苏北盆地页岩油注水吞吐增产实践与认识

苏北盆地金湖凹陷BG区块页岩油压裂后产量递减快、开发效果差,衰竭开发后期如何有效提高单井评估的最终可采储量是能够效益开发的关键。国内外通常采用CO_(2)吞吐的方法进行后期增产,但由于成本较高,效果差异较大,并未广泛使用。在结合BG区块地质特征的基础上,通过岩心核磁、扫描电镜、试井分析等方法开展页岩油注水吞吐增产机理研究,明确了注水吞吐具有大幅提高渗吸动用孔隙(1~100nm)中页岩油、改善页岩油储层孔渗条件的作用,结合苏北盆地页岩油较好的亲水性、含油性、储层裂缝较为发育三大特点,提出页岩油注水吞吐技术手段,并开展矿场试验。截至目前,2口试验井累计增油量超过7600t,具有较好的应用前景和经济效益,对苏北盆地页岩油衰竭开采后期低成本效益增产具有指导意义。

利用MDT和NMR资料确定储层产能预测参数

首先从储层产能预测分析模型入手 ,根据渗流力学的基本理论 ,分析了影响储层产能的关键参数 ,然后详细阐述了利用MDT和NMR资料所提供的信息 ,确定储层产能评价与预测所需的有效孔隙度、渗透率、有效厚度等关键参数的优势与方法。认为MDT和NMR可提供较准确的渗透率、压力、粘度和有效厚度等参数 。

Varian NMR测试收费统计工具的编写

利用VB为编程语言,编写了Varian核磁共振测试收费统计工具。工具可以按照个数和时间对氢谱和杂核谱的价格进行分别设定,通过读取每个样品的原子核、采样时间、采样次数、延迟时间来计算每个样品的测试费用;可以将所有样品的测试费用进行汇总并在软件中显示结果,也可以将所有样品的费用明细及汇总结果以一个单独文件输出;可以通过点击详细统计信息按钮来查看详细信息。此软件已通过湖北大学师生检验,现已在核磁共振测试数据的统计中正式使用。

原位固体NMR用于研究分子筛表面酸性

描述了 固体 Ｎ Ｍ Ｒ 样品原 位处理 、装样和 密封 的一 体化 装置 ，可 用于 催 化剂 样品 预 处理．利用该 装置可 进行样品 的脱气、脱水、吸附 探针分 子及氧化 还原 等操 作，还 可以 原位 将处 理后 的样品转 移到样品 管中封 存． 通过 两个实例 展示了 该装置的 实际效果 ．（１ ） 研 究 Ｍｇ Ｏ 改性的 Ｈ Ｙ 分子筛的１ Ｈ Ｍ Ａ Ｓ Ｎ Ｍ Ｒ 谱发 现，随着 Ｍｇ Ｏ 担载 量 的变 化 分 子 筛 表面 的 Ｓｉ Ｏ Ｈ 数 量 也 相 应 改变 ，显 示 Ｍｇ Ｏ 与 分子筛之 间存在 较强的相 互作用． （ ２） 利用较 大的 碱性 有机 胺分 子吸 附在 分子 筛外 表面，研究 Ｈ Ｙ 分 子筛外表 面的酸 性，发现其 酸性主 要来源于 分子筛 表面的 Ｓｉ Ｏ Ｈ．

基于1H-NMR指纹图谱研究逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物抗抑郁谱效关系

目的:为了阐明逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物(XYE-E)的活性成分与小鼠悬尾试验(TST)和强迫游泳试验(FST)不动时间的相关性,表征逍遥散的抗抑郁药效物质基础。方法:采用灰色关联分析、相关性分析以及强迫引入回归分析方法将1H-NMR图谱中各组分特征峰的相对峰面积与小鼠TST和FST不动时间数据相关联。结果:逍遥散提取物1H-NMR图谱中共指认出14种化学成分,其中确定与药效有较强相关性的化学物质有8个,分别为柴胡皂苷a,柴胡皂苷c,柴胡皂苷E,柴胡皂苷F,柴胡皂苷G,柴胡皂苷b2,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅱ。结论:本研究发现与XYE-E抗抑郁药效密切相关的物质主要是柴胡皂苷。

