镁合金微弧氧化棕黑色膜的制备及性能研究

镁合金微弧氧化在汽车和电子产品等民用领域具有广泛应用,这些领域对色彩的多样性提出要求.采用微弧氧化技术对镁合金表面进行着色处理.在以硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠和氟化钾为电解液的基础上,添加钒酸铵作为着色盐制备了棕黑色陶瓷膜.分别应用SEM观察了表面形貌,EDS检测元素构成,XRD分析涂层的相组成,电化学工作站分析了涂层的耐腐蚀性能.结果显示:随NH4VO3质量浓度的升高,陶瓷膜颜色由浅绿色逐渐变为棕黑色,陶瓷膜表面微孔尺寸减小,耐腐蚀性能提高;陶瓷膜相组成为MgO,MgSiO3,MgAl2O4,Al2O3,VO2;钒的氧化物存在使陶瓷膜显色.

合成条件对锂离子电池正极材料V_6O_(13)物相和结构的影响

采用NH4VO3为原料,在Ar气氛保护条件下,以固相热解的方法制备了锂离子电池正极材料V6O13,研究了不同Ar气流量、温度制度等工艺因素对V6O13的物相结构、微观形貌等影响。结果表明,随着Ar气流量的增加,钒氧化物中钒的价态逐渐升高;随着温度的升高,V6O13颗粒逐渐长大,并在(002)和(003)晶面出现了择优生长。在Ar气流量为85 mL/min、升温速率5℃/min、180℃保温1 h、300℃保温1 h、450℃保温30 min的条件下,随炉冷却得到的V6O13物相单一、颗粒均匀,是一种有实用价值的正极材料。

二苯甲酮的几种生产工艺比较

介绍了当前生产二苯甲酮的几种工艺操作简单、原料易得、污染少的方法,分别对这几种方法在原料选择、处理工艺、副产物、产率及对环境污染大小等方面作了比较。从而得出铁试剂法比较适合在大中型企业进行生产。低压法如果能处理好催化剂的问题,则是一种很有开发潜能的方法,值得推广。企业生产中若有大量的四氯化碳产出时,采用四氯化碳法可以很好地解决四氯化碳的出路问题,并产生良好的经济效益。NH4VO3催化法适合在实验室或有较先进仪器设备的工厂生产高纯度产品。

前驱体碳热还原法制备纳米V_8C_7粉末

将偏钒酸铵和纳米碳黑溶于去离子水中,通过加热、干燥后制得前驱体粉末,将前驱体粉末还原/碳化后得到纳米V_8C_7粉末。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同保温时间下的反应产物进行了分析。结果表明:保温时间过短或过长,都会造成反应产物的形貌和晶粒尺寸偏大。保温时间过短,反应不完全,正在发生相转变,颗粒形貌和晶粒尺寸偏大;保温时间过长,反应产物呈熔融状,并有游离碳和VC析出。只有当保温时间达到或接近最佳值时,反应才能进行彻底,颗粒的形貌较规则,呈球形或类球形,平均粒径在20 nm左右。

热分析在偏钒酸铵热分解机构研究中的应用

本文应用TG-DSC-MS联用技术和XRD研究Ar气条件下偏钒酸铵热分解过程和动力学。热分解过程包括4个反应,气相产物是NH3和H2O,最终固相产物是V2O5。生成V2O5反应受形核长大控速,动力学方程为-ln(1-α)=kt,表观活化能和表观速率常数分别为460kJ/mol和0.0344s-1。

偏钒酸铵及固溶退火处理对AZ31镁合金电化学性能的影响

为了改善AZ31镁合金在3.5wt%NaCl溶液中的抗腐蚀和活化性能,通过浸泡、电化学阻抗谱、恒电流和动电位极化扫描试验研究了偏钒酸铵及固溶退火处理对AZ31镁合金自腐蚀和电化学性能的影响。结果表明:偏钒酸铵能抑制AZ31镁合金的腐蚀,当0.5%偏钒酸铵加入到3.5wt%NaCl溶液时,合金的缓蚀率高(65.7%),自腐蚀电流小,为0.0033 mA/cm2。在-1.0 V下合金的电流密度高达30.0 mA/cm2,开路电位Eocp和活化电位Eact分别为-1.60 V和-1.35V。AZ31镁合金经350℃固溶4、8、16和24h,与铸态合金相比,其放电电位和耐蚀性有所降低。可是,随固溶时间延长,合金元素固溶度增大,结果导致合金放电性能和耐蚀性能提高。

新型磷酸钒孔道结构化合物(H_3NCH_2CH_2NH_3)_3[(VO)_4(PO_4)_2(HPO_4)_4]的表征及热性能研究

利用五氧化二钒、磷酸作前驱物 ,乙二胺作模板 ,水热法合成了新型孔道结构磷酸盐化合物 (H3 NCH2 CH2 NH3 ) 3[(VO) 4(PO4 ) 2 (HPO4 ) 4]。借助红外光谱 (FT IR)、热分析 (TG DTA)、粉晶X射线衍射 (XRD)及扫描电镜 (SEM)等手段 ,对该化合物晶体在受热条件下的孔容脱除、结构变化及热相变特征等进行了系统研究。从晶体化学角度对其成分、结构及热稳定性之间的关系进行了探讨。指出应通过优化模板、元素替代等方法减弱模板分子与无机骨架间的键联强度及改善基本结构骨架的牢固性 。

