Study on the Voltammetric Behaviour of Emulsifier OP across the Water-nitrobenzene Interface and its Application

A new kind of nonionic surfactant ionophore is introduced to facilitate metal ion transfer across a liquid/liquid interface. The transfer of Na+ facilitated by emulsifier OP across the water/nitrobenzene interface has been studied by semi-differential cyclic voltammetry, and a new method for the determination of emulsifier OP was established. The proposed method is simple, easy and effective.

荧光分光光度法测定痕量铜——基于铜(Ⅱ)水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光熄灭反应体系

在pH 6.4的磷酸盐介质中,有铜(Ⅱ)存在时,由反应体系水杨基荧光酮(SAF),β-环糊精(-βCD)及乳化剂OP所产生的荧光,由于铜(Ⅱ)与SAF反应生成了配合物而产生猝灭现象,而且荧光强度的减弱程度与铜(Ⅱ)的质量浓度在0.24 mg.L-1以内呈线性关系。荧光检测系在激发波长(eλx)365 nm和发射波长(eλm)523 nm条件下进行。基于上述事实,提出了测定痕量铜的荧光分光光度法,在应用此方法测定自来水中痕量铜时,测得方法的平均回收率为100.6%,平均相对标准偏差(n=6)为0.24%。

小鼠2-细胞胚胎细管法和OPS法玻璃化冷冻保存技术的研究

本试验在室温 (2 0℃和 2 5℃ )条件下 ,利用不同浓度的玻璃化溶液 (EFS和EDFS) ,对小鼠 2 细胞胚胎进行细管法和OPS法玻璃化冷冻保存。在 2 0℃室温条件下 ,用EFS4 0平衡 1min细管一步法冷冻 ,解冻后囊胚发育率仅为35 .0 % ,和新鲜 2 细胞体外培养的对照组 (6 5 .0 % )的差异极显著 (P <0 .0 1)。当 2 细胞胚胎在 10 %EG +10 %D溶液中预处理 5min ,再移入EDFS中平衡 30s二步法冷冻保存 ,解冻后囊胚发育率达 4 7.8%～ 4 8.8% ;当室温升至2 5℃时 ,二步法冷冻保存后 2 细胞的囊胚发育率达到 5 2 .2 % ,与对照组无显著差异 (P >0 .0 5 )。改用OPS二步法EFS30冷冻组保存后的 2 细胞胚胎的囊胚发育率高达 6 2 .2 % ,为试验中的最佳组。

锌试剂-OP显色体系测定原油中的铜

以锌试剂 -乳化剂OP为显色体系测定了原油中的铜 ,考查了测定条件。配合物最大吸收波长位于 6 15nm ,表观摩尔吸收系数为 2 4× 10 4L/(mol·cm) ,Cu2 +质量浓度在 0～ 1.5 μg/ml内服以比尔定律。合成样品回收率在95 2 %～ 98.6 % ,油样分析结果相对标准偏差小于 0 88%。本方法选择性高 ,准确度好 ,方法简单、可靠。

Al-CAS-CTMAB-OP显色反应的研究

在Al-CAS二元显色体系中,加入混合表面活性剂后,吸光度和稳定性明显增强。该方法的最大吸收波长为642nm,摩尔吸光系数ε为1.12ⅹ105L.mol-1.cm-1,铝离子的浓度在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,加标回收率为98.3%-102%,用于环境水和茶叶中铝含量的测定,结果满意。

铕(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CPC-乳化剂OP混配络合物的显色反应

在 p H=5 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,表面活性剂 CPC和乳化剂 OP存在的条件下 ,Eu( )与 5 -Br- PADAP、CPC形成配位比为 1∶ 1∶ 3的深红色络合物。配合物的最大吸收峰位于 6 17nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L· mol-1·cm-1,铕含量在 0— 14 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,样品加标回收率在 99.7%— 10 1.3%之间。

