快速化学镀Ni-Zn-P合金工艺及镀层性能

目的确定快速化学镀Ni-Zn-P合金的工艺。方法通过一系列实验,研究主盐含量、pH值、温度、时间等对镀层沉积速度及镀层锌镍比的影响,确定最优工艺条件。借助SEM,EDS,XRD及电化学方法分析镀层微观形貌、成分及耐蚀性。结果在ZnSO4·7H2O8 g/L,NiSO4·6H2O 35 g/L,NaH2PO2·H2O20 g/L,NH4Cl 50 g/L,C6H5Na3O7·2H2O 70 g/L,稳定剂1.5 mg/L,p H=9.0,温度90∽95℃的条件下,化学镀Ni-Zn-P合金沉积速度为5∽6μm/h,镀层中Zn质量分数为8%∽10%,P质量分数为6%左右,Ni质量分数为80%∽85%。Zn的存在使Ni呈现出晶态结构,在XRD谱图上2θ=45°及2θ=52°位置分别出现了Ni（111）,Ni（200）衍射峰。施镀时间不会影响镀层成分,但会影响镀层耐蚀性。施镀1.5 h时,镀层厚度约为9∽10μm,其耐蚀性略好于相同厚度的Ni-P镀层。结论 Ni-Zn-P化学镀沉积速度较快,8%∽10%的Zn使镀层中Ni呈晶态结构,且改善了镀层耐蚀性。

化学沉积Ni-Zn-P合金制备和腐蚀性能研究

采用柠檬酸钠为络合剂 ,在氨性缓冲介质中化学镀Ni Zn P合金 .考察了工艺参数 (pH、ZnSO4·7H2 O浓度和温度 )对沉积速度和镀层组成的影响 .发现Zn离子在沉积过程中起阻碍作用 ,致使镀层中Zn含量不高 (最多含16 .0mass% ) .采用差示扫描量热 (DSC)和X射线衍射 (XRD)技术研究所得化学镀Ni Zn P合金 (Ni=78.7mass % ,Zn =11.7mass % )的晶化行为和结构 .结果表明 ,镀态Ni Zn P合金主要由非晶相和少量立方镍两相构成 .热处理至 384 .8℃时出现四方Ni3 P相 ,至 5 80 .7℃时出现Ni5Zn2 1相 .镀态及热处理后的Ni Zn P合金 (Ni=78.7mass% ,Zn =11.7mass% .)在 3.5 %NaCl中 (pH =7.0 )的腐蚀失重及阳极极化测量 .结果表明 ,该合金的耐腐蚀性能优良 ,特别是镀态Ni Zn P合金 .

热处理对化学沉积Ni-Zn-P-TiO_2复合镀层的影响

采用化学沉积方法获得Ni-Zn-P-TiO2复合镀层。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱分析等手段对复合镀层进行表征,研究了不同热处理状态下复合镀层的显微硬度、耐蚀性及耐冲蚀特性。结果表明,复合镀层由锐钛矿的纳米TiO2颗粒和过饱和的镍固溶体所构成。对经过不同热处理温度后复合镀层的分析表明,300℃以下热处理时,复合镀层衍射图无明显变化;加热至400℃时,有Ni3P析出;加热至500℃时,有Ni5Zn12析出。经400℃×1 h热处理,复合镀层具有最大的硬度值。复合镀层经300℃×1 h热处理后质量损失最低,有最好的耐蚀性能。在介质流速为36 ml/s、冲击角度为45°条件下,经过300℃×1 h热处理后的复合镀层质量损失最低。

化学镀Ni-Zn-PFBG及其温度传感特性

通过化学镀和电镀的方法使光纤布拉格光栅金属化，可对光纤光栅进行保护、增敏，使其具有可焊性，进而可通过焊接嵌入金属或封装在表面监测工作状态。采用化学镀Ni-Zn-P方法对光纤布拉格光栅进行了金属化，通过体视显微镜和金相显微镜观察Ni-Zn-P镀层；对化学镀后的光纤光栅进行了30～70℃温度传感试验，分析了传感特性。结果表明：化学镀后的光纤与镀层结合良好，具有导电性可以进一步电镀；化学镀光栅与裸光栅相比温度传感灵敏度提升1．1倍，存在迟滞误差，随静置时间的推移灵敏度不变，迟滞误差减小。残余应力是产生迟滞误差的主要原因，分析讨论了残余应力的来源和残余应力对金属化光栅中心波长的影响。

