多种金属离子干扰下Nessler光度法测定铵氮条件的优化

系统地研究了Nessler光度法在多种微量元素离子干扰下测定铵氮含量的条件。结果表明,微量元素离子种类对显色过程无显著性影响,酒石酸钠-柠檬酸钠混合掩蔽剂可充分消除微量元素离子的干扰,掩蔽剂用量为溶液测定体积的5%,最佳测定波长380 nm,显色时间30 min。方法的检测限、定量限分别为0.006和0.012 mmol N.L-1。改进的Nessler光度法在肥料铵氮含量测定中具有推广应用价值。

火电厂SCR脱硝装置氨逃逸测试方法对比研究

针对火电厂SCR脱硝装置的实际情况,对国家标准空气中氨的3种测试方法:靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂法和离子选择性电极法进行了对比试验研究。结果显示3种方法均可应用于火电厂SCR脱硝装置后烟气的氨逃逸测量,其中离子选择性电极法对于抗飞灰干扰性能最佳,纳氏试剂法的数据更为稳定,实际应用中推荐采用该2种方法。

纳氏试剂对低浓度氨氮分析的影响因素及条件优化研究

针对部分商品化纳氏试剂在分析低浓度氨氮时灵敏度低的问题,通过研究三种商品化纳氏试剂在不同的投加量、显色时间和显色温度下,标准曲线的质量控制情况,查明关键的影响因素并确定最佳的显色条件。实验表明,氨氮标准曲线低浓度曲线点显色不充分是质量控制不达标的主要原因,而pH是主要的影响因素。通过调整纳氏试剂投加量或调节pH的方式,可显著提高低浓度曲线点吸光度,使标准曲线满足质控要求。

纳氏试剂分光光度法测定污水中氨氮时硫化物干扰的消除方法

为了有效解决氨氮含量测定时硫化物带来的干扰问题,提出了相应的消除策略。经过多次实验验证结果表明,将含有硫化物的水样用双氧水进行预处理,可以显著提高合成氨生产工艺污水中氨氮测定的准确度和精密度。

纳氏试剂分光光度法测定氨氮前处理探讨及改进

依据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)方法中常用的水样前处理方法,通过比较直接比色、絮凝沉淀取上清液、絮凝沉淀过滤、絮凝沉淀离心4种方法测定的结果,确定了最为合适的前处理方法。同时,本研究也探索、调整了取样体积和试剂使用量的可行性,达到了简化操作的目的,从而确保测定结果准确性,给同行带来数据参考。

纳氏试剂分光光度法与水杨酸分光光度法测定废水中氨氮的方法比对

本文分别使用纳氏试剂法和水杨酸法对水样中的氨氮进行测试,实验结果显示,当样品浓度在0.05 mg/L及0.10 mg/L时候,水杨酸法优于纳氏试剂法,当样品浓度为5.0 mg/L时,纳氏试剂法与水杨酸法相差无几,当样品浓度为10.0 mg/L及20.0 mg/L时,纳氏试剂法优于水杨酸法。在低浓度时,水杨酸法回收率优于纳氏试剂法,在高浓度时,纳氏试剂法回收率优于水杨酸法。

抑制荧光猝灭法测定痕量双酚S的研究

建立了一种吖啶橙-Fenton试剂荧光光谱法测定双酚S含量的方法。在酸性介质中,吖啶橙能被Fenton试剂产生的羟自由基氧化并引起荧光猝灭,而双酚S能够抑制羟自由基对吖啶橙的氧化作用,其抑制荧光猝灭程度在一定范围内与BPS的浓度呈线性关系。研究结果表明,在最佳实验条件下,双酚S浓度在2.5×10^(-8)~1.5×10^(-7)mg/L范围内与吖啶橙荧光强度变化ΔF呈良好的线性关系(R=0.996 55),检出限为2.661×10^(-9)mg/L。该测定方法简便、快速、需样量少、灵敏度高,加标回收率为96.02%~101.4%。

Comparison of Three Methods for Determination of Ammonia Nitrogen in Surface Water

Nessler's reagent spectrophotometry,gas phase molecular absorption spectrometry and ion chromatography were respectively used to determine ammonia nitrogen in surface water.The detection limit,precision,accuracy and recovery rate of the three methods were compared,and the determination results of the actual water samples were analyzed by t test.The results showed that the three methods all could meet the requirement of the laboratory quality control,and there was no significant difference in the determination results.Compared with Nessler's reagent spectrophotometry,the operation of gas phase molecular absorption spectrometry and ion chromatography operation was more convenient and fast and has no pollution,which can be used for the determination of ammonia nitrogen content in a large quantity of surface water samples.