锰(Ⅱ)-OP-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH(pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)络合物在-0.73V(vs.SCE)左右产生一灵敏的吸附波,该波的二阶导数峰峰电流在0.10～0.32μg/mL范围内与锰质量浓度呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.05μg/mL。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还验证了多种离子对峰电流Ip''的影响。所拟方法用于大米中锰含量的测定,回收率在94.1%～101.0%之间,相对标准偏差为1.9%。

小鼠4-细胞胚胎OPS法冷冻保存技术

在25℃室温和37℃恒温台条件下，利用玻璃化冷冻溶液EFS30、EFS40、EDFS30或EDFS40，对小鼠4-细胞胚胎进行玻璃化冷冻保存．以解冻后培养72h的囊胚发育率为其体外发育能力的考核指标，同时对解冻后培养1～3h的胚胎进行移植以判定其体内发育潜力。开放式拉长塑料细管（OPS）二步法冷冻保存，即胚胎首先移入预处理液（10％EG或10％EG＋10％DMSO）中平衡30s，再移入玻璃化溶液中洗涤后吸入OPS管中，分别经35、30或25s后直接投入液氮中冷冻保存。一步法冷冻保存则无需预处理液处理。结果表明，小鼠胚胎4-细胞一步法和二步法冷冻后囊胚最高发育率分别为87．7％和88.6％，与对照组（93.0％）差异不显著（P〉0．05）。利用最佳冷冻组获得的143枚胚胎移植于12只假妊娠50～60h的受体母鼠，结果有4只妊娠产仔17只，妊娠产仔率为42．5％（17／40），与对照组59．4％（19／32）差并不显著（P〉0.05）。

水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc—NaAc介质中，乳化剂OP和β-环糊精（β-CD）存在下，铁与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂络合物使荧光猝灭，由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm，最大发射波长λem=522nm。25mL溶液中Fe（Ⅲ）量在0．035～3．0μg范围内荧光猝灭值（ΔF）与Fe（Ⅲ）浓度呈线性关系，其回归方程为ΔF=44．3P（μg／25mL）＋55．7，相关系数r=0．9998，方法检出限为1．3μg／L。用于测定自来水中的微量铁，回收率在99．0％～100．5％之间。

复元胶囊对膝骨关节炎大鼠IL-1β、OPG和OPGL mRNA表达的影响

目的观察复元胶囊对膝骨关节炎(OA)大鼠关节软骨中白细胞介素(IL)1β、骨保护素(OPG)及其配体(OPGL)的影响。方法 60只雄性SD大鼠随机分为6组:①正常组10只,不给予任何处理;②模型组10只,Hulth法造模后用生理盐水10 ml/d灌胃;③抗骨增生胶囊组10只,Hulth法造模后每日给予抗骨增生胶囊灌胃;④复元胶囊高、中、低组各10只,Hulth法造模后用不同浓度复元胶囊灌胃。于给药第12周处死大鼠,取各组大鼠膝关节内踝关节软骨标本,观察大体结构并分级;HE染色,观察其镜下结构;反转录-多聚酶链式反应(RT-PCR)法检测膝关节软骨中IL-1β、OPG及OPGL mRNA的表达含量。结果动物模型造模成功,HE染色评分中,复元胶囊高、中剂量组及抗骨增生胶囊组软骨退变程度较模型组明显减轻(P<0.01),复元胶囊组高剂量组OPG mRNA的表达量显著高于模型组(P<0.01),IL-1βmRNA及OPGL mRNA的表达显著低于模型组(P<0.05),OPG与OPGL比率显著高于模型组(P<0.01)和正常组(P<0.01)。结论复元胶囊能够上调软骨中OPG mRNA的表达,下调IL-1βmRNA及OPGL mRNA的表达,使OPG与OPGL的比率上升,表明对软骨退变及软骨下骨的破坏有一定的预防作用。