4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯合成新方法

为了解决药物中间体4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯(Ⅰ)生产中生成副产物多、原料利用率低的问题,以2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯(Ⅱ)为原料,室温下,在NH4VO3-NH4HSO4-H2O2-NH4Br-NH4SCN-H2O-CH3OH体系中反应,制备了化合物Ⅰ,通过优化反应条件,使化合物Ⅰ的收率达95%;母液中NH4VO3、NH4HSO4和NH4Br可反复利用。本方法收率高,NH4Br和催化剂无损耗、无污染,生产成本低。

离子色谱法测定偏钒酸铵中Cl^-、SO_4^(2-)

本文采用甲基磺酸溶液调整pH值,以水合肼溶液还原、沉淀去除钒离子,经onguardⅡH柱过滤后进离子色谱仪测定其中Cl-、SO42-的准确含量,并实验得出检出限,Cl-为0.012mg·L-1、SO42-为0.021mg·L-1,Cl-重现性1.66%,SO42-的重现性0.90%,加标回收率Cl-为98%~105%,SO42-为101%~103%。前处理方法及检测方法是可行的。

NH_4VO_3在NH_4H_2PO_4-H_2O和(NH_4)_3PO_4-H_2O体系中的溶解度

采用等温溶解法测定了偏钒酸铵NH_4VO_3在NH_4H_2PO_4-H_2O和(NH_4)_3PO_4-H_2O体系中T=298.15-328.15 K时的溶解度以及溶液的密度和p H值。结果表明,NH_4VO_3的溶解度随着(NH_4)_3PO_4或NH_4H_2PO_4溶液浓度的增大,先降低后升高,这是由于同离子效应、化学反应平衡及离子活度的共同作用。比较T=298.15K时,NH_4VO_3分别在NH_4H_2PO_4-H_2O、(NH_4)_2HPO_4-H_2O和(NH_4)_3PO_4-H_2O体系中溶解度,发现在相同的磷酸盐浓度下NH_4VO_3的溶解度在NH_4H_2PO_4-H_2O体系中最大,在(NH_4)_3PO_4-H_2O体系中居中,在(NH_4)_2HPO_4-H_2O体系中最小。进一步地,在T=298.15 K和磷酸盐浓度C=0.5 mol?kg-1时,结合pH值和反应溶度积常数K SP等计算三个体系中的平均离子活度系数(γ±),发现γ±值在(NH_4)_2HPO_4-H_2O体系中最大,在(NH_4)_3PO_4-H_2O体系中居中,在NH_4H_2PO_4-H_2O体系中最小,与溶解度规律一致。

均相反应法制备钒酸铋颜料

以Bi（NO3）3·5H2O和NH4VO3为原料,采用均相反应法制备不同形貌的BiVO4粉末,考察了V/Bi摩尔比、pH值、反应温度、均相反应器转速等因素对BiVO4粒度、形貌和色度的影响,对BiVO4产物进行了表征.结果表明,均相反应有利于制备粒度均匀、形貌均一的BiVO4粉末,在V/Bi=1（摩尔比）、pH=7、反应温度105℃、反应时间6 h、均相反应转速60 r/min的条件下可得到理想的BiVO4颜料产品,添加表面活性剂可获得更多形貌的BiVO4,有利于其应用.

钒酸钙碳酸化浸出制备偏钒酸铵试验研究

针对钒酸钙碳酸化浸出液Na/V高、钒浓度低等问题,提出碳酸氢钠、碳酸氢铵混合浸出制备偏钒酸铵的新方法,主要研究了浸出剂组成、浸出CO32-/Ca^(2+)、浸出温度、液固比等因素对浸出效果的影响规律。结果表明,钒酸钙在浸出剂组成Na HCO3∶NH4HCO3=1∶1、浸出CO32-/Ca^(2+)=1.1、浸出温度90℃、液固比(4~5)∶1等条件下浸出,得到的浸出液钒浓度为43.87~54.57 g/L,钒浸出率为97.80%~98.01%。浸出液利用碳酸氢铵沉淀偏钒酸铵,钒沉淀率为91.31%,钒产品满足质量指标控制要求。

偏钒酸铵热分解机理研究

采用DSC、TG热分析方法,对偏钒酸铵的热分解机理进行了研究。分析表明,热分解过程包括4个步骤,前三步吸热反应以及最后一步放热反应。利用Kissinger法以及Kissinger-Crane法对V2O5生成反应动力学参数进行计算,建立反应速率方程。结果表明,偏钒酸铵热分解过程为第三步化学反应控速,反应的活化能为156.60 k J/mol,指前因子为2.43×1014min-1,反应级数为0.94。