基于扫描探针显微镜的近场超空间分辨指纹光谱技术研究现状

基于扫描探针显微镜的近场超空间分辨指纹光谱技术在分子识别及组分鉴别方面具有极大的应用前景.扫描探针显微技术与不同的光谱联合使用,发展出了不同的具有纳米级分辨的指纹光谱技术,其中包括针尖增强拉曼散射光谱技术、纳米级分辨率的傅里叶变换红外光谱技术及散射式的扫描近场太赫兹光谱技术.这三种散射式的扫描近场光学显微技术在实现方式上有所不同,在近场指纹识别方面可以相互补充.该综述主要对三种近场超空间分辨指纹光谱技术的特点进行了深入地分析和比较,并且对这三种技术的研究现状及应用进行了总结.

用红外光谱研究室温硫化硅橡胶电晕老化及寿命估计

电晕是引起室温硫化硅橡胶(RTV)老化的重要因素之一,因此对RTV进行了电晕老化试验,并利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析了RTV的电晕老化性能,比较了不同材料RTV的电晕老化性能,试验结果表明,纳米材料可以明显改善RTV的电晕老化性能。还分析了纳米材料提高RTV抗电晕性的机理,利用基于陷阱理论的聚合物电老化寿命公式及电晕老化前后材料的红外光谱变化评估了RTV的寿命,纳米材料能使RTV的电晕老化寿命提高到3～4.9倍。此方法可为定量评估有机绝缘材料寿命提供参考。

纳米SiO_2及其改性物的透射和漫反射傅里叶变换红外光谱研究

对两种纳米SiO2材料及两种SiO2改性物的透射及漫反射红外光谱进行了研究。漫反射红外光谱法更能表征出纳米SiO2材料及其改性物结构的表面状态特征,当样品取样量受限的条件下,表征结果更优于透射法。

热解法制备纳米SnO_2及其气敏性能研究

Nanosized SnO 2 powders were synthesized by using the direct pyrolysis means from SnC 2O 4 .The specimens were characterized by TEM, XRD, TG-DTA, FTIR and BET. TEM and XRD showed that the SnO 2 crystallines were less than 8 nm in diameter together with a narrow particle size distribution. BET showed that the surface area of SnO 2 was 115.2 m 2/g. FTIR spectra revealed that the absorptions of Sn—O and —OH bonds in SnO 2 ultrafine powders were red-shifted and broadened. According to the curve of TG-DTA, SnC 2O 4 transformed into SnO 2 completely after being calcined at 250 ℃. Further gas sensing experiments testified that the response and recovery times to C 2H 5OH were shorter than those obtained by the conventional precipitation method.

基于碘化银固定相的薄层色谱-红外光谱联用研究

在分析复杂混合物方面原位薄层色谱-红外光谱联用有巨大潜力,二者联用能够相互取长补短,极大地提高对复杂混合物的解析能力。但因固定相自身的红外吸收能够对样品的检测造成干扰,使该方法进展缓慢。实验应用对中红外光透明的碘化银纳米微粒作为固定相制备薄层层析板,并对碘化银薄层板的层析效果及原位红外光谱检测的可行性进行了初步的研究。通过正交设计实验法优化反应条件,制备出粒径为100nm左右的碘化银颗粒;应用沉降-挥发法制备薄层层析板,实验表明该薄层板具备分离混合物的能力,且原位红外光谱检测结果表明碘化银作为固定相不干扰样品检测。

纳米ZnO对聚乙烯抗紫外光老化的影响

聚乙烯是电气绝缘领域应用最广泛的聚合物材料之一,在紫外光照射下易发生光降解反应。为防止其光降解,提高聚合物的使用寿命,有必要在聚乙烯基体中添加某种抗紫外光老化的添加剂。纳米ZnO是新兴的无机纳米光稳定剂,能有效地反射或吸收紫外光而达到保护聚合物的作用。本文将少量纳米ZnO与低密度聚乙烯熔融共混,研究了光老化不同时间后介电性能及红外光谱的变化。结果表明添加纳米ZnO的聚乙烯复合材料有较好的光稳定性。