OPS两步法玻璃化冷冻小鼠8-细胞胚胎生存发育率的研究

目的为实验动物、家畜和人类胚胎的冷冻保存探索简易、高效的玻璃化冷冻程序。方法以小鼠8-细胞胚胎为材料,在25℃室温和37℃恒温台条件下,利用玻璃化冷冻溶液EDFS30, 对小鼠8-细胞胚胎进行玻璃化冷冻保存,解冻后培养60 h后的囊胚发育率为其体外发育能力的考核指标,同时对解冻后培养1-3 h的胚胎进行移植以判定其体内发育潜力。OPS(Open-pulled straw)两步法冷冻保存,即胚胎首先移入预处理液(10％EG+10％DMSO)中平衡30 s,再移入玻璃化溶液中吸入OPS平衡15、25、35、45和60 s连同胚胎直接投入液氮中冷冻保存。结果小鼠胚胎8-细胞冷冻后囊胚发育率最佳组高达95．6％,与对照组(96．8％)差异无统计学意义(P> 0．05)。利用最佳冷冻组获得的165枚胚胎移植于11只假孕63-67 h的受体母鼠,结果有4只妊娠,产仔23只,妊娠产仔率为38．3％(23/60),与对照组37．9％(22/58)差异无统计学意义(P>0．05)。结论 EDFS33为玻璃化冷冻液,OPS两步法能有效地冷冻保存小鼠8-细胞胚胎。

人发中痕量铁的乳化剂OP-二甲酚橙分光光度测定法

目的探讨以二甲酚橙(XO)为显色剂,在乳化剂OP存在下人发中铁的分光光度测定法。方法在乳化剂OP存在下,在硫酸介质中以醋酸鄄醋酸钠(HAc-NaAc)为缓冲溶液,铁(Ⅲ)与二甲酚橙形成紫红色的稳定配合物,采用分光光度进行测定,并优化了实验条件。结果Fe(Ⅲ)-XO配合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为3.04×104L/(mol·cm)。加入乳化剂OP后,最大吸收波长移至590nm,表观摩尔吸光系数为3.67×105L/(mol·cm),吸光度明显提高。故本实验选用590nm为测定波长。HAc鄄NaAc缓冲溶液的最佳pH值为3.2。XO的最佳用量为2.50ml。乳化剂OP溶液的最佳用量为1.50ml。该方法测定Fe(III)的线性范围为0.0～0.8μg/ml(0.0～20.0μg/25ml)。相关系数r=0.9976。检出限为6.09×10-6g/L。RSD为0.97%,加标回收率为96%～99%。结论该法用于人发中痕量铁的测定,简便,实用。

OPS-1乳化剂的合成及应用

以壬基酚聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸酐、无水亚硫酸钠为原料合成了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐，研究了反应温度和反应时间对酯化反应和磺化反应的影响。

碱性除油液中OP-10乳化剂浓度对印制线路板孔壁化学镀铜性能的影响

印刷线线路板(PCB)孔壁化学镀铜金属化前的碱性除油处理,有利于调整其电荷和后期的催化化学镀铜反应。采用背光级数、SEM及EDS等方法研究了碱性除油液中OP-10乳化剂浓度对PCB孔壁化学镀铜性能的影响。结果表明,OP-10浓度对PCB的碱性除油有显著影响:不加OP-10,PCB孔壁化学铜镀后基材裸露较多,漏光现象严重,背光级数仅为6级;随OP-10浓度的增大,PCB孔壁镀铜层的背光级数及镀速均先增大后减小,当其为2.5 mL/L时,镀铜层几乎全部覆盖基体,背光级数高达9.5级;OP-10的主要作用是吸附在油污与溶液界面处,降低界面张力,加强碱液对PCB孔壁的润湿,去除其上的油污,确保后续化学镀铜的成功。

在β-环糊精和乳化剂OP作用下苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

研究了在β-环糊精（β-CD）和乳化剂OP（聚乙二醇辛基苯基醚）存在下，Fe（Ⅲ）-苯基荧光酮（PF）的显色反应，建立了分光光度法测定微量铁的新方法．结果表明：该配合物在最大吸收波长560nm测试条件下，表观摩尔吸光系数由无β-CD时的6．36×10^4L·mol^-1·cm^-1提高到1．02×10^5L·mol^-1·cm^-1，铁含量在0．0～8．0μg／25mL范围内服从比尔定律．本方法用于自来水中微量铁的测定，结果令人满意．