^(31)P-NMR技术考察CD/SF5W/30通用内燃机油中ZDDP在行车试验中的氧化降解机理

文中应用31 P NMR技术考察了CD/SF 5W / 3 0通用内燃机油中二烷基二硫代磷酸锌 (ZDDP)添加剂在行车试验条件下的氧化降解机理。研究结果表明 ,ZDDP的氧化降解 ,首先是形成硫代磷酸酯以及硫代磷酸盐 ,其最终氧化降解产物是磷酸酯 (盐 )。

NMR波谱仪控制台系统的软件测试

作为保证软件质量的重要手段,软件测试多年来一直受到关注.本文阐述了核磁共振(NMR)波谱仪研制中的软件测试方法,从软件测试的概念出发,结合波谱仪控制台系统的软件结构和核磁共振实验本身的特性,介绍了整个测试过程,分析了测试难点及其解决方法,并详细说明了软件测试的实现过程以及在提高波谱仪可靠性和稳定性上所起的积极作用.

NMR仪器温控系统测试与校正

介绍了一型自主研制的温控系统的原理与结构,采用核磁共振(NMR)实验测温方法检测了温控系统的精确性和稳定性.针对精确性进行了设计校正,校正后精确度达到了±0.2℃.指出了稳定性方面的特点与不足之处,提出改进意见.

岩溶洼地建库背景下水-气耦合试验相似材料研制

在岩溶洼地建库研究中,为研制出满足水-气耦合模拟试验所需的相似材料,以砂子、普通水泥、石膏为原料,设计了4组不同粒径级配的试验组。通过岩石低渗测试技术和核磁共振分析技术,分析了4组不同颗粒级配相似材料的渗透率、孔隙分布及逾渗特征。研究结果表明:在分形维数Df=1.68~2.31范围内,相似材料的渗透率随颗粒级配分形维数增加而线性增大。4组试样中,分形维数越大,则材料内孔隙总量越多,孔径分布越集中,对应的主控孔隙尺寸降低。随着分形维数的增大,灰度阈值升高,逾渗阈值降低,材料越容易发生逾渗。基于实测渗透率,建立了相似材料的渗透率计算模型,计算值与实测值吻合度较高。研究成果成功运用于岩溶洼地模型试验并取得显著效果,为进一步研究水-气作用提供了合适的试验材料。

冻融岩石蠕变特性及孔隙结构演化特征研究

寒区露天岩体面临着循环冻融和长期荷载共同作用引起的时效性损伤的考验。为探究寒区环境对岩体稳定性的影响,以陕北某工程的红砂岩为研究对象,从冻融岩石的宏观蠕变特性及细观结构的演化特征着手,通过冻融岩石的加卸载蠕变试验,并配合核磁共振检测,对冻融红砂岩蠕变过程中的宏观力学指标及细观参数的演化进行定量分析。结果表明:应力水平在0.3σucs~0.5σucs时,孔径分布在一个较小范围内波动,当应力水平增高至0.5σucs~0.6σucs时,小孔(横向弛豫时间T_(2)<10 ms)占比下降,大孔(T_(2)>10 ms)占比上升;冻融加剧了蠕变阶段孔隙度的增长,高应力水平下冻融对孔隙度增长的影响更为显著。引入分形理论表征孔隙结构的复杂程度,发现大孔有明显分形特征,而小孔分形特征不明显,总孔分维DT与孔隙度呈正相关;孔隙结构的复杂程度仅在孔隙度较大时才明显影响岩石的蠕变力学特性。建立了有关冻融作用影响及蠕变损伤的冻融-损伤蠕变模型,模型曲线可以很好地反映冻融岩石的蠕变破坏特征,且与试验曲线吻合良好。本研究可为冻融环境下的岩体工程建设提供理论依据。

温度和时间对沥青混合料低场核磁共振测试结果的影响

低场核磁共振测试沥青混合料可以有效避免沥青混合料“抽提”试验中化学试剂对沥青的损伤。本研究主要探讨对沥青混合料进行低场核磁共振测试时,测试温度和保温时间对低场核磁共振测试结果的影响。测试了沥青混合料级配AC-10在七个不同温度下,以及三个不同保温时间下的H质子T2谱图,并对T2谱的峰形状、个数、主要峰起始弛豫时间、主要峰顶点弛豫时间、主要峰占比和归一化峰总面积等主要参数进行分析,探索测试温度和保温时间对T2谱的影响规律。试验结果表明,测试温度对沥青混合料的T2谱图有较大影响,选择低于软化点温度的60℃作为测试温度测得的H谱相关信息变化率最小,H质子状态最稳定;保温时间对测试结果影响不大,为提高效率可选择10 min作为测试的保温时间。

