NaBH_4-I_2还原法制备N,N'-二甲基间苯二胺

以间苯二胺为原料,与酰化剂甲酸反应制得中间体N,N'-二甲酰基间苯二胺,再以NABH4-I2为还原剂合成得到产品N,N'-二甲基间苯二胺,对合成工艺进行了优化,并分析了还原机理,化合物的结构经IR,1 H NMR和MS分析确定.该法原料易得,反应条件要求低,收率高且成本更低.

用NaBH_4-I_2还原合成D-(-)-苯甘氨醇

用 Na BH4-I2 还原 D-(-) -苯甘氨酸得到 D-(-) -苯甘氨醇 ,在最佳条件下 ,产率达到 94.0 %。

(S)-1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成

以L-脯氨酸为原料,经N,O-双乙基化、氨解、NaBH4-I2还原3步反应合成(S)-1-乙基-2-氨甲基吡咯烷。与常规合成方法相比,该方法操作简单且安全性好,所用试剂价廉易得,易于工业化生产。

Butacene合成方法的改进及性能研究

与以二茂铁,4-氯丁酰氯为原料的传统合成方法不同,直接以γ-二茂铁丁酸为原料,采用NaBH4-I2-THF体系代替有毒的锌汞齐作为还原剂,以SOCl2为氯代试剂,制备了4-氯丁基二茂铁,将其与镁粉反应制得格式试剂,再与二甲基氯硅烷反应合成4-二茂铁丁基二甲基硅烷,在高效可重复使用铂催化剂(二氧化硅负载壳聚糖络合氯铂酸SiO2-CS-Pt)催化下与端羟基聚丁二烯(HTPB)硅氢加成得到高收率的巴特辛(Butacene).采用1H-NMR和FTIR对其化学结构进行了表征,采用TGA分析了产物的热性能,并测定了接枝率和羟值.研究结果表明,所得产物与目标产物相符,初始热分解温度提前,热敏感度增加,热稳定性增加,具有良好的催化性能。