β-谷甾醇烟酸酯的制备

通过烟酰氯和β-谷甾醇在有机溶剂中合成了β-谷甾醇烟酸酯,确定最优合成工艺条件为:n(β-谷甾醇)∶n(烟酰氯)∶n(吡啶)=1∶4∶12、反应温度91℃、反应时间6 h、以吡啶作为溶剂和去酸剂、用95%乙醇进行重结晶,此时产率可达75%以上。用红外光谱和质谱对β-谷甾醇烟酸酯进行了表征。

β-菸酰胺基-β′-芳氧基异丙醇类化合物的合成及肼解反应产物的分析

合成了Ar分别为C_6H_5-,m-CH_3C_6H_4-,O-CH_3OC_6H_4-,p-CHOC_6H_4-和P-Cl-C_6H_4-的ArOCH_2CH(OH)CH_2NHR(R=3-吡啶甲酰基)五个新化合物。在反应过程中,对中间体进行鉴定时,发现肼解产物为相应的ArOCH_2CH(0H)CH_2NH_2和邻苯二甲酰肼的混合物,而不是象Hermann J. Roth所报道的单一化合物Ⅶ。

基于烟酰腙Schiff碱的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质

采用缓慢挥发法合成了2个烟酰腙类Schiff碱配合物[Cu(Py)(HL1)]2(1)和[Ni(L2)2](2),其中,H3L1=2,4-二羟基苯甲醛缩烟酰腙,HL2=2-乙酰基吡啶缩烟酰腙。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析以及X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明,1和2的晶体均属单斜晶系,P21/c空间群;1的晶胞参数a=0.739 86(12)nm,b=1.903 7(3)nm,c=1.154 86(19)nm,β=105.090(3)°,V=1.570 5(4)nm3;该化合物是中心对称的双核配合物,每个Cu(Ⅱ)离子都处于畸变四方锥配位环境;结构基元通过π-π相互作用和O-H…N氢键形成三维超分子。2的晶胞参数a=2.034 0(5)nm,b=1.183 2(3)nm,c=1.020 7(3)nm,V=2.456 1(11)nm3;中心离子Ni(Ⅱ)的配位数为6,它处于畸变八面体配位环境。配合物有很高的热稳定性,分解温度分别为315℃(1)和358℃(2)。

双烟酰基取代的类环肽合成及对二价铜离子的配位研究

在模拟蛋白质的分子识别功能方面, 人工合成以氨基酸为主要结构单元的环肽由于更接近于生命物质, 因此作为主体分子来模拟生命现象更贴切. 目前, 这方面的研究主要集中在环肽对碱金属、碱土金属以及磷酸酯的识别或跨膜传输等方面[1～6]. 环肽通过骨架或侧臂与过渡金属离子的配位研究也仅有几例[7～10]. 实际上, 许多过渡金属, 如Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ) 等在稳定蛋白质的构象及增强其催化活性方面发挥着重要的作用. 因此, 设计合成能有效识别过渡金属离子的环肽分子, 并研究其离子配位行为, 对于探明酶的作用机理可能具有更直接的意义.

聚(烟酰乙烯酯-乙烯醇)共聚物的制备及其对Cr^(3+)的吸附及解吸附研究

重金属离子对环境的污染,尤其对水质的污染早已成为影响人类和生物生存的重大问题。寻求能够有效脱除重金属离子且环境友好的吸附剂,具有重要的研究价值及广泛的应用前景。本文用烟酰氯对聚乙烯醇进行酯化改性,得到对重金属离子具有吸附作用的改性聚合物。用FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。在不同的条件下,测定该改性吸附剂对溶液中铬离子的吸收。实验表明,对铬离子的吸附的最大的影响因素是pH值,在pH4.5,吸附时间时间为2 h以上时,聚合物对溶液中Cr3+的吸收可以达到1.89 mmol/g,此外,共聚物重复使用后仍保持良好的吸附性能。

银电极上N-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N'-β-吡啶甲酰基硫脲的原位SERS光谱电化学研究

N-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N'-β-吡啶甲酰基硫脲(N-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-y1)-N'-nicotinoylthioure,简称DMPNT)是一种新合成的功能性分子,被证明有良好的生物活性,也有望成为草坪地专用除草剂.目前对于DMPNT的分子光谱学研究尚未有报道.采用BLYP/6-311G算法对DMPNT分子进行结构优化及其振动进行了理论归属,利用表面增强拉曼光谱及原位拉曼光谱电化学考察了DMPNT自组装单层在银电极表面自组装行为.实验结果表明:DMPNT以巯基为吸附位点作用于银,吡啶环靠近电极表面.随电位负移,DMPNT分子在电极表面吸附构型发生变化:吡啶环翻转,氨基和甲氧基靠近表面,随着电位负移到-1.2 V,电极表面分子最终脱附.