低场核磁共振定量测定松散沉积物中含水量的方法

核磁共振通过测定体系中氢质子弛豫的T_(2)谱来确定液态水的含量。采用低场核磁共振技术定量测定松散沉积物体系中的含水量,探讨了沉积物粒径、黏土矿物种类与含量、孔隙水盐度、温度及气体压力等因素对测试结果的影响。由于不同介质体系中孔隙水表面弛豫机制不同,导致低场核磁测定松散沉积物中的含水量偏小。引入校正系数Cm对水量测试值进行了修正,结果表明:沉积物及孔隙水介质本身特性对水量测试结果几乎无影响,相对误差<0.5%,测试精密度<0.20%;温度变化对测试结果影响较大且呈负相关,温度从25℃降至1.7℃,水量测试值增加了10.71%;压力变化对测试结果的影响与充注气体是否含氢密切相关,不含氢气体的压力变化对测试结果没有影响,而对于含氢气体如甲烷,水量测试结果随压力变化线性增加,甲烷增加到5.05 MPa时,测试结果增加了12.15%。因此,在采用该法测量甲烷水合物生成分解过程中沉积物孔隙水的变化时,必须考虑体系的温度、压力对测试结果的影响,恒温恒压条件下监测的含水量变化能够准确指示甲烷水合物生成分解的微观过程,可望在海洋天然气水合物生成分解微观动力学研究方面得到广泛应用。

高档柴油机油高温清净性能研究

对评价高档柴油机油清净性的Caterpillar 1P发动机试验旧油进行了理化分析、核磁共振磷谱(^(31)P NMR)分析。结果显示:1P试验失败油的碱值(TBN)下降率、酸值(TAN)增加、IR氧化值等明显高于1P试验通过油,其ZDDP中的有效磷绝大部分转变为氧化磷,表明1P试验失败油老化衰败程度加剧;通过改进模拟试验方法,将油品老化因素引入到模拟试验中,应用于配方筛选,为油品通过1P高温清净性评定提供支持。

页岩气储层孔隙度测试方法关键参数优化

孔隙度是页岩气储层评价和储量计算的关键参数,对其准确测试是计算页岩气地质储量和确定开发方案的基础。为了明确不同页岩孔隙度测试方法的差异及其对页岩气储量计算结果的影响,选取四川盆地南部昭通国家级页岩气示范区6口页岩气井共计65个下志留统龙马溪组页岩样品开展了气测、液测和核磁共振3种孔隙度测试方法的对比实验,并根据测试结果对3种方法进行了对比分析,进而提出了优化3种页岩孔隙度测试方法的关键参数。研究结果表明:①气测法页岩样品颗粒大小应介于20~60目,氦气饱和平衡时间大于1800 s;②液测法样品在温度为110℃的条件下烘干时间不少于48 h,采用15 MPa围压进行24 h的加压饱和;③核磁共振法在优化回波时间和等待时间的基础上,应扣除干燥样核磁共振信号后进行核磁共振孔隙度计算;④3种页岩孔隙度测试方法的孔隙度平均值和中位数关系为:液测孔隙度>核磁共振孔隙度>颗粒气测孔隙度>柱塞气测孔隙度;⑤不同页岩孔隙度测试方法对页岩气地质储量计算的结果亦有较大的影响,相差程度可达20%。结论认为,核磁共振法和液测法测试过程中需引入流体进行饱和因而有可能会对页岩孔隙产生破坏,而颗粒样气测孔隙度则能较全面地反映页岩的全部空间且不受外加流体性质的影响,建议采用后者进行页岩气地质储量的计算。

基于核磁共振技术的酸性环境下灰岩力学特性劣化试验

为研究灰岩在酸性环境下宏观力学性质的劣化度及细观结构的损伤规律,以重庆某采区的灰岩为研究对象,对经酸性溶液(pH=3,5)和蒸馏水(pH=7)浸泡前后的试件进行核磁共振测量(NMR),并对浸泡后的试件进行三轴压缩试验,分析了灰岩浸泡前后孔隙度及力学参数的劣化规律。试验结果表明:酸性环境作用下,灰岩内部孔隙呈整体变大的趋势,pH=3时次生大孔隙的生成率较高;在pH=3,5,7条件下,试件孔隙度分别增加12.15%,6.67%,3.43%;随pH值的降低,灰岩的延性特征更明显,峰后应力降进一步减小;除弹性模量的劣化度呈二次减小外,其它力学参数(单轴峰值应力、泊松比、内摩擦角、黏聚力)均呈线性减小的规律。此外,酸性环境对灰岩变形参数的影响大于强度参数,而强度参数中,对黏聚力的影响大于内摩擦角。

