羌活的HPLC指纹图谱

目的建立羌活的HPLC指纹图谱,评价不同来源羌活药材的内在质量。方法采用HPLC梯度洗脱的方法,用"相似度评价软件"处理分析。结果固定产地羌活样品的相似度均在0.90以上,其余样品的相似度均小于0.80,不同来源的羌活药材的内在质量差别较大。结论方法的精密度、重复性和稳定性良好,可用于羌活的真伪鉴别和质量评价。

羌活HPLC指纹图谱研究

目的:建立药材羌活的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制羌活药材质量提供可靠的方法。方法:采用diamonsilTM(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长254 nm,洗脱时间120 min,研究羌活药材的指纹图谱,并对其主要色谱峰进行指认。结果:分析了10批不同产地的羌活药材,建立了羌活药材的高效液相指纹图谱,确立了15个共有峰,并且对其中5个色谱峰进行了指认。结论:该方法准确可靠、重复性好,为羌活药材的质量控制提供科学准确的依据。

羌活与宽叶羌活的GC/HPLC指纹图谱研究

目的:分别建立羌活与宽叶羌活的GC指纹图谱、HPLC指纹图谱,为羌活的挥发性及非挥发性成分质量评价与控制提供有效可靠方法。方法:采用GC、HPLC色谱法分别建立羌活与宽叶羌活的指纹图谱,通过相似度评价软件,综合GC、HPLC指纹图谱相似度结果对222批样品的挥发性及非挥发性成分进行质量分析。结果:建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。HPLC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在羌活和宽叶羌活中的含量存在明显差异。GC和HPLC指纹图谱结果均显示,222批样品中有7批伪品,有21批宽叶羌活样品,有118批羌活样品,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。结论:建立的气相及液相指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。

羌活和宽叶羌活的环境土壤学研究

目的对羌活和宽叶羌活进行环境生态学比较,探讨环境植物学因素对野生羌活的影响,为羌活的野生抚育和引种驯化提供理论依据。方法对四川甘孜、阿坝、青海互助和甘肃临潭等主产区进行了长期的野生环境考察研究,并对各主产地的土壤养分状况进行了初步分析。结果野生羌活的生长、繁殖和分布主要受到3个方面的制约,即(1)土壤发育程度和养分状况,(2)土壤水分状况,(3)生境的植被覆盖状况。前二者受到植被覆盖状况的制约和影响,这些基础研究工作的欠缺是药用羌活植物引种长期难以取得成功的重要制约因素。结论羌活原生生境土壤有机质、氮素和有效磷与宽叶羌活有较大差异,对羌活和宽叶羌活的分布影响很大;土壤中有机质、水解性氮、有效磷对羌活和宽叶羌活的药材质量的影响极大,但其定量关系有待进一步研究。

羌活与宽叶羌活药材的红外光谱鉴别

目的:建立红外光谱快速鉴别羌活和宽叶羌活两种基原植物药材的方法。方法:收集了8份羌活和4份宽叶羌活根茎和根药材,用傅里叶变换红外光谱技术测定4 000~400 cm^(-1)范围内的一维红外光谱和二维相关红外光谱,计算二阶导数光谱,定量测定峰的强度,并进行光谱解析、主成分分析。结果:羌活与宽叶羌活药材一维红外光谱的特征峰不同。羌活在1 739(吸光度为0.39)、1 428(0.46)、1 076(0.91)、863(0.03)、764(0.08)cm^(-1)处有明显吸收峰,而宽叶羌活在此处的峰不明显(强度小于阈值0.01);宽叶羌活在1 719(0.34)、1 607(0.50)、1 444(0.41)、823(0.06)、775(0.07)cm^(-1)处的吸收峰明显,而羌活在此处的峰不明显。在模式识别-主成分分析聚类图中,羌活与宽叶羌活分布于不同区域。二阶导数谱中两者主要共有峰的强度明显不同,羌活在1 747、1 468、1 159、1 078和988 cm^(-1)的峰强度明显高于宽叶羌活。而宽叶羌活在1 627、1 605、1 568、1 512和1 269 cm^(-1)峰强度明显高于羌活。二维相关红外光谱中两者自动峰的数量、位置及其相互关系不同。羌活样品在850~1 500 cm^(-1)范围内有13个自动峰,而宽叶羌活为9个自动峰。结论:根据一维、二阶导数和二维相关红外光谱,羌活与宽叶羌活两种植物的药材可快速鉴别。峰强度定量比较、主成分分析、聚类分析增加了鉴别的客观性和准确性。