方波脉冲下聚酰亚胺/纳米复合薄膜耐电晕特性研究

本文为探究在方波脉冲下聚酰亚胺(polyimide,PI)/纳米复合薄膜的耐电晕特性,采用原位聚合法制备了纯膜和掺杂纳米氧化铝的复合薄膜,通过傅里叶红外光谱(FTIR)技术分析了薄膜的化学结构,测量了纯膜和纳米膜的表面电阻率,并在重复方波脉冲下进行耐电晕实验,最后运用扫描电子显微镜(SEM)分析电晕击穿前后薄膜的微观形态。实验结果表明:纯膜和纳米膜的耐电晕时间都会随着电压的升高而降低,并且在同一电压下,纳米膜的耐电晕特性优于纯膜。通过测试分析,从纳米粒子和聚合物基体间形成的界面、薄膜表面电荷分布、薄膜试样击穿过程3个方面对纳米薄膜优异的耐电晕特性给出了解释。

碳载Pt/Sb_(ad)电极上乙醇电催化氧化特征和原位FTIR反射光谱研究

用电化学循环伏安法和原位 FTIR反射光谱法研究了 Sb在碳载纳米 Pt膜电极 (nm -Pt/ GC)表面不可逆吸附的电化学特性及酸性介质中乙醇的吸附和电催化氧化特性 .结果指出 ,当扫描电位的上限 Eu≤0 .5 0 V(SCE)时 ,Sbad可以稳定地吸附在 nm-Pt/ GC电极表面 .与未修饰的 nm-Pt/ GC电极上结果相比 ,Sbad修饰的 nm-Pt/ GC/ Sbad/ (nm-Pt/ GC)的催化活性显著增加 .测得当覆盖度θsb=0 .1 3 7时 ,修饰电极对乙醇的电催化活性最高 ,乙醇氧化的峰电位负移了 0 .1 5 V,峰电流增大了 1倍 .原位 FTIR反射光谱的结果从分子水平揭示了 Sb修饰对乙醇氧化反应途径的选择功能 .

超级铝热剂Al/Fe_2O_3对硝化棉热分解特性的影响

采用水热法制备了纳米Fe_2O_3,并用超声分散法将其与纳米Al颗粒复合制备了超级铝热剂Al/Fe_2O_3,利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜及能量散射光谱仪(SEM-EDS)对复合物的物相、组成、形貌和结构进行了分析表征,采用差示扫描量热法(DSC)和热红联用技术(TG-FTIR)研究了Al/Fe_2O_3对硝化棉(NC)热分解过程的影响。结果表明,Al/Fe_2O_3-NC和NC的热分解过程遵循Avrami-Erofeev方程f(α)=1.5(1-α)[-ln(1-α)]1/3;超级铝热剂Al/Fe_2O_3可降低硝化棉的表观活化能、临界点火温度和临界爆炸温度,在促进硝化棉O-NO_2键断裂和凝聚相二次自催化反应中起到至关重要的作用。

氧化硅掺杂对聚乙烯复合材料空间电荷分布的影响

用双溶液共混的方法制备了相同浓度的纳米SiOx/LDPE和微米SiO2/LDPE聚合物复合材料,利用傅立叶红外光谱对复合材料的分子间作用进行了测量。结果表明:聚乙烯分子链没有改变微米SiO2的谱峰,但对于纳米SiOx粒子,聚乙烯分子链使纳米SiOx的特征峰变宽、波数变小。采用PEA电声脉冲法对复合材料的空间电荷分布进行了测量,并对测试数据进行了分析。结果表明:纳米SiOx粒子的添加,使复合材料陷阱的能级变高,纳米SiOx/LDPE复合材料以异极性空间电荷为主,而微米SiO2/LDPE复合材料以同极性空间电荷为主。

紫外光辐照对聚苯硫醚/纳米氧化钛复合材料的影响(英文)

