不同加热环境下钛表面Ni/Al涂层制备与高温氧化性

目的 研究大气与真空加热处理后Ni/Al涂层的金属间化合物析出规律,以及扩散层的生长速度,从而确定涂层的抗氧化性能。方法 分别采用电弧喷涂技术和等离子喷涂技术在纯钛基体表面制备Ni/Al涂层。将样品分别在大气条件和真空条件下进行加热处理,使Ni/Al涂层原位反应生成Ni-Al金属间化合物,并进行涂层抗氧化性试验。结果 Ni/Al涂层在大气环境700℃加热处理后,形成以Al_(2)O_(3)、Ni2Al3和富Al相NiAl3相为主的扩散层;在真空环境700℃加热处理后,形成以Ni2Al3、NiAl3相为主的扩散层。通过扩散反应动力学分析发现,真空热处理比大气热处理后Ni和Al之间的反应扩散系数更高,扩散系数为89.731μm2/h。氧化增重试验表明,真空处理后,Ni/Al涂层由于金属间化合物层较厚,且具有大量的高熔点的Ni2Al3相,并且经过800℃下氧化200h后,涂层未发生失效。结论 真空环境下加热处理原位反应后,Ni/Al复合涂层的扩散速率更高,更容易形成Ni-Al金属间化合物,获得更厚的金属间化合物层。与大气热处理相比,经过真空热处理后的涂层有更良好的抗高温氧化能力。

热压制备Ni/Al微叠层复合板的协调变形行为和气压胀形成形性

为了制造NiAl合金复杂薄壁构件,采用真空热压法制备一种新型Ni/Al微叠层复合板(NAMCS)。基于不同温度的单向拉伸试验,研究Ni/Al微叠层复合板的力学性能。为了阐明Ni/Al微叠层复合板的单向拉伸协调变形机制,通过扫描电子显微镜对不同拉伸应变下的变形组织进行表征。结果表明,在5%应变、室温和300℃条件下,NiAl_(3)层和Ni_(2)Al_(3)层中形成了一些裂纹。在600℃和20%应变条件下,在NiAl3层观察到一些微孔。样品在78.7%的拉伸应变断裂时,Ni_(2)Al_(3)层也未出现裂纹,表现出良好的协调变形能力。Ni/Al微叠层复合板的高温自由气压胀形试验表明,600℃时其极限胀形比(极限胀形高度与凹模直径之比)达到33.3%,表现出良好的成形性。

重掺杂p型SiC晶片Ni/Al欧姆接触特性

系统研究了Al和Ni/Al两种金属体系在重掺杂p型SiC晶片上的欧姆接触特性和电学性质。利用X射线衍射、扫描电子显微镜和综合物性测量系统对这两种电极表面的微观结构和样品的电学性质进行了表征。结果表明:在真空环境下经过800℃退火后Al电极可呈现出欧姆接触行为,其比接触电阻率为1.98×10^(-3)Ω·cm^(2),退火处理后Al电极与SiC在接触界面形成化合物Al_(4)C_(3),有助于提高接触界面稳定性。在Ni/Al复合体系中,当Ni金属层厚度为50 nm时,其比接触电阻率显著降低至4.013×10^(-4)Ω·cm^(2)。退火后Ni与SiC在接触界面生成的Ni_(2)Si有利于欧姆接触的形成和降低比接触电阻率。研究结果可为开发液相法生长的p型SiC晶片电子器件提供参考。

非平衡Al-Ni-Co合金中十次准晶的结构分析与表征

本文主要利用原子分辨的高角环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)成像技术与选区电子衍射(SAED)技术,对非平衡Al-Ni-Co合金中十次准晶的结构进行了表征,结果表明其基本结构单元除了包含平衡态Al-Ni-Co十次准晶超结构变体中的五次对称原子团,还具有非平衡Al-Ni-Co十次准晶中独有的对称性破缺原子团,是一种新的Al-Ni-Co十次准晶超结构变体。通过用不同的拼砌来描述该准晶结构,发现在急冷状态下对称性破缺原子团的存在导致了相子缺陷的产生,从而破坏了该准晶的长程有序性。通过安曼线和特征相子分析发现,该观察区域内安曼线分布无明显差异,特征相子分布无明显变化,反映出该区域准晶相的线性相子应变是单一的,这与平衡状态下十次准晶相结构特征完全不同。