川产羌活种质遗传多样性的RAPD分析

目的考察羌活Notopterygium incisum的遗传特征,探讨不同产地且有形态变异的羌活种质资源的遗传多样性、遗传分化及与环境因子的相关性。方法用RAPD方法选择15个随机引物对四川西部4个居群33株个体叶片DNA进行扩增,从个体间遗传关系及居群间遗传分化方面对羌活的遗传结构进行分析。结果RAPD共检测到185条谱带,其中128个位点为多态位点,多态性百分率为69.19%,Nei's基因多样性为0.2237,Shannon's信息指数为0.3375;壤塘和九龙居群聚为一类,理县和泸定居群聚为一类;茎秆颜色花纹性状与遗传差异间未表现明显相关性,不同性状的羌活个体仍主要按居群,即产地来源聚类;羌活居群内和居群间的变异分别占总变异的74.67%和25.33%;羌活居群间的遗传距离与地理距离间没有明显相关性(r=-0.1105,P=0.5855);羌活4个居群遗传多样性大小与年均温负相关,未达到显著水平(r=-0.771,P=0.229);与年均降雨量正相关,但相关不显著(r=0.291,P=0.709)。结论本研究表明羌活遗传多样性水平较高;羌活的遗传变异主要分布在居群内,但居群间已形成一定的遗传分化;壤塘和九龙羌活个体间的遗传距离较小,各自遗传背景较为相似。产地差异对遗传变异的影响大于因其茎秆颜色花纹不同所造成的影响。

羌活挥发油成分分析

从羌活、宽叶羌活的根茎及根中提取了挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析挥发油的化学成分,共鉴定了136个成分(羌活78个成分、宽叶羌活58个成分),用气相色谱法测定了挥发油各成分的相对百分含量,其鉴定率分别达到94.90％和91.41％。

羌活水溶性部分的化学成分

目的对羌活(Notopterygium incisumTing ex H.T.Chang)的水溶性部分化学成分进行研究。方法采用开放ODS柱色谱和凝胶柱色谱分离纯化,NMR、MS等波谱技术分析鉴定结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为绿原酸(chlorogenic acid,1)、紫花前胡苷(nodakenin,2)、香柑酚OβD吡喃葡萄糖苷(bergaptolOβDglucopyranoside,3)、前胡苷Ⅴ(decurosideⅤ,4)和阿魏酸(fer-ulic acid,5)。结论其中绿原酸为首次从羌活中分离得到。

青海省不同地区羌活脂溶性化学成分的研究

采用毛细管气相-质谱法对青海省不同地区羌活脂溶性化学成分进行分析和鉴定,共分离出80余个成分,鉴定了60个,并用面积归一法确定其相对含量。结果表明,其化学成分以亚油酸、水菖蒲酮、十六烷酸及3,5-豆甾二烯为主,不同地区间羌活脂溶性化学成分种类和含量均有明显的差异。

羌活挥发油的2种提取工艺研究

[目的]研究水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE-CO2)提取羌活挥发油的工艺条件。[方法]采用超临界萃取和水蒸气蒸馏法提取,通过正交试验,考察最佳提取工艺。[结果]结果表明,水蒸气蒸馏最佳工艺条件是:加水量12倍、回流时间8 h、粒度为粗粉,提取率为1.094%;超临界萃取最佳条件是:压力20 MPa、温度40℃、时间4 h,萃取率为7.76%,为前者的7.1倍。[结论]超临界萃取法工艺优于水蒸气蒸馏法。

中药复方清脑胶囊应用超临界流体萃取技术的探讨

本文通过分析清脑胶囊的研发历程,探讨超临界技术对新药研发过程中各环节的影响和可能产生的问题,并结合清脑胶囊的实例,给出解决的对策,为超临界流体萃取技术应用于中药新药开发提供可资借鉴的参考。

青海省不同地区羌活质量的灰色模式识别研究

在灰关联分析的基础上,构建了一个评价中药材质量的模式识别模型,并将其用于青海省不同地区羌活质量的评价,结果满意。与统计模式识别模型比较,灰模式识别具有计算简便、适应范围广的特点。

万通筋骨片质量标准研究

目的对万通筋骨片进行质量标准研究。方法采用薄层色谱法对淫羊藿和羌活进行鉴别。采用高效液相色谱法对马钱子中的士的宁含量进行测定，色谱柱为Phenomenex HyperClone 5u BDS C18 130A（250×4．6mm 5 micron）；流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（90：360：4：1）；流速为1．0ml·min^-1；检测波长为254nm；柱温为25℃。结果淫羊藿和羌活的薄层色谱鉴别斑点清晰，重现性好，阴性无干扰；士的宁进样量在0．25～2．5μg范围内，线性关系良好，平均回收率为98．81％，RSD=1．8％（n=6）。结论本方法所用试剂毒剂小、方法简便、结果准确、重现性好，可用于万通筋骨片的质量控制。

