甲醛对Nessler法和次氯酸酚盐法测定养殖水体总氨氮的影响

水体中含一定浓度的甲醛 ,用 Nessler法测得的总氨氮 (TAN)浓度远远高于实际浓度 ,差异百分数最高达 4 5 0 .0 6 % ;用次氯酸酚盐法测得的总氨氮 (TAN)浓度则明显低于实际浓度 ,差异百分数最高可达 84 .77%。甲醛浓度范围为 10～ 4 0 mg/ L、TAN浓度为 1～ 10 mg/ L,通过双因素有重复观察值的交叉实验 ,得到如下矫正式 :(1)用 Nessler法测 TAN时 ,Y=4 .0 5 2 9- 0 .0 72 4 x1+ 0 .2 0 6 4x2 ,标准误差为 1.3381;(2 )用次氯酸酚盐法测 TAN时 ,Y=0 .1196 + 0 .0 345 x1+ 1.0 0 2 2 x2 ,标准误差为 0 .4 6 2 7。 Y为 TAN实际浓度 (mg/ L) ,x1为甲醛浓度 (mg/ L) ,x2 为测得的 TAN浓度(mg/ L )。比较含氨氮水体与不含氨氮水体中的甲醛浓度 ,方差分析结果表明 ,没有显著差异。

多种金属离子干扰下Nessler光度法测定铵氮条件的优化

系统地研究了Nessler光度法在多种微量元素离子干扰下测定铵氮含量的条件。结果表明,微量元素离子种类对显色过程无显著性影响,酒石酸钠-柠檬酸钠混合掩蔽剂可充分消除微量元素离子的干扰,掩蔽剂用量为溶液测定体积的5%,最佳测定波长380 nm,显色时间30 min。方法的检测限、定量限分别为0.006和0.012 mmol N.L-1。改进的Nessler光度法在肥料铵氮含量测定中具有推广应用价值。

新型Nessler管粘度法和传统方法测定多聚磷酸浓度的比较

通过精确测定浓度范围在110%-119%的多聚磷酸的浓度,配之以理论分析,系统地比较研究了新型Nessler管粘度法和传统的酸碱滴定法、平均链长法的测试精度及稳定性。对于Nessler管粘度法,通过Matlab软件对数据的分析,得到多聚磷酸的粘度-浓度关系曲线,从理论上证明了在多聚磷酸浓度大于115%时该方法具有显著的优越性。同时,通过分析多聚磷酸的粘度-温度关系,定量地估计了控温精度对浓度测试精度的影响。更重要的是通过对Nessler粘度管的改进,大大地提高了多聚磷酸得测试精度及重复性。

焦化厂蒸氨废水中氨氮快速检测方法的研究

蒸氨废水中存在较高浓度的S^(2-),严重影响离子选择性电极法测定结果的准确性,因此,焦化厂蒸氨废水中氨氮的检测一般采用纳氏试剂比色法,但该方法操作过程烦琐、测定时间长,分析结果滞后。鉴于此,研制了全固态铵离子选择性电极,通过向废水中加入适量的醋酸锌消除S^(2-)的干扰,进而建立一种适用于蒸氨废水中氨氮快速检测的电化学分析方法。调节水样的pH至4~7,加入适量的醋酸锌,测量铵离子选择性电极与Ag/AgCl参比电极间的电位差,通过标准曲线即可快速获得水样中氨氮的浓度。该方法对氨氮的检测线性范围为0.14~1400 mg/L,检出限为0.011 mg/L,相对标准偏差RSD为1.14%~3.02%,加标回收率为99.85%~104.18%。该方法操作简便,测定时间短,可快速分析焦化厂蒸氨废水中的氨氮,并具有开发氨氮在线监测装置的良好应用前景。