无特殊前处理条件下清洁水中低浓度氨氮测定方法的比对

清洁水中低浓度氨氮的准确定量一直备受关注,相关标准方法中建议清洁水可直接取样测定,故在实际监测过程中常出现方法间不可比的现象。选用氨氮测试的纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法和离子色谱法,比较各方法在未经前处理条件下的检出限。使用氨氮含量较低的清洁水,分析其在pH、色度、浊度、硬度、氯离子、钠离子和硫化物等干扰存在下的测定结果,进而探讨在不同干扰条件下更适合清洁水中低浓度氨氮的测定方法。应用氨氮浓度较低的清洁地表水和地下水进行了方法间的比对,结果表明,对于清洁水,直接取样测定时需结合氨氮浓度水平和干扰情况选择适合的方法,必要时进行统一的前处理方能提高方法间的可比性。

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10~30 min、盐度<0.5%、pH值为3~11,纳氏试剂以6000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0~2.0 mg/L提升到0~4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。

不同水体中地表水氨氮在线监测仪准确性研究

针对低浓度、较高浓度两种实际水体,分别选择氨气敏电极法(简称电极法)、纳氏试剂分光光度法及水杨酸-次氯酸盐分光光度法(简称水杨酸法)3种不同原理水质氨氮在线监测仪,通过标准物质核查、实际水体比对、加标回收测试及长时间连续在线监测4个方面对监测数据准确性进行比较分析。结果表明:(1)电极法在低浓度水体中监测结果准确性不足,低浓度标准物质核查合格率仅为46.20%,测试结果与真值差异显著(T检验),连续在线测试的氨氮大于0.15 mg/L(《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中Ⅱ类标准(0.15mg/L<氨氮≤0.5mg/L)),远高于真值(约0.03mg/L);其余两种方法表现良好。(2)水杨酸法在较高浓度水体中受到干扰,连续在线监测结果偏低,初步分析与加装前处理过滤装置有关,其准确性还需进一步研究;其余两种方法表现良好。

海水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定条件优化

采用纳氏试剂分光光度法,以试液吸光度和浊度作为参考,按照正交试验设计方法,优化了海水中氨氮测定过程中酒石酸钾钠、氢氧化钠及纳氏试剂用量.结果表明:纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮时,纳氏试剂的使用量是影响测定的主要因素.当试液的体积为10mL时,酒石酸钾钠(500g/L)、氢氧化钠(200g/L)和纳氏试剂的最佳用量分别为1.0,0.6,0.2mL,最佳显色时间为10min.通过对实际海水养殖过程中氨氮的测定,验证了优化的测定条件具有很强的实际操作性.

一种快速检测水体中氨氮含量的双波长光谱法

氨氮是衡量地表水质量状况的重要指标之一。在现行的纳氏试剂分光光度法（HJ535—2009）检测氨氮含量过程中,水样预处理（絮凝沉淀法）、剩余浊度与仪器基线漂移等因素给检测过程带来不确定影响。据此,提出一种双波长（420和650nm）光谱的改进方法,通过扣除由剩余浊度与仪器基线漂移引入的吸光度,以消除检测干扰。先确定水样在420nm处的浊度修正系数k,后以420nm处的吸光度减去650nm处吸光度与k值的乘积,得到氨氮显色反应的净吸收值,从而实现对氨氮含量的准确定量检测,并对该方法的精确度与准确性进行评价。结果表明：在单波长法中,仅由絮凝沉淀法过滤过程引入的相对偏差可达8.67%,而双波长法无絮凝沉淀步骤,不受该偏差影响。双波长法5次重复实验的精度标准差低至1.58%,回收率在98.5~103%之间,因此更为准确、可靠。与现行的纳氏试剂分光光度法相比,该方法既省略了水样预处理的步骤,又扣除了剩余浊度的干扰,显著提高了实验的效率,特别适用于大批量地表水样中氨氮含量的快速检测。