柱层析用硅胶对羌活中主要成分的影响

目的研究柱层析用硅胶对羌活Notopterygium incisum Ting ex H.T.Chang中主要成分的影响。方法 70℃下将羌活提取液置于硅胶中处理,于0~12 h取样(每小时1次),计算主要成分的剩余率和转化产物的增加率,再通过聚酰胺柱层析、重结晶、制备液相对转化产物进行分离纯化,并鉴定其结构。结果硅胶对羌活醇稳定性的影响程度最大,加热时间次之,而且在硅胶中加热时出现了羌活酚和脱水羌活酚2个主要转化产物,但对其他成分基本无影响。结论羌活醇在硅胶中受热不稳定,故分离纯化该成分时不宜采用硅胶柱层析。

凯氏定氮法测定青海省不同地区羌活中全氮含量

利用凯氏定氮法测定青海省不同地区5种羌活全氮含量。结果显示,不同地区的羌活蛋白含量存在明显的地区差异,大通县所采集的羌活全氮含量最高为11.01 g/100 g,祁连县的宽叶羌活中全氮含量最低为4.61g/100g。

ICP-MS法测定羌活中5种重金属及有害元素的研究

采用微波消解法进行样品前处理,并用电感耦合等离子体质谱法进行测定。铜、砷、镉、汞、铅5种元素在相应范围内线性良好(r>0. 999),精密度良好(RSD<6%,n=6),各元素加样回收率为89. 5%～113. 0%。样品中镉元素含量较高,其它4种元素的含量都处于较低水平。此方法体系简单、快速准确,适用于羌活药材中重金属及有害元素的质量控制分析。

羌活种子挥发油的化学成分及抗氧化活性

采用水蒸气蒸馏法(SD)、索氏提取法(SE)及超临界CO2萃取法(SFE-CO2)提取羌活种子挥发油,利用GC-MS联用技术对所得挥发油进行定性定量分析。同时,采用DPPH法和FRAP法对SFE-CO2法所提挥发油的抗氧化活性进行评价,并与典型的合成抗氧化剂BHT进行比较。结果表明,不同方法所提挥发油在外观、得率、化学成分组成及含量上均存在一定差异,采用SD法、SE法、SFE-CO2法所提挥发油的得率分别为2.3%、12.9%、7.6%,分别鉴定出35、50、55种成分,占各自挥发油总量的比例分别为94.64%、99.93%、99.98%。SFE-CO2法所提挥发油清除DPPH自由基的IC50约为1.9mg/mL;其FRAP值随浓度的增大而增大,线性回归方程为y=0.1958x-0.0128(R2=0.9973)。羌活种子挥发油具有一定的抗氧化活性,且呈现明显的量效关系,但较合成抗氧剂BHT弱。SFE-CO2法所提挥发油能更真实、全面的反映药材中的化学成分。

家种羌活的品质评价研究

目的:比较家种羌活与野生羌活药材品质的差异性。方法:采用中华人民共和国药典方法检测家种及野生羌活药材中羌活醇、异欧前胡素及挥发油的含量,采用二甲苯小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致小鼠足肿胀、冰醋酸扭体法及内毒素致大鼠发热法分别考察家种与野生羌活的水提物、醇提物及挥发油或入方九味羌活丸的抗炎、镇痛及解热作用。结果:家种羌活、家种宽叶羌活、野生羌活药材或入方九味羌活丸15g生药/kg、醇提物20g生药/kg、水提物20g生药/kg、挥发油20g生药/kg均能显著抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致小鼠足肿胀和冰醋酸所致扭体反应,家种或野生羌活入方九味羌活丸均能明显减轻内毒素致大鼠的发热作用;3年生家种药材达到法定药用标准,主要化学成分组成与野生药材一致。结论:家种羌活与野生羌活或入方九味羌活丸均具有明显的镇痛、抗炎及解热作用,二者的药效作用和主要化学成分无明显差异,家种羌活的内在品质未发生明显变异,可替代野生品入药。

ICP-AES测定野生羌活药材中K、Na和Al

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定不同采收时间(5、6、7、8月和9月)野生羌活药材中K、Na、Al 3种金属元素的含量,应用SPSS16.0分析软件对结果进行统计分析。研究结果表明,5—9月野生羌活药材中均以K元素含量最高;K和Na、Na和Al的含量呈负相关,K和Al的含量呈正相关;K元素的含量在5月到6月增加,6月到8月呈下降趋势,8月到9月急剧升高;Na元素的含量呈先上升(5—6月)后下降(6—9月)的趋势;Al元素的含量呈先降低(5—6月)再升高(6—9月)的趋势。

羌活挥发油提取工艺的优化

目的 研究羌活挥发油的提取工艺。方法 采用单因素试验和多因素多水平的正交试验方法,以挥发油提取率为评价指标,分别研究药材的粉碎度、提取浸泡时间、料液比及回流提取时间对挥发油提取率的影响。结果 羌活的最佳提取工艺为：在羌活饮片中加入6倍水、不浸泡直接提取4 h,经3组验证试验,挥发油的提取率分别为2.0%、2.05%、2.0%,RSD=1.43%。结论 所用提取工艺稳定、重复性好,挥发油的提取率高,适合大生产,具有实际应用价值。