基于纳氏试剂比色法的印染行业污水氨氮测定与优化

为探究印染行业污水氨氮的准确测定方法,本次研究以纳氏试剂比色法为基础,参考已有研究资料对基于纳氏试剂比色法的印染行业污水氨氮测定实验流程进行了探讨,并通过实验确定了最优的实验参数组合为反应体系的pH为10,显色时间为10 min,且纳氏试剂的用量为1.0 mL。基于此实验参数组合做进一步实验后显示,其RSD和加标回收率等指标均较优,表明本次实验方法具有较高的精密度与可行性。

纳氏试剂对低浓度氨氮分析的影响因素及条件优化研究

针对部分商品化纳氏试剂在分析低浓度氨氮时灵敏度低的问题,通过研究三种商品化纳氏试剂在不同的投加量、显色时间和显色温度下,标准曲线的质量控制情况,查明关键的影响因素并确定最佳的显色条件。实验表明,氨氮标准曲线低浓度曲线点显色不充分是质量控制不达标的主要原因,而pH是主要的影响因素。通过调整纳氏试剂投加量或调节pH的方式,可显著提高低浓度曲线点吸光度,使标准曲线满足质控要求。

纳氏试剂分光光度法测定污水中氨氮时硫化物干扰的消除方法

为了有效解决氨氮含量测定时硫化物带来的干扰问题,提出了相应的消除策略。经过多次实验验证结果表明,将含有硫化物的水样用双氧水进行预处理,可以显著提高合成氨生产工艺污水中氨氮测定的准确度和精密度。

工作场所空气中氨的纳氏试剂分光光度法样品保存时间改进

《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物》为标准测定氨的方法改进,以0.005 mol/L的硫酸作为吸收液,研究氨的保存时间优化,以纳氏试剂作为显色剂,在420 nm波长下测定吸光度,根据《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.4—2008)样品准确度和稳定性试验规定,研究保存时间对其结果的影响。经试验证明,工作场所空气中氨以0.005 mol/L硫酸溶液作为吸收液,用大型气泡吸收管采集,在碱性溶液中,氨与纳氏试剂反应生成黄色络合物,在420 nm波长下测定吸光度,采集样品的保存时间至少可延长至7 d。

纳氏试剂分光光度法测定氨氮前处理探讨及改进

依据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)方法中常用的水样前处理方法,通过比较直接比色、絮凝沉淀取上清液、絮凝沉淀过滤、絮凝沉淀离心4种方法测定的结果,确定了最为合适的前处理方法。同时,本研究也探索、调整了取样体积和试剂使用量的可行性,达到了简化操作的目的,从而确保测定结果准确性,给同行带来数据参考。

水泥生料中氨含量检测方法研究探索

本文主要探究了氯化钾溶液提取法和纳氏试剂法两种方法在水泥生料中氨含量检测的适应性和准确性,并进行了第三方检测验证。研究结果表明,氯化钾溶液提取法适用于0~50 mg/kg浓度的氨含量检测,而纳氏试剂法适用于20~100 mg/kg浓度的氨含量检测,本研究为水泥生料中氨含量检测提供指引和参考,对水泥工业实现氮氧化物超低排放,确保氨逃逸合格有着重要意义。

化学检验技术在工业废水成分检测中的实践与思考

为了有效保证化学检验技术在工业废水成分检测中的应用效果,同时提升检测质量及精度,以工业废水成分中的“氨氮(NH_(3)-N)”以及其对应的检验技术“纳氏试剂检测法”为研究对象,详细阐述其检测原理以及检测实验过程和结果,以此为相关工作人员提供价值参考。

纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮蒸馏条件的优化研究

在实际检测中发现,按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)用蒸馏法对水样进行前处理时,氨氮的回收率较低。使用20 mL硼酸溶液作为吸收液吸收蒸馏出的氨气,通过调节馏出液的pH值,测定不同pH值对氨氮回收率的影响。结果显示,馏出液pH值小于9.0时,吸收效率较低,氨氮回收率小于80%;馏出液p H值范围为9.5~10.0时,回收率为84.9%~99.4%;馏出液pH值=10.5时,回收率为96.7%~103.6%,回收率更高,精密度更高。使用优化后的方法对标准样品和实际水样进行检测,标准样品测定结果均在标准值范围以内,实际水样的加标回收率均在95%~105%之间,具有良好的准确度。

