高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药

采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5g样品，用含 1％（v／v）三乙胺的乙腈提取，经MAX柱净化。以乙腈和0．02mol／L乙酸铵水溶液（pH4．0）作为流动相，经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：空白加标奶样中4种药物在5～500μg／kg范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0．99。空白加标奶样品的检出限（LOD）为3μg／kg．定量限（LOQ）为5μg／kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1／2最高残留限量（MRL）、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92．20％～95．13％和5．55％～16，30％；87．40％-94．74％和5．40％～12．21％；85．97％～91．09％和2．57％～8．17％；77．85％～95．36％和5．02％～13．15％表明该检测方法简单，灵敏．适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测.

抗肝片吸虫药——硝碘酚腈的合成研究

以对羟基苯甲醛为原料 ,首先与盐酸羟胺及甲酸钠在甲酸中反应合成对羟基苯甲腈 ,收率为 88.6% ,然后在冰醋酸中与浓硝酸反应合成出 3-硝基 - 4-羟基苯甲腈 ,收率为 92 .9% ,后者再与碘及过氧化氢在酸性乙醇溶液中反应合成出硝碘酚腈 ,收率为 93.9% ,总收率为 77.3%。通过元素分析、IR及 MS等手段对中间体及目标产物的结构进行了确证。该方法原料易得 ,操作简便 ,收率高。

抗肝片吸虫药—硝碘酚腈的研究与应用

硝碘酚腈 ( 4-羟基 - 3-碘 - 5硝基苯甲腈 )是一种常用的牛羊抗肝片吸虫药物。它对肝片吸虫的成虫及幼虫均有很好的杀灭作用。本文对抗肝片吸虫药—碘硝酚腈的理化性质、作用机制、驱虫效果、毒理试验及化学合成方面的研究进展进行简要综述。

不同药物组合对山羊肝片吸虫及消化道线虫驱除效果的试验

作者应用 4组不同药物对放牧的浏阳黑山羊进行了驱虫试验 ,结果表明 :应用硝碘酚腈 +左旋咪唑组( 组 ) ,以及硫双二氯酚 +左旋咪唑组 ( 组 )肝片吸虫和线虫减卵率均为 10 0 % ,剖检查虫肝片吸虫和线虫均为阴性。应用硝氯酚 +驱虫精组 ( 组 )肝片吸虫和线虫减卵率分别为 90 .5 %和 81.0 % ,剖检查虫肝片吸虫为阴性 ,线虫 18条。应用肝蛭净 +驱虫精组 ( 组 )肝片吸虫和线虫减卵率分别为 5 9.1%和 91.6 % ,剖检查虫肝片吸虫和线虫分别为 12条和 6条。因而认为 组与

反相高效液相色谱法测定硝碘酚腈含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了硝碘酚腈含量。以乙腈-0.01 mol/L磷酸盐pH6.5(20∶80,V/V)为流动相,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长273 nm。结果表明,在0.050～1.20 mg/mL范围内硝碘酚腈浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),最低检出浓度为2.5 ng/mL,最低定量浓度为5.0 ng/mL。低、中、高3种浓度回收率分别为100.21%、99.07%、101.90%,RSD=0.48%(n=9)。本方法专属性强,准确、简便、灵敏度高,结果稳定,可用于硝碘酚腈的含量测定。

硝碘酚腈注射液的初步安全性评价

为评价硝碘酚腈注射液的安全性,对硝碘酚腈注射液进行急性毒性试验和蓄积毒性试验,结果显示硝碘酚腈注射液的LD50为68.37 mg/kg,硝碘酚静注射液为中等毒性并有明显的蓄积毒性。

血浆硝碘酚腈LC-MS/MS检测方法的建立及在鄂尔多斯细毛羊体内的药动学研究

本文研究硝碘酚腈注射液在鄂尔多斯细毛羊体内的动力学特征,为临床合理用药提供依据。随机选取9只3~4周岁、体重相近、临床健康的鄂尔多斯细毛羊,按10 mg·kg^(-1)颈部皮下注射硝碘酚腈,按照事先设定好的16个不同时间点采集血液并分离血浆。血浆样品采用液液萃取结合固相萃取进行预处理,借助液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定样品中的硝碘酚腈动态浓度,并利用Phoenix WinNolin 7.0软件处理血药浓度数据。硝碘酚腈在浓度25.00~2 000.00 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)=0.999 7),定量下限为25.00 ng·mL^(-1),硝碘酚腈和内标的提取回收率均高于84%,日内、日间的RSD均小于3%,满足药代动力学研究的方法学要求。羊皮下注射硝碘酚腈注射液(10 mg·kg^(-1))后,在羊体内吸收良好,达峰时间(T_(max))约为(15.56±6.46)h,达峰浓度(C_(max))约为(31.74±1.73)μg·mL^(-1),药时曲线下面积(AUC)为(17 563.71±2 188.05)h·μg·mL^(-1),半衰期(T_(1/2))为(250.66±50.44)h,平均驻留时间(MRT)为(431.06±34.80)h,表观分布容积(V_(d))为(201.32±40.52)mL·kg^(-1)。本研究成功建立了硝碘酚腈血药浓度的LC-MS/MS测定方法,并发现硝碘酚腈注射液在鄂尔多斯细毛羊体内吸收良好、消除缓慢、平均驻留时间长、组织分布广、药效维持时间长。