,线性相关系数R^2=0.999 1,平均回收率为98.57%,相对标准偏差(RSD)=0.15%(n=4)。该方法稳定,专属性强,准确可靠,适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。

HPLC法不同色谱柱测定苦参碱含量的比较分析

目的采用高效液相色谱法分别用C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱对苦参碱原料药的含量测定进行比较。方法(1)用C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05molL磷酸二氢钠(含磷酸2mlL)-甲醇-高氯酸(850ml∶150ml∶20g)为流动相[1];(2)用氨基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-1%磷酸水溶液(80∶8∶12)为流动相[2],于220nm波长处检测。结果方法1的线性范围为49.82-270.08mgL(r=0.9999),检测限为10ng,方法2的线性范围为44.64-223.2mgL(r=0.9998),检测限为10ng。结论C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱均可对苦参碱原料药的含量进行质量控制,结果基本一致。

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相组成为乙腈：水=（7：3）,流速为1.0 mL/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2-1.2 mg/mL时与峰面积呈线性关系,R^2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法.

Carb/NH_(2)固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定乳粉中二苯胺的残留量

针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10s,于80℃处理1h。分取2mL并离心1min,取上清液100μL,用乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱仪分析。用VF-17ms毛细管色谱柱分离薄荷脑,用火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示:薄荷脑的质量浓度在10~500mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·kg^(-1);对实际样品进行精密度以及回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%,回收率为97.1%~103%;与《中华人民共和国药典》2020年版中检测薄荷脑粉末的方法进行比对,两种方法存在显著性差异,部分药典方法测定值低于标签值;方法用于6个实际样品的分析,取得了满意结果。

超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。

氨基色谱柱测定蜂蜜中4种糖方法研究

《中国药典》(2015年)蜂蜜中规定:用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相,示差折光检测器测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖。此次试验证明用普通氨基色谱柱替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,待测组分与其他组分分离良好,精密度试验满足要求,回收率试验结果大于93%,结果准确、可靠,普通氨基柱可替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,用于蜂蜜中糖类物质的测定。

SiO2气凝胶在白酒异嗅吸附的应用研究

利用SiO2气凝胶的吸附性能分别与催化剂(高岭土、强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂)、固相萃取柱(C18硅胶基质、NH2固相萃取柱)单独结合,再与催化剂、固相萃取柱结合研究提高SiO2气凝胶对白酒异嗅的吸附处理。结果表明,SiO2气凝胶与催化剂直接结合对白酒中异嗅化合物吸附性下降,而在制备SiO2气凝胶阶段添加高岭土较添加强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂制备的附着催化剂的SiO2气凝胶对丁酸乙酯、正丁醇、乙酸乙酯、乙醛的吸附效果更好;SiO2气凝胶分别与C18硅胶基质固相萃取柱、NH2固相萃取柱结合对白酒中不同的化合物吸附效果均有所提高;制备阶段添加催化剂制备的SiO2气凝胶与固相萃取柱结合对白酒中的丁酸乙酯、异戊醇、正丁醇、乙缩醛、异丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、甲醛的吸附效果有了明显提高,且附着催化剂的SiO2气凝胶与C18硅胶基质固相萃取柱结合对白酒异嗅的吸附效果优于与NH2固相萃取柱结合的吸附效果。

烷基糖苷在三种液相色谱柱中的色谱对比

对C1214烷基糖苷在ODS-BP柱、氨基柱、凝胶过滤色谱柱三种液相色谱柱中的色谱行为进行比较研究,结果表明烷基糖苷在三种色谱柱中的保留性质各有侧重,特点明显:ODS-BP柱对C12和C14烷基单苷的分离能力较强,对烷基多苷分离能力较弱;氨基柱对不同聚合度的烷基糖苷分离能力较强,对同聚合度不同烷基链的烷基糖苷分离能力较弱;凝胶柱对不同聚合度和不同烷基链的烷基糖苷皆有分离能力,但分析时间长。三种色谱柱的分析结果略有差异。

甘油果糖氯化钠注射液含量测定方法的改进

目的:对甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定方法进行改进。方法:采用AgNO_3滴定法测定氯化钠的含量。采用高效液相色谱-示差折光法测定甘油和果糖的含量;色谱条件:使用5u氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,流通池温度35℃。结果:氯化钠含量测定滴定终点突跃明显,平均加样回收率(n=9)为99.8%。甘油和果糖进样浓度分别在0.888~4.44和0.488~2.44 mg·mL^(-1)的范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.042和0.013 mg·mL^(-1),定量限(S/N=10)分别为0.14和0.04 mg·mL^(-1),平均加样回收率(n=9)分别为99.4%和99.5%。10批样品测定结果:氯化钠的含量相对于标示量为98.3%~99.8%,甘油为98.7%~99.6%,果糖为95.2%~96.4%;本方法测定结果与中国药典方法测定结果基本吻合,相对偏差≤1.0%。结论:与中国药典方法相比,本法采用的色谱柱适用面广、便宜易得,待测组分在示差折光检测器上的色谱响应较紫外检测器好。本法可用于甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定。

高效液相色谱法在水苏糖品质控制中的应用

研究高效液相色谱法在水苏糖品质控制中的应用。比较两种色谱柱同一时间对同一水苏糖样品的分析,氨基柱比ODS柱具有更好的精密度、重现性和更稳定的日间变异性。面积归一化法简单,快速,可以初步判断水苏糖产品的相对含量。外标法可以在任何情况下准确定量样品水苏糖含量,排除没有峰响应物质的干扰,适用范围更广,在产品质量控制方面更准确。

生姜中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇的CARB/NH_2固相萃取柱-气相色谱测定法

目的建立CARR／NH2固相萃取柱前处理，气相色谱法测定生姜中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇的方法。方法样品切碎用乙腈提取、脱水、浓缩，CARB／NH：固相萃取柱净化，最后氮吹定容采用ECD检测器测定。结果该方法能很好地将4种六六六异构体、4种滴滴涕异构体和三氯杀螨醇分离开，各类同分异构体的加标回收率在85．7％-104．2％之间，相对测量不确定度小于10％，最低检出量为0．01ng。结论该方法能同时测定生姜中六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇残留量，有较高的回收率。

用氨基柱的HPLC法测定利巴韦林片含量

目的建立用氨基柱的高效液相色谱(HPLC)法测定利巴韦林片的含量。方法采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25,V/V),检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果在选定的色谱条件下,利巴韦林在12.95~103.6μg·mL^(-1)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9%,RSD=1.0%(n=9)。结论本法简便、快速、准确、重复性好,适用于利巴韦林片的质量控制。