Ni-Al辅助微波自蔓延烧结制备Ti_(3)SiC_(2)基金刚石复合材料工艺研究

为降低金刚石磨削工具的制造成本和能耗,探寻一种在低能耗下实现高性能陶瓷结合剂金刚石磨具的制备工艺,同时研究助燃剂Si和金刚石粒度等因素对样品物相组成、显微形貌和磨削性能的影响。采用Ti、Si、石墨粉和金刚石磨料作为原料,经冷压成型至生胚,通过Ni-Al辅助在微波场加热诱发Ti-Si-C体系发生自蔓延高温合成(SHS)反应以制备Ti_(3)SiC_(2)基金刚石复合材料。结果表明,高热值Ni-Al合金辅助可以缩短样品的烧结时间,还可以将诱发SHS反应的温度点控制在金刚石石墨化温度以下。在Ar保护气氛下,Ti-Si-C体系发生SHS反应,可生成Ti_(3)SiC_(2)、TiC和Ti5Si3等3种物相。随Si含量升高,Ti_(3)SiC_(2)相先增多后减少,当n(Ti):n(Si):n(C)=3∶1.1∶2时,复合材料的磨削性能最佳,磨耗比最高可达286.53。分析不同原料配比下的试样磨耗比差异的产生机制,认为基体组织中存在微小且分布均匀的气孔结构,在磨削时可产生大区域的平整磨削面,易于发挥金刚石磨料的磨削效果,有利于提升复合材料样品的磨削性能。

Ni 3Al/NiAl/Ni复合板组织性能及其薄壁构件反应成形一体化工艺研究

针对Ni-Al金属间化合物材料成形困难问题,对Ni 3Al/NiAl/Ni复合板进行了组织性能与反应成形一体化工艺的研究。以Ni/Al箔材为试验材料,对1200℃,热压时长0.5、1、2和4 h条件下热压复合法得到的Ni 3Al/NiAl/Ni板进行微观组织表征与室温及高温(1000℃)条件下的单向拉伸试验。根据试验结果确定了在1200℃、1 h条件下热压反应的复合板具有较佳综合力学性能,室温条件下抗拉强度与伸长率分别为527.6 MPa和4.4%,1000℃高温条件下抗拉强度与伸长率分别为165.7 MPa、21.2%。进一步在该参数下进行反应成形一体化工艺的研究,制备得到了具有良好表面质量与尺寸精度的薄壁锥筒壳件。在薄壁锥筒壳件上取样进行微观组织与力学性能表征,发现其组织和力学性能与相同工艺条件下制备的复合板相近。

Al-Cr-Fe-Mn-Ni高熵合金中的L2_(1)相的相稳定性及其性能研究

为开发兼具良好强度与塑性的BCC基高熵合金,可引入与基体共格的B2或L2_(1)相。L2_(1)相具有更好的抗蠕变性能,有望在高温环境中得到应用。但是,目前对BCC型高熵合金中L2_(1)相的存在规律、相稳定性及其对合金性能的影响还缺乏深入的研究。为此,本工作研究了电弧熔炼制备的铸态Al_(0.5)Cr_(2.5-x)FeMn_(x)Ni(x=0.5~1.75)、Al_(0.75)Cr_(2.25-y)FeMn_(y)Ni(y=0.25~1.5)、AlCr_(2-z)FeMn_(z)Ni(z=0.5~1.5)高熵合金的相组成,及800℃或1000℃真空退火120 h对合金组织和相组成的影响。研究表明,这些合金中L2_(1)相的成分特征由40%~50%(原子分数)Ni和15%~20%(原子分数)Al、Mn组成。L2_(1)相只存在于Al含量为10%~15%(原子分数)的合金中,且多以BCC+L2_(1)两相共存,获得的组织为编织网状的调幅分解组织。当Al含量达到20%(原子分数)后,合金则由BCC+B2两相构成。L2_(1)相的存在会使BCC型XRD特征峰出现明显的峰分裂。经过800℃或1000℃退火后,合金中L2_(1)相仍能稳定存在,合金显微组织发生粗化并会形成σ或FCC相。铸态合金的硬度随Mn含量的增加而降低,含L2_(1)相的合金的硬度在463HV~558HV范围内。800℃退火会使含5%~15%(原子分数)Mn的合金硬度降低70HV~100HV,但由于硬质σ相的析出,含20%~30%(原子分数)Mn的合金硬度提高200HV以上;1000℃退火后,由于软质FCC相的形成,合金的硬度略有降低,这些结果将为BCC型高熵合金的设计奠定基础。