采用FTIR、DSC、DMA对不同紫外光辐照时间的聚苯硫醚/纳米氧化钛复合材料的性能进行研究。随着纳米氧化钛含量的增加,材料的结晶度和贮能模量增加。纳米氧化钛的加入抑制了因紫外光引发造成的聚苯硫醚分子链的降解。紫外光辐照后,聚苯硫醚/6%纳米氧化钛复合材料的结晶度明显降低。

多孔氧化铝蓝色发光的光谱分析

采用电化学方法在硫酸和草酸溶液中制备了具有纳米结构的多孔氧化铝。在紫外光激发下 ,草酸中得到的多孔氧化铝可发射出明亮的蓝光 ,而硫酸中制得的样品几乎不发光。通过紫外可见吸收光谱、激发光谱、傅里叶变换红外光谱及X射线光电子能谱等分析 ,这种发光被归结于样品中缺陷的存在 。

镶嵌有纳米硅的氮化硅薄膜键合特性分析

采用螺旋波等离子体化学气相沉积(HWPCVD)技术制备了非化学计量比的氢化氮化硅薄膜,对所沉积样品及氮气环境中920℃退火样品的微观结构及键合特性进行了分析。Raman散射结果表明,薄膜中过量硅以非晶纳米粒子形式存在,退火样品呈现纳米晶硅和氮化硅的镶嵌结构。红外吸收和可见光吸收特性比较结果显示,薄膜样品的微观结构依赖于化学计量比以及退火过程,硅含量较低样品因高的键合氢含量而表现出低的纳米硅表面缺陷态密度;退火过程将引起Si—H和N—H键合密度的减少,因晶态纳米颗粒的形成,退火样品表现出更高的结构无序度。

多孔硅层湿法腐蚀现象的研究

阳极氧化法制备的多孔硅层分别经 1% HF、 1% NH3 / H2 O2 和 0 .0 5 % Na OH三种溶液在室温下进行湿法腐蚀 ,并用傅里叶变换红外光谱 (FTIR)和扫描电子显微镜 (SEM)对其变化进行了研究。腐蚀后多孔硅的表面形貌出现明显的刻蚀现象。红外吸收光谱表明 ,在用 1% NH3 / H2 O2 溶液腐蚀时 ,多孔硅层中 Si- O键和 Si- H键的强度增加 ,H- O键的强度下降 ;用 1% HF溶液和 0 .0 5 % Na OH溶液的腐蚀结果正好相反。 0 .0 5 %Na OH溶液对多孔硅层的腐蚀现象类似于强碱性溶液对单晶硅腐蚀表现出的各向异性 ,对多孔硅层厚度的腐蚀速度比 1%

改性纳米二氧化硅制备及FTIR分析初探

以正硅酸乙酯为硅源,乙醇为溶剂,氨水为催化剂,Stober溶胶-凝胶法合成纳米二氧化硅。KH-550硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。改性纳米二氧化硅的宏观形貌呈白色粉末状。傅里叶变换红外(FTIR)分析结果表明改性纳米二氧化硅并未改变纳米二氧化硅的体相成分和晶体结构,只是使其表面的部分羟基与硅烷偶联剂作用生成Si-O键,疏水性增强。

原位退火对Si纳米晶颗粒薄膜性质的影响

用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）方法，在接近常压状态下，在氩气（Ar）和氢气（H2）的气氛中，以硅烷为源气体，在沉积区域加载脉冲负偏压对沉积过程进行调节，在基片上沉积得到具有荧光特性的含有Si纳米晶颗粒的SiOx薄膜，并在原气氛（Ar＋H2）中进行退火处理，SEM、TEM、FTIR、PL显示，退火后薄膜的网格结构被破坏，颗粒性更加明显，化学成分中Si—H减少，Si-O-Si增加，同时有少量si纳米晶粒析出，退火后的薄膜发光峰出现大幅蓝移，发光基团趋于单一，这与Si纳米晶粒的出现相对应。

Sn/Pt纳米立方体对乙醇电催化氧化的原位FTIR光谱研究

采用循环伏安电沉积方法制备了Sn修饰的铂纳米立方体,并研究其对乙醇的电催化氧化.结合传统的电化学方法和原位电化学红外光谱技术研究了Sn的作用机理.循环伏安研究表明,Sn修饰后使其对乙醇氧化的起始电位显著负移,Sn覆盖度～0.90时乙醇氧化的起始电位为-0.1 V.原位红外光谱结果表明,修饰Sn后极大地促进了乙酸的生成,更利于乙醇的直接氧化途径,但对乙醇的C—C键断裂促进作用不大.

