应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)与气相色谱-氮磷检测器(GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD)技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件:用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31种含氮化合物,其中23种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14种、吡咯类化合物1种、吡啶类化合物4种、噻唑类化合物1种、噁唑类化合物1种,其他类化合物2种。

血中毒鼠强的固相萃取和GC-NPD法测定

目的 研究人全血中毒鼠强的固相革取(SPE)。方法 用Bond Elute C18固相萃取柱萃取,GC-NPD检测,以甲基对硫磷为色谱内标(CS)。结果 全血中加标0.5μg/ml,毒鼠强回收率为92.5％,变异系数2.3％(CV,n=4)。在0.5～10μg/ml的浓度范围内,线性相关系数为0.9994。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为6ng/ml和20ng/ml。同一根萃取柱连续使用6次未见性能明显下降(CV=3.6%)。结论 本文方法适用于毒鼠强中毒的全血测定。

GC-NPD快速测定吡嗪类物质方法研究

应用气相色谱与NPD检测器联用技术,建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。实验对条件进行了初步研究,实验结果表明该方法对吡嗪类化合物在所测得范围内具有良好的线性关系,重复测定的相对标准偏差小于4.7%,回收率大于86%。

气相NPD检测器测定多效唑残留量

根据多效唑的结构特点,研究多效唑的气相色谱分析条件,选择NPD检测器,DB-5毛细管柱,采用外标法定量,方法简单、快捷,重复性好,相对标准偏差0.54%,回收率在94%～101%之间,方法最低检出限为0.19μg/kg。

毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。

气相色谱法同时测定玉米中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂（西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧雨净、环嗪酮）残留量的方法。玉米样品用乙腈萃取，强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化后，用DB-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mmi．d．×0．25ixm）分离样品，氮磷检测器测定。12种三嗪类除草剂在0．01～2．0mg／L范围内线性关系关系良好。相关系数均大于0．998；最低检测限为0．01mg／kg；添加回收率为84．0％-106．8％；相对标准偏差为0．9％～4．7％。

毒鼠强人血浆蛋白结合率的研究

目的：建立人标准血浆中毒鼠强浓度的GC/NPD测定法，测定毒鼠强人血浆蛋白结合率。方法：用平衡透析法测定血浆蛋白结合率，用CG/NPD测定血浆侧毒鼠强浓度。结果：正常人血浆中毒鼠强浓度在100ng/ml、300ng/ml、500ng/ml时的蛋白结合率在12.62%～15.41%之间。结论：毒鼠强与人血浆蛋白率较低，属低度结合，对临床现象的解释有重要意义。

气相色谱法测定水中甲萘威

通过改进预处理方法,采用带氮磷检测器的毛细柱气相色谱仪测定水中甲萘威的含量,得到了较好的精密度和准确度。

中毒死者体内毒鼠强的GC/MS-SIM分析

一 1 9岁男子赌气吞服一白色粉末 ,1 0min后口鼻流血、抽搐 ,迅速送医院 ,经催吐、透析等方法治疗 5天后死亡。根据中毒症状和经验怀疑为毒鼠强中毒。用GC/NPD检验肝中毒鼠强有干扰。改用GC/MS -SIM法分析 ,心血、肝和胃组织中全部检出毒鼠强 ,浓度分别为 0 5 1 μg .mL- 1、0 4 5 μg .g- 1和 0 33μg .g- 1,和文献结果在同一水平。GC/MS -SIM对复杂检材中低含量毒鼠强测定具有更高的选择性 ,也具有较高的灵敏度 ,同时进一步证实毒鼠强排泄较慢 。

克林霉素磷酸酯原料中N,N-二甲基甲酰胺测定的方法学考察

目的：建立克林霉素磷酸酯原料药中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的测定方法。方法：采用气相色谱法,氮磷检测器,DB-624型毛细管柱,柱温80℃,以5℃/min升至140℃,再以40℃/min升至225℃,保持5min;进样口温度200℃,检测器温度300℃进行检测。结果：N,N-二甲基甲酰胺浓度在18~1056μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.63%（n=9）;3批次克林霉素磷酸酯原料中均未检出DMF。结论：该方法操作简便、灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯原料药中DMF残留量的测定。

气相色谱法测定水中六种有机磷农药和阿特拉津

介绍了用全自动固相萃取方法富集饮用水中有机磷农药和阿特拉津,并用毛细管气相色谱法进行定量测定的方法。水中敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷农药和阿特拉津经固相萃取小柱富集后,以甲基叔丁基醚/甲醇混合溶剂(V∶V=90∶10)洗脱定容后,用Varian CP Sil 8 Low bleed毛细管色谱柱分离,氮磷检测器(NPD)检测。该方法中7种有机磷标准曲线线性相关系数均大于99%;加标回收率在85%～105%范围内,相对标准偏差4.0%～10.0%;最低检测浓度在0.05～0.23μg/L,满足国家标准GB 5749-2006的检测要求。

