非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探

以无水四氯化锆为锆源，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，氟化锂为矿化剂，乙醇为溶剂，炭黑为还原剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须，研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响。结果表明：相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭，竹炭更利于硅酸锆晶须的生长；采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30～90nm，长径比为6～15，沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须，半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须。

稻壳为碳源制备硅酸锆包裹炭黑色料的研究

采用稻壳为碳源,无水四氯化锆(ZrCl_4)为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂(LiF)为矿化剂,聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为分散剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO_4)黑色色料。通过X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对稻壳及色料的组成结构和显微形貌进行了表征,同时采用CIE-L*a*b*色度仪考察了C@ZrSiO_4色料的色度。实验结果表明,以200℃干燥的稻壳为碳源有利于纯相ZrSiO_4的合成。当干燥稻壳含碳量为硅酸锆质量的3.75wt.%时制得的C@ZrSiO_4色料发色效果最佳,色度值为L*=47.25,a*=0.59,b*=1.81。稻壳添加量过少时,原位碳化的炭黑含量不足影响呈色;稻壳添加量过多则不利于致密包裹结构的形成,最终导致L*值增大。