RDX-CMDB推进剂的催化热分解Ⅱ. 分解气体产物和催化作用机理

用热重-差示扫描量热-傅立叶转换红外-质谱(TG-DSC-FTIR-MS)联用技术研究了RDX-CMDB推进剂在所选用燃速催化剂(没食子高铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)作用下的热分解。对添加催化剂(纳米和普通)和不添加催化剂的RDX-CMDB推进剂热分解主要气体产物变化进行了分析,讨论了燃速催化剂对热分解特征量的影响,初步探索了催化剂的作用机理。结果表明,所研究的燃速催化剂能改变推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C—N键断裂在与吸热的N—NO2键断裂的竞争反应中占优,放热量增大;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加;纳米铝盐-铜盐-炭黑三元复配催化效果最好。

用二维FTIR研究纳米TiO_2改性丝素蛋白聚集态结构转变

采用溶胶-凝胶方法制备纳米TiO2复合丝素膜。UV和SEM测试结果表明,该丝素膜中纳米TiO2均匀分散在丝素中,TiO2粒径约为80nm;同时采用一维红外光谱、二维红外相关光谱对纯丝素膜及复合丝素膜结构进行表征。结果表明,随着纳米TiO2的生成,丝素蛋白中弱氢键缔合的N—H键以及自由的N—H键发生断裂及重组,生成了强氢键;丝素分子从无序状态转变为有序排列,同时无规线团构象及α螺旋构象向β折叠构象发生转变,最后促使丝素蛋白的结晶构象从SilkⅠ转变为SilkⅡ。

基于COMSOL的纳米傅里叶红外光谱系统数值模型

傅里叶红外光谱(FTIR)是材料表征的一种重要手段,然而受限于光的衍射极限,传统傅里叶红外光谱仪的极限空间分辨率在微米量级,无法应用于纳米材料的表征。纳米傅里叶红外光谱(Nano-FTIR)是一种新兴的超分辨光谱表面分析技术,其以纳米级空间分辨率、宽光谱范围和高化学灵敏性的特点在纳米材料表征研究中展现了巨大的潜力。定性及定量的研究Nano-FTIR信号高空间分辨的来源和系统中光谱信号的提取过程,可以为Nano-FTIR仪器的设计研发和样品光谱表征结果的解释提供重要依据。该研究从典型的仪器结构和基本的工作原理出发,在多物理场有限元分析软件COMSOL中建立了等效研究模型,并对模型的重要细节和数值计算过程分别进行了说明。在仿真研究中,首先基于麦克斯韦电磁波理论计算了模型空间的电磁场增强情况,再模拟了探针在介电常数差异巨大的两种材料交界处的“线扫”过程,探讨了针尖近场增强信号的空间分辨率。随后,以探针与样品的散射功率为数值模型的研究对象,仿真了探针“轻拍”对信号的调制和解调提取的过程,并讨论了不同入射倾角和解调频率对光谱信号提取的影响。最后,为了验证模型的合理性,仿真了20,100和300 nm三种厚度SiO 2薄膜样品在900~1250 cm^(-1)波数范围的光谱响应,并将仿真得到的光谱与实测结果进行了对比。结果表明随着样品厚度的增厚,光谱信号得到相应的增强,模型预测的谱图与实测谱图波形与波峰位置较为一致,且与以往一些文献中采用针尖-样品间电场强度表示针尖处散射信号强弱的方法相比,获得的谱图在峰形上更为接近。提出的数值模型可用于Nano-FTIR光谱的预测,此外,模型也具有一定的通用性,可以为其他基于散射型近场光学显微(s-SNOM)技术的太赫兹光谱技术和针尖增强拉曼光谱研究提供一定的借鉴。