影响三甲胺测定的原因分析及处理对策

采用氮磷检测器（NPD）分析检测液相粗甲醇中三甲胺,粗甲醇中的水分会对三甲胺的定性和定量产生影响,试样中水分含量越大,对三甲胺的测定影响也越严重。通过优化仪器的操作条件,调整适当的分流比,样品不需作另外的处理可直接进样消除试样中水分对三甲胺测定的影响。建立粗甲醇中三甲胺的气相色谱检测方法,三甲胺浓度在100~2000μg/L具有良好的线性关系。该方法方便快捷,能满足日常的生产分析检测需要。

气相色谱法测定植物油中5种有机磷农残

通过分析对比3种植物油的预处理方式,优化检测条件,建立测定植物油中的5种有机磷农药的气相色谱方法。结果显示：精密度RSD在2.72%~2.90%之间,最低检出限为2μg/kg,除毒死蜱外,其它4种农药的回收率均在73.88%~97.67%之间。利用本方法对丽水本地4种自榨油进行了测定,结果令人满意。

工作场所空气中丙烯酰胺检测方法的研究

建立了NPD-气相色谱法检测丙烯酰胺的方法,采用Thermo毛细管柱TG-WAXMS分离,样品经甲醇洗脱直接上样分析。丙烯酰胺得到了良好的分离,线性关系良好,平均回收率在99.0%。该方法无需衍生和萃取,比国标方法使用溴化衍生ECD检测具有更低的检出限,操作方法简便,准确性高,适合批量样品分析。

气相色谱-氮磷检测器法表征家蝇对马拉硫磷的水解代谢

为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用2∶1(v/v)的乙酸乙酯与正己烷混合物萃取后,GC-NPD可成功测定家蝇酶制备液与马拉硫磷温育后的马拉硫磷含量变化,从而可以表征家蝇酶制备液对马拉硫磷的代谢能力。马拉硫磷抗性家蝇水解酶代谢α-萘乙酯的能力是敏感家蝇的1.39倍,代谢马拉硫磷的能力是敏感家蝇的6.68倍,表明家蝇对马拉硫磷的抗性与其对马拉硫磷代谢能力增强有关。该法可用于家蝇等昆虫对马拉硫磷的代谢能力及相关抗性机制研究。

建立中药材中磷化物残留量的检测方法

目的为规范中药材经磷化铝熏蒸后磷化物残留量的检验,保证中药材内在质量,验证磷化物残留量检验方法的有效性。方法采用顶空气相色谱法毛细管色谱柱HP-5;氮磷检测器检测中药材灭虫后磷化物残留量。结果加样回收率为93%~97%,重复性试验RSD为2.9%,线性范围R为0.997。结论该方法可行有效,可用于中药材磷化物残留检测。

气相色谱法分析工业甲醇中痕量三甲胺

本文采用毛细管柱,用氮磷检测器(NPD)和内标法建立了工业甲醇中痕量三甲胺(TMA)的测定方法,该方法相关线性系数达到99.9%。高惰性衬管可解决吸附问题,可以快速、准确地测量工业甲醇中的TMA含量,为下游产品的生产提供操作数据。

顶空固相微萃取结合GC/NPD技术分析芝麻香白酒中含氮化合物

以典型芝麻香型-芝麻香白酒为研究对象,采用顶空固相微萃取提取其挥发性成分,借助气相色谱-氮磷检测器对含氮化合物检测高效、专一性强的特点,建立了一种简单、快速检测芝麻香白酒含氮化合物的方法。顶空固相微萃取的最佳条件是:65μm PDMS/DVB萃取头,吸附温度40℃,萃取时间30 min,Na Cl质量浓度0.3g/m L。分析结果表明:共检测到28个色谱峰(RSN>3),通过标准品比对,定性出15种含氮化合物,包括10种吡嗪类化合物,3种吡啶类化合物,1种噻唑类化合物,1种其他类化合物。其中,4-甲基噻唑首次在芝麻香白酒中发现。

气相色谱法同时测定蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的研究建立毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜中23种有机磷类和8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经均质匀浆用乙腈提取,以弗罗里矽柱(FlorislR)固相萃取小柱净化,用带氮磷检测器的气相色谱仪分析。结果在建立的方法中31种农药在18min内已全部出峰完毕,各组分分离度好。样品加标回收率为81.4%～113.6%,变异系数在2.0%～12.3%之间,方法最低检出限为0.003mg/kg～0.020mg/kg。结论实验结果表明研究方法准确度高、精密度好、灵敏快速。各技术指标均能满足农药残留检测的要求。