氧化镱对碳钢表面化学镀Ni-Zn-P合金的影响

目的改善Ni-Zn-P合金镀层的制备工艺和镀层的物理性能。方法鉴于稀土镧系元素因特殊电子结构表现出优异的物理和化学性能,向基础镀液中添加Yb2O3,在低碳钢钢管表面化学镀沉积NiZn-P合金镀层。通过称量法算得沉积速率,通过盐水浸泡实验测试镀层耐蚀性,采用扫描电镜观察镀层的表面形貌,用X-射线衍射仪检测镀层的晶体结构,考察镀液中Yb2O3浓度对镀层的沉积速率、表面形貌、耐蚀时间、晶体结构等的影响。结果随着Yb2O3浓度的增大,镀层的沉积速率呈先升高、后下降的趋势,镀层的表面形貌、耐蚀时间和晶体结构均是先得到改善,而后被削弱。向基础镀液中添加15 mg/L Yb2O3后,镀速提高了21.6%,耐蚀时间延长了16.7%,镀层由粗糙、灰暗、不均匀和有缺陷,变为平整、光亮、均匀和致密,镀层的非晶相程度得到一定强化,耐蚀性能有所提高。结论基础镀液中添加Yb2O3的适宜质量浓度为15 mg/L,该条件下可提高Ni-Zn-P合金的镀速,并改善镀层的质量。

化学沉积Ni-Zn-P-TiO_2纳米复合镀层及其性能研究

采用化学沉积方法获得了Ni-Zn-P-TiO2纳米复合镀层,并采用SEM、EDS和XRD对复合镀层进行了表征。研究了Ni-Zn-P镀液中纳米TiO2粒子加入量对沉积行为的影响和沉积层在流动的0.05M盐酸介质中的腐蚀行为。结果表明,纳米TiO2粒子的加入会影响复合镀层的沉积速度和镀层中纳米TiO2粒子的包覆量;随着盐酸介质冲击镀层的角度的减小及其流速的增加,镀层的质量损失增大;在流动的腐蚀性介质中,化学沉积的Ni-Zn-P-TiO2纳米复合镀层的耐腐蚀性能优于化学沉积的Ni-Zn-P镀层。

Ni-P/Ni-Zn-P三层复合镀层的制备与耐腐蚀性能研究

目的制备具有不同电位差的多层阳极Ni-P/Ni-Zn-P复合镀层。方法采用化学镀的方法,在Q235钢基体表面制备内层为低磷Ni-P合金、中层为高磷Ni-P合金、外层为Ni-Zn-P合金镀层的三层复合镀层。通过金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、电化学工作站等仪器对复合镀层表面形貌、成分结构及腐蚀电位进行分析。结果相较于低磷Ni-P镀层和高磷Ni-P镀层,Ni-P/Ni-Zn-P三层复合镀层的晶胞大小均匀一致且胞与胞之间致密平滑。内层低磷Ni-P镀层断面厚度约为14.5μm,镍的质量分数约为96.5%,磷的质量分数为3.5%;中层高磷Ni-P镀层断面厚度约为17.6μm,镍的质量分数约为90.2%,磷的质量分数约为9.8%;Ni-P/Ni-Zn-P三层复合镀层断面总厚度约为40μm,镍的质量分数约为80.7%,锌和磷的质量分数分别为7.6%和11.7%。在Tafel极化曲线中,Ni-P/Ni-Zn-P三层复合镀层的腐蚀电流密度最小,为3.815×10^(-6) A/cm^(2),具有更好的耐蚀性。在模拟海水环境(5%NaCl溶液)中腐蚀220 h后,内层、中层组织腐蚀成片,出现孔洞且有点蚀,而Ni-P/Ni-Zn-P三层复合镀层几乎没有腐蚀,只有部分区域出现点蚀,组织较为完整,说明三层镀层较单层、双层镀层具有更好的耐腐蚀性。结论制备具有电位差的多层阳极Ni-P/Ni-Zn-P复合镀层具有更好的性能,且相较于内层单层、中层双层Ni-P合金镀层,其腐蚀速率也明显降低,耐腐蚀性能更好。