Fe含量对亚共晶Al-Ni合金微观组织、热导率和力学性能的影响

研究了不同Fe含量对亚共晶Al-4Ni合金微观组织、热导率以及力学性能的影响。结果表明,当不存在Fe时,合金中的微观组织主要是初生α-Al和(α-Al+Al_(3)Ni)共晶组织。随着Fe元素增加至0.5%,初生相仍为α-Al,共晶组织变为(α-Al+Al_(3)Ni)二元共晶和(α-Al+Al_(3)Ni+Al_(9)NiFe)三元共晶。当Fe含量超过0.75%,初生相为Al_(9)NiFe,同时形成halo铝枝晶,共晶组织变为(α-Al+Al_(9)NiFe)二元共晶和(α-Al+Al_(3)Ni+Al_(9)NiFe)三元共晶。随着Fe元素的加入,Al-4Ni-x Fe合金的热导率呈下降趋势,这主要与合金α-Al基体中Fe原子的固溶量和Al_(9)NiFe相的含量和形貌相关。在力学性能方面,随着Fe的增加,Al-4Ni-x Fe的屈服强度不断增加,伸长率先缓慢下降再急剧下降,这主要是由于合金中形成了Al_(9)NiFe初生相,加速了裂纹的扩展。综合考虑,Al-4Ni-0.5Fe合金的热导率和力学性能取得了较好的权衡,具有最佳的综合性能。

低压冷喷涂制备Al-Ni-xCr复合涂层及其磨损特性研究

防腐性能较好的铝基涂层存在耐磨性不足的问题。本文设计了Ni粉和Cr粉复合沉积的方法来改善涂层的耐磨性。采用低压冷喷涂技术,制备了一系列Cr含量不同的Al-Ni-xCr复合涂层。通过金相、扫描电镜及X射线衍射等方法分析了复合涂层的微观形貌和成分。采用显微硬度计和磨损仪测试了涂层的显微硬度和磨损曲线,结合磨痕形貌分析了复合涂层的磨损机理。研究得出:低压冷喷涂可实现Al、Cr、Ni三种金属粉的共沉积,并获得致密、均匀的Al-Ni-xCr复合涂层。枝晶状Ni粉沉积率较高,Cr粉沉积率较低。含70 wt.%Cr的混粉涂层中,Cr含量约为31 wt.%。硬质颗粒Cr同时起到夯实涂层的作用,随着Cr含量增加,Al-Ni-xCr复合涂层的致密性提高。Al-Ni-xCr复合涂层的耐磨性能主要来自于Cr而非Ni,且与Cr含量有关。Al-Ni-70Cr复合涂层耐磨性最佳,磨损率仅为Al涂层的1/2。其优异的耐磨性归因于摩擦界面形成了稳定的、较硬的、含Cr量较高的复合氧化膜,抑制了磨损过程。

Fe、Ni元素微合金化对Al-11Si铝合金微观组织及力学性能的影响

本研究利用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射X射线光谱(EDS)和拉伸试验机,研究了Ni(1.2及1.6wt.%)和Fe(0.6及0.8wt.%)含量对Al-11Si铝合金的微观组织及不同温度下的力学性能的影响。实验结果表明,适量的Ni元素对于Al-11Si合金中富含Fe相的类型、形态和分布具有积极作用。在Al-11Si铝合金中添加1.2wt.%Ni和0.6wt.%Fe可以生成一种类似“汉字状”的富Fe强化相。当进一步增加到1.6wt.%Ni和0.8wt.%Fe后,富Fe相变为了长针状,对Al基体产生严重的割裂作用,降低了合金力学性能。由于含有1.2wt.%Ni和0.6wt.%Fe的Al-11Si铝合金中生成了“汉字状”富Fe强化相,合金的高温拉伸性能得到了显著改善。在350℃的测试温度下,Al-11Si铝合金的抗拉强度(UTS)达到了139 MPa。

CVD关键工艺参数对(Ni,Pt)Al涂层高温防护性能影响

采用化学气相沉积(CVD)工艺,在不同沉积温度和沉积真空度下分别在镍基单晶合金上制备了三种(Ni,Pt)Al涂层,研究了CVD关键工艺参数对(Ni,Pt)Al涂层高温防护性能的影响。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)等表征方法系统分析了三种(Ni,Pt)Al涂层的相结构、显微组织和化学成分。结果表明:在同一沉积真空度下随着沉积温度升高,涂层衍射峰向大角度方向偏移;在同一沉积温度下随着沉积压力变大,涂层衍射峰向小角度方向偏移;随着沉积温度和沉积压力的同时提升,涂层表面的晶粒尺度呈现增大趋势,涂层厚度也随之增加;经1100℃/250 h静态氧化和900℃/100 h燃气热腐蚀性能评价后,沉积温度为1080℃且沉积真空度为300 mbar的涂层样品,其氧化动力学增重值均小于其他两种涂层样品,该工艺制备的涂层高温防护性能最佳。控制涂层表面局部位置氧化膜内显微裂纹的过早萌生与滋长行为,以及降低燃气热腐蚀诱发的非稳态氧化膜脱落残留的凹坑数量是改善(Ni,Pt)Al涂层高温抗氧化腐蚀性能的CVD工艺优化方向。