基于核磁共振的地表积雪融化入渗试验模拟

自然条件下岩体的冻融损伤程度往往决定于岩体的含水状态。但以往研究更多的关注岩体冻融的温度条件,而对其湿度条件尤其是自然条件下的吸水过程则鲜有研究。通过自主设计的室内积雪融化入渗实验,模拟自然条件下地表积雪融化下渗的过程。通过核磁共振(NMR)分层含水率测试,对积雪入渗前后试样内部的含水状态进行了实测。实验结果表明:(1)积雪融化速度及融化后入渗速度受到样品孔隙结构的显著影响,开放的宏观节理是融雪融化入渗的理想通道,孔隙率越大积雪融化入渗速率越快,在孔隙率相近的情况下,孔隙的连通性越好积雪融化入渗速率越快;(2)融雪入渗过程中样品内部水分分布不均匀,融雪入渗后样品不同位置的饱和度差异明显;(3)融雪入渗后部分样品的饱和度并没有达到冻融损伤的门槛值。考虑到自然条件下积雪融化入渗条件更为苛刻,岩体的含水状态会成为制约冻融损伤过程的关键因素。

自主研制核磁共振波谱仪的性能评估

主要介绍自主研制500MHz核磁共振谱仪的性能评估情况,旨在建立一台功能完整的核磁共振波谱仪.首先利用系统调试使控制台各个硬件单元在用户软件控制下实现NMR实验中的基本功能,然后通过性能测试保障功率线性度、信号稳定性和场频联锁的可靠性,实验验证了谱仪溶剂峰压制的效果,并获得良好的探头线形指标(0.43/5.46/10.73Hz)和1 H灵敏度指标(信噪比为728∶1),表明自主研制500MHz核磁共振波谱仪系统能够满足常规核磁共振实验需求.

基于核磁共振技术的储层含油饱和度参数综合测试方法

含油饱和度是储层评价的一个重要参数,各类含油饱和度参数的准确测试是储层评价的基础。为了综合性分析储层各类含油饱和度参数,基于核磁共振技术,进行了核磁共振三次测量实验、油驱水和水驱油离心实验,得到了同一块岩样各类含油饱和度参数的准确值,包括原始含油饱和度、剩余油饱和度、可动油饱和度、剩余可动油饱和度等。实验结果表明,23块岩样的原始含油饱和度平均值为70.16%,可动油饱和度平均值为41.49%,剩余油饱和度平均值为52.97%,剩余可动油饱和度平均值为24.30%。说明该储层原始含油饱和度较高,储层含油性较好,储层原油可动用性很好,剩余油挖潜潜力较大。各类含油饱和度参数的综合测试方法的提出,改变了之前把这些含油饱和度参数单独测试分析的现状,为油田剩余油的挖潜和制定下一步的开发措施提供了理论基础。

水泥稳定土强度和微观结构的冻融损伤规律

为了研究水泥稳定土宏观力学和微观结构随冻融循环的变化规律,在重塑粉土内掺入质量含量为3%的水泥以制备水泥土试样,并对经过0次、2次、4次、6次和8次冻融循环的试样开展单轴压缩试验、核磁共振(NMR)试验和扫描电镜(SEM)试验,分析了水泥稳定土强度发生冻融损伤的微观机理。试验结果表明:水泥稳定土试样的单轴压缩强度随冻融循环次数增加呈指数型衰减;由核磁共振试验测得的岩样T2分布曲线的谱面积在0~20次循环保持增长,且增长速率逐渐下降;单轴压缩强度与T2分布曲线谱面积之间保持线性关系,拟合直线相关系数的平方R2大于0.98;由SEM试验可以观测水泥稳定土的微观损伤,随冻融循环次数增加,颗粒间的胶结物逐渐分解消失,在试样内部逐渐形成尺寸较大的孔隙,进而导致孔隙分布特点变化以及强度衰减的现象。