配位剂和硫酸锌含量对化学镀Ni-Zn-P工艺的影响

为了给后续三元镀层的研究应用奠定基础,采用化学镀技术在Q235基体上获得Ni-Zn-P镀层,主要研究了配位剂和硫酸锌含量对镀速、镀层成分、形貌和物相的影响,确定了配位剂和硫酸锌的最优含量,并对典型镀层截面形貌、硬度及开路电位进行分析。结果表明:随配位剂含量增加镀速先升高后降低,镀层中Ni和Zn含量先增加后减少;在配位剂为40 g/L时镀层中Zn含量可以达到12.64%,镀层表面平整致密。随硫酸锌含量增加,镀速逐渐下降;镀层中Zn含量逐渐增加,而Ni含量减少。不同配位剂和硫酸锌含量下制备的Ni-Zn-P镀层物相均以Ni非晶为主。综合考虑镀速、形貌、锌含量等因素,确定配位剂含量为40 g/L、硫酸锌含量为8 g/L。Ni-Zn-P镀层显微硬度达到356 HV,是基体的2.66倍,是化学镀Ni-P镀层的1.09倍。Ni-Zn-P镀层在3.5%NaCl中的开路电位明显负于Ni-P镀层,接近Q235钢基体,表明Zn的加入可以降低开路电位。

化学镀Ni-Zn-P合金镀层性能的研究

测定了化学镀Ni-Zn-P合金镀层的质量及平均镀速,观察了镀层的宏观及微观形貌,分析了镀层的成分及晶相结构,并测试了镀层的耐酸碱腐蚀性能、耐高温腐蚀性能和显微硬度。结果表明:化学镀Ni-Zn-P合金镀层呈现菜花模样的球状颗粒结构,属中磷镀层;化学镀Ni-Zn-P合金镀层的耐蚀性、显微硬度都优于化学镀Ni-P合金镀层的,对基体起到了较好的保护作用。

Ni-P/Ni-Zn-P双层复合镀层制备及耐蚀性的研究

目的提高金属材料在海洋环境下的耐蚀性。方法采用化学镀方法在Q235碳钢表面施镀Ni-Zn-P合金镀层和Ni-P/Ni-Zn-P双层复合镀层,采用扫描电镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)对镀层表面形貌和断面成分进行了分析。结果 Ni-P/Ni-Zn-P双层复合镀层相对于Ni-Zn-P合金镀层胞状组织更加均匀平滑,胞与胞的边界结合更加连续致密。Ni-Zn-P合金镀层断面厚度为6.5μm左右,锌和磷的质量分数分别约为4%和14%。Ni-P/Ni-Zn-P双层复合镀层断面总厚度约7.5μm,内层镀层的厚度约2.3μm,磷的质量分数约为9%;外层镀层厚度约5.2μm,锌和磷的质量分数分别约为5%和11%。在5%Na Cl溶液中腐蚀144 h后,Ni-Zn-P合金镀层遭到了严重的破坏,有许多裂纹,而Ni-P/Ni-Zn-P双层复合镀层仍然连续完整,没有严重的破损,只是局部腐蚀,这说明双层镀层更耐蚀。结论 Ni-P/Ni-Zn-P双层复合镀层腐蚀速率明显低于Ni-Zn-P合金镀层,相对于Ni-Zn-P合金镀层耐蚀性更好。

化学镀Ni-Zn-P合金预处理及耐蚀性能研究

对化学镀Ni-Zn-P合金的镀前预处理方法进行了研究,通过单因素实验方法研究了主盐硫酸镍浓度、主盐硫酸锌浓度、络合剂乳酸浓度、还原剂次亚磷酸钠浓度、镀液温度、pH值、施镀时间对镀层耐蚀性的影响,观察镀层的微观形貌、研究了镀层的组成成分及晶相结构。结果表明:预镀薄镍层是化学镀Ni-Zn-P合金比较适宜的前处理方法,硫酸镍20g·L^(-1)、硫酸锌6g·L^(-1)、乳酸20mL·L^(-1)、次亚磷酸钠24g·L^(-1)、镀液温度80℃、pH值5、时间2h,镀层耐蚀性能良好。镀层为致密的颗粒结构,含锌5.06%(质量分数),镀层为晶态结构。

封孔处理对钕铁硼永磁材料化学镀Ni-Zn-P镀层耐蚀性的影响

在钕铁硼永磁材料表面化学镀Ni-Zn-P镀层,为了进一步提高镀层耐蚀性,镀后进行封孔处理。在封孔过程中,采用不同方式搅拌封孔液,表征了封孔处理前后镀层的表面形貌和孔隙率,并测量了封孔处理前后镀层的极化曲线和阻抗谱。结果表明:采用磁力和超声波搅拌封孔液,封孔处理后镀层与未封孔镀层相比表面的微孔数量明显减少,孔隙率降低,对腐蚀介质的敏感性和腐蚀倾向性减弱,耐蚀性明显提高。相比之下,在封孔过程中采用超声波搅拌封孔液能实现更好的封孔效果,封孔处理后镀层的孔隙率最低,约为1.04%,其耐蚀性更好。

