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闽东地区干香菇中总砷及无机砷含量的检测及分析
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作者 俞言建 《食品安全导刊》 2024年第21期84-88,共5页
本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)两种不同形态的砷]的含量。结果表明,干香菇中总砷含量为0.22~1.02 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.11~0.44 mg·... 本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)两种不同形态的砷]的含量。结果表明,干香菇中总砷含量为0.22~1.02 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.11~0.44 mg·kg^(-1),其对应培养基中总砷含量为0.30~0.98 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.18~0.58 mg·kg^(-1)。对比发现,干香菇中无机砷含量较高的,总砷含量也较高,其对应的培养基中无机砷和总砷的含量也较高。香菇中无机砷与总砷之间存在一定的正相关关系。所选闽东古田地区干香菇中无机砷的含量较低,符合食品安全国家标准要求,食用安全性较高。 展开更多
关键词 干香菇 总砷 无机砷 电感耦合等离子体质谱法 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量 被引量:12
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作者 樊祥 张润何 +3 位作者 刘博 王敏 邓晓军 何宇平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期76-81,共6页
目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatog... 目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 无机汞 甲基汞 乙基汞 水产品
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磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态 被引量:17
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作者 徐章 胡红云 +2 位作者 陈敦奎 曹金秀 姚洪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期490-494,共5页
以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ)价态的色谱条件。结... 以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ)价态的色谱条件。结果表明,当使用(NH4)2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As?的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液(p H 6.864)作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As(Ⅴ)分析的干扰。在优化的色谱条件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110μg/L。在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好(86.5%-102.5%)。利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As?的形式存在。 展开更多
关键词 无机砷 形态分析 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱技术 垃圾焚烧飞灰
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HPLC结合近红外光谱技术快速测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量 被引量:7
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作者 邵玉蓝 曹岗 《中国医药导报》 CAS 2014年第9期135-137,141,共4页
目的建立近红外漫反射光谱技术与高效液相色谱(HPLC)相结合测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的方法。方法采用透射模式采集样品近红外光谱数据,以偏最小二乘法建立光谱数据与HPLC法分析结果的定量校正模型,根据R、RMSEC、RMSEP等参数评价模型的... 目的建立近红外漫反射光谱技术与高效液相色谱(HPLC)相结合测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的方法。方法采用透射模式采集样品近红外光谱数据,以偏最小二乘法建立光谱数据与HPLC法分析结果的定量校正模型,根据R、RMSEC、RMSEP等参数评价模型的定量性能;以准确性轮廓方法,验证近红外模型的准确度和精密度。结果所建立的丹参中丹参酮ⅡA定量模型中样品的预测值和真实值之间的决定系数(r)为89.92%,RMSECV为0.065。该法的建立证明了近红外漫反射光谱技术应用于中药中化学成分的测定的可行性。结论同其他测定方法相比该法操作简单、速度快、效率高、无污染、费用低、无需复杂的前处理,可以直接对大量未知样品进行测定。 展开更多
关键词 丹参饮片 HPLC 丹参酮ⅡA 近红外漫反射光谱 质量控制
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尿液中可卡因及其代谢物的检测研究 被引量:10
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作者 蒋和平 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期794-797,共4页
使用一种简便而快速的电喷雾-液质联用方法对尿液中可卡因和苯甲酰芽子碱的定性定量分析进行实验研究.结果表明在8.325×10-8~3.294×10-6mol/L的范围内呈线性关系.尿液样品用固相萃取柱净化,无需衍生化就可以直接进样分析,并... 使用一种简便而快速的电喷雾-液质联用方法对尿液中可卡因和苯甲酰芽子碱的定性定量分析进行实验研究.结果表明在8.325×10-8~3.294×10-6mol/L的范围内呈线性关系.尿液样品用固相萃取柱净化,无需衍生化就可以直接进样分析,并使用等梯度分离条件和选择离子模式进行数据采集,结果满意. 展开更多
关键词 电喷雾-液质联用方法 尿液 可卡因 苯甲酰芽子碱
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论尿液中麦角酰二乙胺及其代谢物的分析研究 被引量:2
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作者 蒋和平 《四川警官高等专科学校学报》 2006年第5期56-59,共4页
本文介绍了一种简便而快速的液质联用方法用于尿液中的麦角酰二乙胺和2-氧基-3-羟基-麦角酰二乙胺的定性定量分析。所有的分析都是在Agilent1100液质联用系统上进行的。在25-500pg/ml的浓度范围内,其校正曲线的相关因子是大于0.99。利用... 本文介绍了一种简便而快速的液质联用方法用于尿液中的麦角酰二乙胺和2-氧基-3-羟基-麦角酰二乙胺的定性定量分析。所有的分析都是在Agilent1100液质联用系统上进行的。在25-500pg/ml的浓度范围内,其校正曲线的相关因子是大于0.99。利用液/质方法得到的结果,其准确度和精密度都非常高,而且与GC/MS/MS的结果一致。因此液/质方法可以用于尿样中麦角酰二乙胺和2-氧基-3-3羟基-麦角酰二乙胺的定量分析。 展开更多
关键词 液质联用方法 尿液 麦角酰二乙胺 2-氧基-3-羟基-麦角酰二乙胺 代谢物
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云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析 被引量:3
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作者 范忠吉 农蕊瑜 +3 位作者 李洁 申颖 尚城 李文廷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7526-7532,共7页
目的分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法鱼类样品经石墨湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量;相同的样品经1%硝酸热提取无机砷,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果总砷及无机砷在一定... 目的分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法鱼类样品经石墨湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量;相同的样品经1%硝酸热提取无机砷,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,总砷的加标回收率为93.57%~95.0%,其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%,测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0-2.31 m g/kg;无机砷中三价砷的含量为0~0.279mg/kg,其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标,超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论有131件鱼样品检出总砷和无机砷,无机砷含量大部分达到国家标准要求,只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测,以确保鱼类食品的安全。 展开更多