纳氏试剂分光光度法和流动注射法测定水中氨氮的对比分析

为提高水中氨氮的检测效率,对纳氏试剂分光光度法和流动注射法的测定结果进行了分析和比较。实验结果表明,同等条件下对比纳氏试剂分光光度后发现流动注射法数据精密度、准确度更好,加标回收率更高,而且自动化程度高,干扰因素少,非常适用于水中氨氮的测定。

纳氏试剂分光光度法与水杨酸分光光度法测定废水中氨氮的方法比对

本文分别使用纳氏试剂法和水杨酸法对水样中的氨氮进行测试,实验结果显示,当样品浓度在0.05 mg/L及0.10 mg/L时候,水杨酸法优于纳氏试剂法,当样品浓度为5.0 mg/L时,纳氏试剂法与水杨酸法相差无几,当样品浓度为10.0 mg/L及20.0 mg/L时,纳氏试剂法优于水杨酸法。在低浓度时,水杨酸法回收率优于纳氏试剂法,在高浓度时,纳氏试剂法回收率优于水杨酸法。

纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究

进行了用纳氏试剂比色法测定土壤中铵态氮的实验。试验表明,入射光波长在390±10nm范围内,方法的灵敏度较高;用酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液作为掩蔽剂,可排除土壤中钙、镁等金属离子对测定的干扰。并且对氢氧化钠用量、显色剂用量进行试验,以用20%氢氧化钠溶液1.5mL,纳氏试剂0.5mL为适宜测定条件。方法检出限为0.049mg/L,定量下限为0.098mg/L。

牛奶中掺入铵盐的两种快速检测方法的比较研究

通过实验对NH4+-KI-NaClO显色体系法和纳氏试剂法两种牛奶中铵盐检测方法的实验条件及所需试剂、加入顺序、用量、检测下限等影响因素进行了大量的研究,并对两种检测方法做了比较和分析,最终确定出NH4+-KI-NaClO显色体系法为最佳方法,对NH4+的检出下限可达到16.82μg/mL。此方法灵敏度高,所用试剂种类少,试剂有效期长,易于保存,受其它盐类的影响较小,操作简单,检测费用低廉,易于推广,适合于牛奶收购现场及其他野外检测的环境。

海藻总氮含量测定方法研究

采用湿法对海带标准样进行消化,并利用碘离子和汞离子在强碱性条件下与氨反应生成红棕色胶态化合物的原理,在其最大吸收波长460 nm处进行了测定。试验同时研究了实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等多因素对总氮含量测定的影响,并比较了不同消解过程及测定方法对海藻总氮含量测定的差异性。结果表明:纳氏法比传统的凯式定氮法耗时短,相比于海水调查中使用的过硫酸钾氧化法也更为稳定,是一种准确的、操作简便的快速测定方法。

纳氏试剂光度法测定氨氮时样品溶液pH值对分析结果的影响

纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,样品溶液的pH值对其吸光度影响很大,进而影响着分析结果,在一定条件下,显色后样品溶液的吸光度随其pH值的增大而增大,当pH值>12.59时,吸光度趋于稳定,因此在测定氨氮过程中,显色前须合理调节样品溶液的pH值,以保证显色后样品溶液的pH值>12.59,才能得到准确可靠的分析结果。

挥发性盐基氮的光谱分析方法

报道了一种挥发性盐基氮(TVB-N)测定方法。通过奈斯勒试剂处理的分子筛吸收挥发性盐基氮,形成NH2Hg2IO固相显色体,采用漫反射光谱装置直接测定。探讨了测量原理、条件及影响因素,表明该方法具有操作方便,灵敏度高,试剂用量少等优点。方法的线性范围为1～8μg·mL-1,检测限达0.1g·mL-1。用于鱼、肉食品新鲜度的监测,发现鱼肉随放置时间的延长,挥发性盐基氮迅速增加,表明鱼肉的腐败变质是一个加速过程,并且鱼的变质速率相对猪肉更快一些。