施镀工艺对Ni-Zn-P化学镀的影响

目前有关Ni-Zn-P三元化学镀的研究还不系统。研究了镀液初始p H值及施镀温度对化学镀Ni-Zn-P三元合金施镀效果的影响,探明了镀速、镀层硬度及其耐蚀性以及镀层Ni,Zn,P含量的变化规律,并对典型试样进行了扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析和耐酸、碱、盐腐蚀性能测试。结果表明:镀层表面平整、均匀、结构致密,胞状/球状及条带状微观形貌特征鲜明;镀层主要由非晶、微晶或其混合相组成,其中Zn,P原子固溶于面心立方Ni晶格中;镀层耐盐、耐碱腐蚀能力较强。

化学沉积Ni-Zn-P合金及其冲蚀特性

研究了镀液中硫酸锌、次亚磷酸钠、pH值及镀液温度对化学沉积Ni-Zn-P合金沉积速度、镀层成分和镀层表面形貌的影响。用SEM、EDS和XRD对沉积层进行表征。确定最佳工艺条件为:硫酸镍25g/L,次亚磷酸钠30g/L,硫酸锌8g/L,柠檬酸钠60g/L,硫酸铵25g/L,乳酸30ml/L,镀液温度为(85±1)℃,镀液pH值为9.0。X射线衍射分析表明,镀态下化学沉积Ni-Zn-P合金由非晶态的相和镍的固溶体存在。研究了沉积层在0.05mol/L盐酸流动介质中的冲蚀行为,化学沉积Ni-Zn-P合金层质量损失随介质流动速度提高,冲击角度的减小而增加。

酸性化学镀Ni-Zn-P工艺的研究

研究了硫酸锌、添加剂和pH值对镀层沉积速率及镀层腐蚀电位的影响。测试了镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲线;用电化学阻抗实验对镀层的耐蚀性进行了测试。研究结果表明:镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中,相对甘汞电极的腐蚀电势为-0.6009V,比化学镀Ni-P合金镀层的腐蚀电势-0.343V低258mV。

Ni-Zn-P合金镀层在人工模拟海水中腐蚀行为的研究

目的提高金属材料在海洋环境中的耐腐蚀性和使用寿命。方法采用碱式化学镀方法在Q235碳钢表面施镀Ni-P镀层和Ni-Zn-P合金镀层,镀液配方NiSO4·6H2O 20-25 g/L,C6H5O7Na3·2H2O 50-70 g/L,NH4Cl 25-30 g/L,Na H2PO2·H2O 15-25 g/L。制备Ni-Zn-P合金镀层时,在以上配方中加入0.4-0.8 g/L Zn SO4·7H2O。采用金相显微镜和扫描电子显微镜（SEM）观察镀层在人工模拟海水中腐蚀前后的组织形貌,用能谱分析仪（EDS）分析镀层腐蚀前后表面成分。结果 Ni-P镀层和Ni-Zn-P合金镀层中的P质量分数分别为11.26%和9.97%。从P含量和镀层组织形貌,可以确定得到的两种镀层是连续致密的非晶镀层。Ni-Zn-P合金镀层比Ni-P镀层的胞状组织更加均匀平滑,胞与胞的边界结合更加连续致密。在人工模拟海水中腐蚀144 h后,Ni-P镀层出现明显的点蚀坑,Ni-Zn-P合金镀层仍然连续完整。Ni-Zn-P合金镀层腐蚀后,Zn含量明显下降,并出现少量的Fe和O,表明合金镀层腐蚀过程是Zn优先被腐蚀,然后镀层逐渐被腐蚀破坏,最后基体发生腐蚀。Ni-Zn-P合金镀层的腐蚀速率明显低于Ni-P镀层的。结论 Ni-Zn-P合金镀层的胞状组织比Ni-P镀层的更加均匀平滑,胞与胞的边界结合更加连续致密,Ni-Zn-P合金镀层腐蚀速率明显低于Ni-P镀层。