关键词 水产品鱼类 电感耦合等离子体质谱法 液相色谱-原子荧光光谱
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水产品中的形态汞测定方法的比较与分析 被引量:4
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作者 乔晴 彭新然 +2 位作者 刘军红 何兵兵 李辰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第13期130-135,共6页
分别采用超声辅助酸提取和微波辅助酸提取两种方法对水产及制品进行前处理,用液相-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,LC-AFS)和液相-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-ind... 分别采用超声辅助酸提取和微波辅助酸提取两种方法对水产及制品进行前处理,用液相-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,LC-AFS)和液相-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductive coupled plasma emission spectrometer-mass spectrometer,HPLC-ICP-MS)测定水产及制品中的无机汞和甲基汞含量。结果表明:两种前处理方法均有较高的提取率,但超声辅助酸提取操作简单,适用性更强。两种测定方法测定标准物质结果均与定值符合,准确性、检出限、回收率和精密度均能满足检测要求,LC-AFS结构简单,易操作,HPLC-ICP-MS灵敏度高,选择性强,分离效果更稳定可靠,准确度高。超声辅助酸提取-HPLC-ICP-MS技术更适用于测定水产及制品中的甲基汞、无机汞。 展开更多
关键词 甲基汞 无机汞 水产品 超声辅助酸提取 微波辅助酸提取 液相-电感耦合等离子体质谱法 液相-原子荧光法
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Online Process Control of Alkaline Texturing Baths: Determination of the Chemical Concentrations
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作者 Martin Zimmer Katrin Krieg Jochen Rentsch 《American Journal of Analytical Chemistry》 2014年第3期205-210,共6页
Almost every monocrystalline silicon solar cell design includes a wet chemical process step for the alkaline texturing of the wafer surface in order to reduce the reflection of the front side. The alkaline texturing s... Almost every monocrystalline silicon solar cell design includes a wet chemical process step for the alkaline texturing of the wafer surface in order to reduce the reflection of the front side. The alkaline texturing solution contains hydroxide, an organic additive usually 2-propanol and as a reaction product silicate. The hydroxide is consumed due to the reaction whereas 2-propanol evaporates during the process. Therefore, the correct replenishment for both components is required in order to achieve constant processing conditions. This may be simplified by using analytical methods for controlling the main components of the alkaline bath. This study gives an overview for a successful analytical method of the main components of an alkaline texturing bath by titration, HPLC, surface tension and NIR spectrometry. 展开更多
关键词 ALKALINE Texturisation TITRATION High Performance liquid chromatography (HPLC) Surface Tension Measurement near-infrared spectroscopy (NIR) Silicon Solar Cell Manufacturing
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超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究 被引量:1
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作者 陈灿 黄飞 +2 位作者 李士永 李读兴 阚延荣 《中国卫生检验杂志》 CAS 2023年第8期918-921,共4页
目的探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法取1.0 g粉碎均匀的样品,加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液,90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取... 目的探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法取1.0 g粉碎均匀的样品,加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液,90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后,用离心机将样液离心分离,取上层清液,过0.22μm滤膜,高效液相色谱法分离测定,分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测,标准曲线法定量,在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果在适宜条件下,无机砷可达到良好的分离,测定0μg/L~50μg/L浓度内As(Ⅲ)和As(V)的混合标准曲线,As(Ⅲ)和As(V)回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.9995,检出限为4.1μg/kg~5.8μg/kg,3个浓度的加标回收率为97.1%~106.7%,相对标准偏差为1.7%~2.5%。结论本试验建立的方法操作简单,提取快速,灵敏度高,检出限低,适用于虾姑样品中无机砷的检测。 展开更多
关键词 无机砷 虾姑 超声辅助提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定蚝油类调味品中5种砷形态 被引量:6
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作者 陈镇 刘丽萍 陈绍占 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2021年第2期149-154,共6页
目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对蚝油类调味品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸根[As(V)]5种砷形态进行分析方法研究。方法蚝油类样品采用1%硝酸90℃热浸提3... 目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对蚝油类调味品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸根[As(V)]5种砷形态进行分析方法研究。方法蚝油类样品采用1%硝酸90℃热浸提3 h,提取液以8 000 r/min离心10 min,取上清液过0.22μm水系滤膜。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm, 10μm),以10和20 mmol/L两种磷酸氢二铵溶液(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱。结果 5种砷形态在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.1、0.1、0.1、0.2、0.2μg/L,加标回收率均在83.2%~103.4%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论本试验所建方法操作简单,线性范围宽,灵敏度高,适用于蚝油类样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 砷形态 蚝油 检测
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