比格犬经口给予雄黄和牛黄解毒片后血浆中砷化学态的研究

建立了比格犬血浆中4种砷化学态[三价无机砷As(Ⅲ)、五价无机砷As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)]的液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)测定法,并用于比格犬灌胃给予牛黄解毒片和雄黄后血浆中砷化学态的比较研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白、上清液减压挥干浓缩、残渣以流动相复溶离心后,取上清液,采用HamiltonPRP-X 100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以15 mmol/L磷酸二氢钾(氢氧化钾溶液调至pH 5.9)为流动相,进行HPLC-HG-AFS分析,4种砷化学态在15 min内得到良好分离。6只比格犬随机双交叉单次经口给予雄黄(以砷元素计,相当于11 mg/kg)和牛黄解毒片(以砷元素计,相当于28 mg/kg),测得血浆中的主要砷化学态均为DMA,并有少量As(Ⅴ),未测得As(Ⅲ)或MMA。比格犬单次给药雄黄和牛黄解毒片后DMA的主要药代动力学参数:cmax分别为(14.7±4.2)和(57.0±32.0)ng/mL,tmax分别为(2.4±0.5)和(2.5±0.5)h,AUC0-36 h分别为(151±13)和(636±418)ng.h/mL,t1/2分别为(16.2±7.9)和(9.4±2.2)h。与雄黄相比,给药牛黄解毒片后DMA的cmax和AUC明显增加,而t1/2显著减小,表明经牛黄解毒片配伍后,DMA的转化增加,而消除加快,说明牛黄解毒片复方配伍对砷的药代动力学行为有影响。

牛黄解毒片的三维高效液相色谱法鉴定和指标成分的定量

用三维高效液相色谱(three dimensional HPLC)法对中成药牛黄解毒片进行了分析。结果表明该法用于牛黄解毒片中单味中药鉴定及指标成分(marker substance)含量测定均得到较满意结果。

HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量与方法耐用性的考察

用ＨＰＬＣ法分离测定牛黄解毒片中大黄素的含量。用正交设计法考察了甲醇浓度、流动相ｐＨ值、流速、柱温以及检测波长对方法耐用性的影响。色谱柱：Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ（１８）（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：甲醇－水（Ｈ３ＰＯ４调ｐＨ为３．５）７８：２２，检测波长ＵＶ２５４ｎｍ，流速１ｍｌ／ｍｉｎ，大黄素的回收率为９８．２％，相对标准偏差ＲＳＤ＜２％。

银盐法测定牛黄解毒片(丸)中的三氧化二砷

建立了银盐法测牛黄解毒片和牛黄解毒丸中三氧化二砷含量的方法。金属锌与酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量的砷盐化合物反应生成挥发性的砷化氢,再与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成紫红色产物。将试样与标准砷溶液在同一条件下所得的产物置分光光度计下测量出透光度,通过比较透光度的相对大小,来判断所测药片和药丸是否合乎国家标准。用所建立的方法对不同厂家生产的牛黄解毒片和牛黄解毒丸进行了测定。

湿法消解对牛黄解毒片中黄芩苷含量的影响

湿法消解处理中成药之后检测残留重金属元素含量具有成本低、元素损失小等优势。此方法预处理牛黄解毒片进行分析检测、驱除砷(As)过程中,导致牛黄解毒片中黄芩苷的含量明显受到影响。采用高效液相色谱法(HPLC)研究湿法消解预处理牛黄解毒片以分析As元素的含量过程中黄芩苷含量下降的原因,为我们制备和/或者选择合适的驱除牛黄解毒片中残留As的无机型离子交换树脂提供帮助。