低碳钢表面化学镀Ni-Zn-P合金镀层的沉积行为及沉积机理

目的通过研究低碳钢表面碱性化学镀Ni-Zn-P合金镀层的沉积行为及其沉积机理,对化学镀Ni-Zn-P有进一步认识。方法采用碱性化学镀方法,改变施镀时间在低碳钢表面化学镀Ni-Zn-P合金镀层。使用扫描电镜观察合金镀层的表面和断面形貌,用电子能谱仪分析镀层表面和断面成分。结果化学镀Ni-Zn-P合金镀层的形成过程是:固液界面形成原子团→原子团在能量较高的地方择优沉积→原子团累积生长→向周围延伸扩展→覆盖整个机体→形成完整镀层→均匀叠加生长。试样表面成分检测表明,施镀1~3 s内表面出现Ni元素,Ni质量分数在3 min时达到最大值75.93%,此后维持相对稳定;施镀1 min时表面出现P,P质量分数随施镀时间延长而逐渐增加,在30 min时达到最大值12.03%,此后维持相对稳定;施镀5 min时表面出现Zn,随着施镀时间的延长,Zn沉积量变化不大。表面和断面成分分析表明,化学镀Ni-Zn-P合金镀层的沉积过程不是Ni,Zn,P三种元素同时沉积,而是Ni优先沉积,然后Ni和P共沉积,最后Ni,Zn,P三种元素共同沉积。根据能斯特方程算得沉积电位E_(Ni^2+/Ni)=-0.337 V,E_(Zn^2+/Zn)=-0.906 V,两者的沉积电位相差较大,说明该化学镀条件下不能发生合金共沉积。结论推测化学镀Ni-Zn-P合金镀层是催化诱导还原反应沉积机理,即在镍还原诱导下引发的Zn共沉积。

纳米SiO_2微粒的质量浓度对Ni-Zn-P/纳米SiO_2复合镀层组织和性能的影响

采用碱式化学镀方法在Q235钢表面制备了Ni-Zn-P合金镀层和Ni-Zn-P/纳米SiO_2复合镀层。研究了硫酸锌、硫酸铵及柠檬酸钠的质量浓度对Ni-Zn-P合金镀层组织的影响,并研究了纳米SiO_2微粒的质量浓度对Ni-Zn-P/纳米SiO_2复合镀层性能的影响。通过单因素试验确定的化学镀Ni-Zn-P合金镀层的最优工艺条件为:硫酸锌0.5g/L,硫酸铵40g/L,柠檬酸钠50g/L,硫酸镍27g/L,次磷酸钠16g/L,pH值9.0,温度85℃。当纳米SiO_2微粒的质量浓度为1.0g/L时,NiZn-P/纳米SiO_2复合镀层表面光滑平整,组织均匀致密。随着纳米SiO_2微粒的质量浓度的增加,Ni-Zn-P/纳米SiO_2复合镀层的硬度逐渐提高。Ni-Zn-P/纳米SiO_2复合镀层比Ni-Zn-P合金镀层更耐Cl-和碱性溶液腐蚀,而且在纳米SiO_2微粒的质量浓度为1.0g/L时,Ni-Zn-P/纳米SiO_2复合镀层的腐蚀速率最低。

磷含量对Ni-Zn-P合金镀层组织及成分的影响

采用碱式化学镀法在Q235钢表面施镀Ni-Zn-P合金镀层,研究了P含量对Ni-Zn-P合金镀层组织和成分的影响。结果表明,随P含量的增加,Ni-Zn-P合金镀层的表面组织由不均匀、漏镀到连续致密的胞状组织。镀层中Ni含量在80wt%左右,P含量逐渐增加,而Fe含量明显减少,可见镀层对基体覆盖程度增加。镀速随还原剂浓度增加呈升高趋势,镀液的活性也随之升高,但是,还原剂浓度过高会导致镀液自发分解,因此控制还原剂浓度在15~20 g/L时为宜。

Ni-Zn-P三元合金沉积速率的研究

Ni-Zn-P合金具有优良的化学、物理性能,已在工业上广泛应用.但是对Ni-Zn-P合金沉积速率的研究,目前还未见报道.在确定化学镀Ni-Zn-P镀液组成的条件下,研究工艺参数如pH值、温度、主盐浓度、施镀时间和稳定剂对沉积速率的影响,并且用点滴实验法对合金镀层的耐蚀性进行测试.结果表明:在其它条件不变的情况下,控制pH值为9,温度98℃,NiSO4浓度35g/L,施镀2h,并加少量稳定剂,能获得800～1000mg/(dm2·h)的镀速,并且镀层有良好的耐蚀性.