Study on theoretical model for electrical explosion resistivity of Al/Ni reactive multilayer foil

Al/Ni reactive multilayer foil(RMF)possesses excellent comprehensive properties as a promising substitute for traditional Cu bridge.A theoretical resistivity model of Al/Ni RMF was developed to guide the optimization of EFIs.Al/Ni RMF with different bilayer thicknesses and bridge dimensions were prepared by MEMS technology and electrical explosion tests were carried out.According to physical and chemical reactions in bridge,the electrical explosion process was divided into 5 stages:heating of condensed bridge,vaporization and diffusion of Al layers,intermetallic combination reaction,intrinsic explosion,ionization of metal gases,which are obviously shown in measured voltage curve.Effects of interface and grain boundary scattering on the resistivity of film metal were considered.Focusing on variations of substance and state,the resistivity was developed as a function of temperature at each stage.Electrical explosion curves were calculated by this model at different bilayer thicknesses,bridge dimensions and capacitor voltages,which showed an excellent agreement with experimental ones.

不同金相镶嵌方式对Ni5Al涂层显微组织的影响

为了更好地指导Ni5Al涂层的开发,采用真空镶嵌、冷镶嵌、热镶嵌不同的镶嵌方式,对Ni5Al涂层进行相同的磨抛、评判。结果表明,在冷镶嵌和热镶嵌条件下,由于Ni5Al涂层在砂纸磨样过程中,较为细小的碎颗粒状Ni5Al将涂层的孔隙或缝隙填充,以及抛光过程去除量有限,导致较为细小的碎颗粒状Ni5Al抛不干净,Ni5Al涂层在冷镶嵌和热镶嵌下涂层显微组织产生假象,容易使涂层开发产生误判;在真空镶嵌的条件下,环氧树脂浸渗到涂层的大多数相互联通的气孔和缝隙之中,在环氧树脂固化以后,后续的磨抛过程中Ni5Al涂层显微组织都会保持最真实的结构。Ni5Al涂层在不同镶嵌状态下的显微硬度差距不大,3个镶嵌状态的HV_(0.3)平均值基本维持在182左右,说明不同镶嵌状态对Ni5Al涂层的显微硬度影响不大。

泡沫Ni/In-48Sn复合焊料钎焊Al合金接头显微结构及力学性能研究

In-48Sn共晶焊料具有熔点低、延展性高、润湿性好等优点,在微波、通信等功能组件的钎焊连接中具有广泛应用。然而,In-48Sn共晶焊料力学性能较差,已难满足新一代功能组件的载荷要求。采用微合金化及微纳米颗粒、纤维强化等方法可在一定程度上提高焊料的强度,但钎焊接头的强度提升效果有限。基于此,本工作采用真空浸渗工艺制备了泡沫Ni强化In-48Sn复合焊料,并采用该复合焊料对表面含Ag镀层的Al合金进行了低温钎焊连接,重点研究了泡沫Ni孔隙率和钎焊时间对接头显微结构及力学性能的影响。研究结果表明,Al合金表面形成了Ag2In金属间化合物(IMC)层,其随钎焊时间延长不断增厚,且在无Ni骨架阻挡时易向焊缝中生长形成块状结构。In-48Sn焊料与泡沫Ni骨架反应形成了(Ni,Cu)_(3)-(In,Sn)_(7)相,延长钎焊时间、减小泡沫Ni孔隙度均会促进该反应相的形成并加快In基焊料的消耗,最终焊缝完全由Ni骨架和IMCs组成,而钎焊接头的剪切强度也相应增加。采用50%Ni-In48Sn复合焊料钎焊120 min时接头剪切强度达到了34.34 MPa,相比In-48Sn共晶焊料钎焊接头提升了335.2%。

Ta和Re对Ni/Ni_(3)Al相界面断裂强度和蠕变强度的影响

采用基于密度泛函理论和广义梯度近似的第一原理方法,探究Ta元素和Re元素在Ni/Ni_(3)Al相界面中的相互作用及其对界面强度的影响.计算表明:在绝大多数化学计量比范围内, Ta原子优先占据γ相中的顶点Ni位, Re原子优先占据γ'相中的Al位, Re原子和Ta原子共合金化时掺杂位置不发生改变.通过格里菲斯断裂功、不稳定堆垛层错能及空位迁移能的计算,得出Ta和Re合金化都可以增强界面的格里菲斯断裂能,提高界面的结合强度,两种合金化元素均提高了体系的不稳定堆垛层错能,即提高了界面阻碍位错运动的能力和抵抗变形的能力,其中Re的单独合金化效果更好.两种元素的掺杂提高了界面上空位迁移的势垒,阻碍了空位的发射和吸收,进而提高了合金的蠕变能力.

