复合催化剂合成香料乙酸异戊酯的研究

探讨了以六水合氯化铝-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对合成产率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化并确定了最佳反应条件为:反应物料的投料摩尔比n(冰醋酸):n(异戊醇)=1:1.2,催化剂为AlCl3·6H2O+NaHSO4·H2O催化剂;复合催化剂配料摩尔比为n(AlCl3·6H2O):n(NaHSO4·H2O)=1:1.5,催化剂用量2.0%(催化剂占反应物料的质量分数),带水剂用量20%,反应温度115±5℃,反应时间为90min,得到产率达98.4%。

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO4·H2O+FeCl3·6H2O)配料的摩尔比为n(NaHSO4·H2O):n(FeCl3·6H2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。

5-L-孟氧基-丁烯内酯的合成研究

5-L-孟氧基-丁烯内酯是合成多个系列、具有生理活性化合物的重要中间体.按现有文献的方法,其单一构型的一次性合成产率在25%左右.催化剂以NaHSO4代替H2SO4,以少量硅胶除杂,通过“浓缩-石油醚结晶(R构型),母液再反应”的方法,使S构型逐步转化为R构型.从而不但省去了水洗的麻烦操作,而且单一构型的合成产率可达74.5%以上.

Simple and Efficient Method for Deprotection of Tetrahydropyranyl Ethers by Using Silica Supported Sodium Hydrogen Sulphate

Tetrahydropyranyl （THP） ethers have been efficiently and simply deprotected by using Silica supported sodium hydrogen sulphate （NaHSO4-SiO2） in methanol at room temperature to regenerate the parent alcohols in high yields.