一种适合常规分析的氨氮测定方法

采用预蒸馏纳氏试剂吸光光度法测定污水中的氨氮，以Ｈ３ＢＯ３ 溶液作吸收剂时，有色胶体的稳定性较差，加入ＮａＯＨ溶液可提高胶体的稳定性。当ＮａＯＨ 溶液（１ ｍｏｌ／Ｌ）与Ｈ３ＢＯ３ 溶液（２ ％） 的体积相同时，有色胶体稳定时间最长。加入胶体保护剂聚乙烯醇（ＰＶＡ） 可进一步提高胶体的稳定性和测定准确度。对Ｈ３ＢＯ３ ，ＮａＯＨ 和ＰＶＡ 的影响规律进行了研究，提出了最佳实验条件：以２％ Ｈ３ＢＯ３ 溶液作吸收液，１ ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ 溶液１０ ｍＬ，罗谢尔盐溶液１．００ ｍＬ，５％ 聚乙烯醇０．１６ ｍＬ，纳氏试剂１ ．００ ｍＬ，反应１０ ｍｉｎ。该方法的最低检出限为０．０１５ ｍｇ／Ｌ，回收率为９８ ．６％ ～１０３％ ，适用于环保站。

肉中微量氨的纳氏试剂光度法测定

本文提出了一种测定肉中粗氨的方法,可用于肉品新鲜度的检验。在常温下,纳氏试剂与肉中粗氨反应生成淡红棕色胶态化合物,最大吸收波长为400nm,表观摩尔吸光系数为1.404×104L/mol·cm,线性方程为y=0.52x+0.0001,r=0.9997,线性范围为0～1.0μg/ml,回收率在97.8%～104.8%之间。

纳氏试剂分光光度法测定牛奶中尿素含量

采用纳氏试剂为显色剂，黄豆粉为脲酶水解液，在最大吸收波长４２０ｎｍ、表观摩尔吸光系数为２．２７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，利用光度法测定了市场上几种不同品牌的牛奶中尿素含量。其平均回收率为９８．７％，相对标准偏差１．７０％。方法有较高的灵敏度且操作简便、快速，结果令人满意。

钠氏试剂分光光度法测定水中氨氮有关问题的探讨

针对钠氏试剂分光光度法测定氨氮过程中涉及到的空白、试剂、方法等几个方面的问题进行了实验。结果表明,不同类型的实验用水对空白值没有影响,而试剂配制和样品预处理方法对测定结果影响较大;用于中和蒸馏液中过量硼酸的氢氧化钠溶液的用量与溶液中氨氮的含量和取样体积有关。

色度和浊度对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响研究

水样的色度和浊度会影响纳氏试剂分光光度法测定氨氮指标的准确性,絮凝或蒸馏预处理方法虽能排除干扰但却使检测工作变得更繁琐。文章通过实验研究了水样色度和浊度对测定结果的影响,并提出了针对低色度、低浊度水样氨氮测定的改良纳氏试剂分光光度法。

电厂水汽中微量氨含量测定方法研究

采用氨气敏电极法、铵离子选择性电极法和纳氏试剂光度法对电厂水汽中的微量氨含量进行了对比测定,考察电极法测量的准确度与精密度,以及联氨对氨气敏电极法测量准确性的影响。结果表明:标准水样中氨含量在0～3.0mg/L范围内,2种电极法测定的相对标准偏差均小于0.5%,测量电厂实际水样与纳氏试剂光度法的偏差均为±0.05mg/L,说明2种电极法测定水汽中氨含量具有较高的精度及准确度;水汽中微量的联氨不会对氨气敏电极电位法的测量准确性产生影响;氨气敏电极法操作简单、干扰因素少、准确度高,可推广应用于电厂日常水汽监督工作中。

全自动定氮仪测定水体中氨氮的研究

氨氮是我国水体环境监测的主要指标,是各级监测站点的必测项目。本研究主要是比较水体中氨氮测定的两种方法(凯氏定氮法与钠氏试剂分光光度法),主要测定了人工污水中氨氮,对全自动定氮仪的条件优化,并与钠氏试剂法进行比较。结果表明:全自动定氮仪测定水体中氨氮时最佳的条件:滴定所用盐酸浓度在0.03 mol/L比较适宜用于测定水体中的氨氮;定氮仪蒸馏氨氮时消化管中加入40%NaOH的体积数为10 mL。利用Foss-2300全自动定氮仪测定水体中的氨氮是一种方便、快捷,数据可靠,环保、新型的方法。