施镀时间对SiCp/Al复合材料化学镀Ni-P镀层的影响

采用化学镀的方法在激光选区熔化(SLM)技术成型的SiCp/Al复合材料表面制备了Ni-P镀层,研究了施镀时间对镀层的表面形貌、截面厚度、沉积速率、相结构和显微硬度的影响。结果表明:化学镀0.5~12 h时,镀层都呈胞状形貌,且呈非晶态结构,为高磷镀层;随着施镀时间的延长,胞状组织逐渐变大,表面逐渐致密,镀层厚度逐渐增大,但增长速率越来越小,显微硬度先增大后趋于稳定。施镀时间为8 h时的镀层表面平整、致密、连续,厚度可达100μm,显微硬度为653.4 HV,镀层与基体结合强度为77.2 N。

Al-Ni-Ru合金中非平衡凝固组织结构及物相形成特征

应用FIB技术以及扫描电镜和透射电镜,对快速凝固的Al_(70)Ni_(20)Ru_(10)合金小球中非平衡凝固组织结构及物相形成/分布进行了表征。结果表明,球内形成的非平衡凝固组织高度复杂,但根据其组织凝固形态和相构成特征,大致可以分为四类,并确定了其中的物相分布。其中在特定的枝晶凝固组织区域中发现了周期为0.4 nm的二维十面体准晶,其具有与已报道的同周期Al-Ni-Ru十面体准晶不同的原子团结构及排列特征。

Ni元素对Al-Cu-Mn合金组织及力学性能的影响

为研究添加Ni元素对Al-5.0Cu-0.6Mn合金组织及力学性能的影响,通过硬度试验、拉伸力学试验及摩擦磨损试验对合金力学性能进行研究;采用扫描电子显微镜、激光共聚焦显微镜及透射电子显微镜对合金微观组织进行检测分析。结果表明:向Al-5.0Cu-0.6Mn合金中添加Ni元素后,由于Al3CuNi相析出的强化作用,并且与基体结合良好的增强相颗粒能均匀分布于合金中,使得合金硬度和强度大幅提高,摩擦磨损深度显著降低,综合力学性能得到有效的提升。当Ni元素的添加量为0.3%(质量分数)时,由于T相(Al_(20)Cu_(2)Mn_(3))和Al3CuNi相分布比较均匀,合金综合性能较为理想,其HV硬度、抗拉强度、摩擦磨损系数分别为126.4 MPa、395.2 MPa、0.12。

助剂P对Ni-Al-O催化剂乙烷氧化脱氢性能的影响

通过一锅水热法制备了一系列磷改性Ni-Al-O催化剂(Px-Ni-Al-O),以O_(2)为氧化剂,评价了系列催化剂的乙烷氧化脱氢制乙烯性能。结果表明,助剂P的掺入不仅可以减小NiO晶粒的尺寸,还影响了Ni和Al之间的相互作用。在350~475℃的温度范围内,P改性Ni-Al-O催化剂上乙烯选择性均高于未改性的催化剂,且适量P的引入还可以提高乙烷转化率。当反应温度为475℃时,P0.15-Ni-Al-O催化剂上乙烯选择性和收率分别为61.4%和31.9%。此外,P改性后的催化剂表现出较强的抗积碳性能,连续反应22 h不失活。

具有完全形状记忆效应的Cu−13.5Al−4Ni−6Fe形状记忆马氏体单晶

通过对铸态合金进行简单退火处理,制备具有完全形状记忆效应的厘米级Cu−13.5Al−4Ni−6Fe马氏体单晶。通过光学显微镜、透射电子显微镜、差示扫描量热仪、热机械分析仪以及压缩测试研究单晶的显微组织、逆马氏体转变和形状记忆效应。研究结果表明,Cu−13.5Al−4Ni−6Fe单晶拥有18R和2H 2种马氏体,同时拥有体心立方富Fe纳米析出相。马氏体转变和逆转变的起始温度和结束温度分别为387、397、365和432 K。当对单晶施加6%、7%以及8%的预应变时,单晶分别拥有4.4%、4.7%以及5.2%的完全形状记忆效应。获得的Cu−13.5Al−4Ni−6Fe马氏体单晶具有可与传统形状记忆合金相媲美的形状记忆性能。