Structure Elucidation of Hydroxypropyl Cellulose Homogenously Prepared from NaOH/Urea Aqueous Solution

Hydroxypropyl celluloses(HPC) were homogenously synthesized by the reaction of cellulose with propylene oxide in NaOH/urea aqueous solution.Water-soluble HPC with molar degree of substitution(MSNMR) in the range of 0.52~0.78 was prepared from microcrystalline cellulose,cotton linters,and spruce sulfite pulp.The structure of the HPC samples was characterized by means of FT-IR,NMR,gas chromatography(GC),and size exclusion chromatography(SEC) analyses.Three types of cellulose samples with different molecular weights were found to dissolve well in the NaOH/urea solvent with no obvious differences in reactivity and regioselectivity.The relative reactivity of hydroxyl groups in the glycosyl unit was in the following order:O-6>O-2>O-3.In addition,the results of the study indicated that the tandem reaction during hydroxypropylation could be ignored.

NaOH/硫脲/尿素溶液溶解麦草分离纤维素的研究

采用Na OH/硫脲/尿素溶液在低温下溶解提取麦草中的纤维素。通过正交试验确定了预处理麦草在复合溶剂中的溶解条件为溶剂配比每100 g水中Na OH/尿素/硫脲为9∶7∶7(m∶m∶m),溶剂用量为50m L/g,在-10℃溶解90 min。此条件下溶解率可达53.19%,用稀硫酸作为沉淀剂析出富含纤维素的白色絮状麦草纤维素,得率为35.03%,其纤维素含量可达90.28%。红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析结果表明,分离得到的纤维素结构发生了很大的变化,麦草中纤维素是典型的纤维素Ⅰ,白色絮状麦草纤维素晶型由纤维素Ⅰ型向纤维素Ⅱ型转变,结晶度很小。

纤维素在氢氧化钠/硫脲/尿素/水溶液中的溶解和溶液特性

使用氢氧化钠/硫脲/尿素/水溶液作为纤维素的复合溶剂,研究了纤维素在其中的溶解行为和溶液性质,发现该体系在-10℃条件下能快速溶解纤维素,其溶解是一个没有衍生物生成的直接过程,该纤维素溶液在过高温度下易凝胶化.

碱脲体系对高得率浆淀粉增强性能的影响

使用氢氧化钠-硫脲-尿素-水溶液预处理漂白阔叶木化学热磨机械浆,促进纤维之间的结合及纤维表面淀粉的留着以提高纸张强度。通过单因素实验,评估淀粉用量、纸浆浓度、用碱量、冷冻时间对纸张强度的影响情况并探究最佳工艺条件。当淀粉用量为15%、纸浆浓度为15%、用碱量为7%、冷冻时间为45m i n时,该化机浆的增强效果最明显,在打浆度相当的前提下,成纸抗张指数、耐破指数都均较大提升,但耐折度没有明显变化。

碱脲体系对稻草化机浆制浆性能的影响

利用氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液处理稻草草片以求改善其化机浆制浆性能,通过单因素试验探究用碱量、浸渍时间和冷冻时间等因素对稻草化机浆制浆性能的影响情况,并利用FT-IR、XRD和SEM等方式表征原料或浆料微观性能的变化情况。结果表明:在用碱量6%、浸渍时间15 min和处理时间60 min、处理温度-5℃的条件下,制得稻草漂白化机浆的性能最佳,和自制稻草BCTMP相比,经氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液预处理后制得化机浆的磨浆能耗降低18.6%、细浆得率提高3.8%、白度提高4.4%、抗张指数提高12.8%、耐破指数提高15.7%、松厚度降低2.9%,此外对两种漂白化机浆而言,其官能团结构、结晶区结构、预处理后原料纤维的整体形态均没有明显变化,但经氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液预处理后稻草单根纤维表面的破损程度略高。

两种化学预处理方法对小麦秸秆纤维素的影响

纤维素在小麦秸秆中含量丰富,但因其结晶度高而不易改性。以小麦秸秆为原料,采用NaOH/硫脲/尿素水溶液法和乙二胺法分别对小麦秸秆纤维素进行预处理,采用正交实验对2种化学预处理方法进行优化,通过FTIR、XRD对红外光谱、结晶度、晶型的测定,比较了2种化学预处理方法对小麦秸秆纤维素的影响。结果表明,采用优化的NaOH/硫脲/尿素水溶液法(NaOH、硫脲、尿素的质量分数分别为8%、7%、6%),能使纤维素结晶度降低51%,晶型由纤维素Ⅰ变为纤维素Ⅱ;而采用优化的乙二胺法[乙二胺质量分数70%、液固比16∶1(mL∶g)、处理温度40℃、处理时间4h],纤维素结晶度仅降低36%,且晶型未变,仍为纤维素Ⅰ。

氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液高温预处理对麦草纤维酶解性能的影响研究

利用氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液在高温条件下处理麦草纤维,通过单因素试验探究该体系对麦草纤维酶解性能的影响情况。结果表明:在用碱量(氢氧化钠计)10%、最高温度120℃、保温时间45 min(纤维浓度20%)的条件下,该体系对麦草纤维酶解性能的改善效果最佳。在上述条件下,纤维中苯-醇抽提物、灰分、木质素和综纤维素的脱除率分别为65.29%、55.82%、67.80%和21.04%,同时酶解总糖含量和总糖转化率分别为45.7%和74.8%,比在相同条件下经氢氧化钠水溶液处理后纤维的相应指标增加21.5%。

碱脲体系对稻草机械浆强度性能的影响研究

采用氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液在中高温条件下处理稻草盘磨机械浆,通过用碱量、纤维浓度、处理温度和处理时间等参数的单因素试验探究该溶剂对稻草纤维成纸强度性能的影响。研究表明:在用碱量4%、处理时间40m i n、处理温度50℃、纤维浓度15%的条件下,稻草机械浆的强度性能最佳,以原浆强度为参比,经处理后纤维的抗张指数和耐破指数分别提高75.6%和80.9%,同时其成纸松厚度下降13.6%,但耐折度无明显变化。此外,处理前后浆料纤维无定形区和结晶区的整体结构不受影响,纤维中碳、氢、氧三种元素的质量比没有明显变化,但氮元素含量降低明显。

Preparative Optimization of Cellulose Microspheres Applied as Supports for High-Performance Liquid Chromatography

The aim of this work is optimizing the techniques to prepare pure cellulose microspheres, which are used as packing adsorbents for high-performance liquid chromatography. Thereupon, cellulose was dissolved in a pre-cooled NaOH/urea solution, from which various-size microspheres were prepared. The volume-average diameters were controlled approximately at 30 p,m, 8 ~tm and 4 pm grades when cyclohexane, liquid paraffin and pump oil were used as dispersants, respectively. The present investigations reveal that higher viscosity dispersant is suitable for the preparation of smaller-size microspheres, while larger size microspheres are prepared preferably using lower-viscosity dispersant. The chiral stationary phase derived from 8 μm grade microspheres can separate the enantiomers of efavirenz.