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-Sn-OTMAB-OP显色体系的研究及应用

本文研究了9－（3．5－二溴）水杨基荧光酮与锡的显色体系。在OTMAB及OP存在下，锡与显色剂在硫酸介质中形成橙黄色配合物，最大吸收波长522nm，摩尔吸光系数1．12×105，锡含量0～15μg／25ml符合比耳定律。该显色反应选择性好，稳定时间长，用于工业废水及合金中锡的测定，可获满意结果。

乳化剂OP存在下蛋白质与虎红的超分子显色反应研究及分析应用

在pH2．36～3．29的Britton．Robinson缓冲介质中，在乳化剂OP存在条件下，虎红与蛋白质发生超分子显色反应形成红色的超分子复合物，该超分子复合物的最大吸收波长为565nm，而试剂的最大吸收波长为568nm，紫移了3nm。在565nm处考察了多种蛋白质的响应情况，结果表明测定牛血清白蛋白（BSA）、人血清白蛋白（HSA）及γ-球蛋白（IgG）时具有高灵敏度，它们的表观摩尔吸光系数E565和桑德尔灵敏度s分别为1．836×10^6、2．213×10^6、2．932×10^6L·mol^-1·cm^-1，和0．036、0．031、0．061μg／cm，其线性范围分别为2～36、2～36和2～40mg／L。除阴、阳离子表面活性剂外，其余大部分物质不干扰蛋白质的测定。所拟方法应用于新鲜人尿液和人血清中总蛋白的测定，结果与考马斯亮蓝G-250法基本一致。

甲醛和OP乳化剂对印刷电路板酸性半光亮镀锡的影响

印刷电路板(PCB)镀锡铝工序必不可少,但其对环境有污染,受到了各国的限制。以锡基液加表面活性剂对PCB电镀锡,采用SEM、法拉第定律、稳态极化曲线分别研究了甲醛、OP乳化剂对镀锡层形貌、镀液电流效率、锡电沉积阴极极化的影响。结果表明:甲醛和OP乳化剂均能显著细化晶粒和改变镀层形貌,当甲醛含量太低时,镀层颗粒呈鹅卵石状,随着其含量的增大,镀层形貌向片状和方块状转变,而OP乳化剂含量过低时,镀层呈条柱状和方块状,随其含量的增大,镀层向片状转变;随甲醛及OP乳化剂含量增大,锡电沉积电流效率增大;甲醛使锡沉积阴极峰电流略有增大,过电位增大,OP乳化剂使锡电沉积峰电位显著负移,阴极峰电流显著降低;甲醛和OP乳化剂浓度分别为1.0 mL/L和0.1 mL/L,施镀15 min时,镀层平整、半光亮、结晶细致均匀,镀液分散能力和效率效率分别达到99.39%和97.80%。本研究成果可用于PCB酸性半光亮镀锡。

复合电沉积Cu-石墨复合镀层的研究

利用电沉积方法制备了铜-石墨复合材料,研究了表面活性剂丙酰胺和OP乳化剂;石墨微粒的粒度和含量、电流密度、搅拌强度等因素对石墨在复合材料中复合量的影响。实验结果表明,丙酰胺和OP乳化剂的合理配比有利于增加复合材料的石墨复合量且能够使石墨在复合材料中分布更为均匀。在Jκ为4A/dm2、n为500 r/min、石墨微粒d小于5μm、溶液中ρ(石墨微粒)30g/L、ρ(丙酰胺)为5mL/L、ρ(OP)为2mL/L,n(丙酰胺)∶n(OP)为1.5∶1.0的条件下制备的电沉积铜-石墨复合材料中石墨的分布均匀,复合量最大。

乳化剂OP存在下微分电位溶出法同时测定铅铜的研究

在乳化剂ＯＰ存在下及０．３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，铅、铜在峰电位－０．５５Ｖ及－０．３４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处分别有一灵敏的溶出峰。详细探讨了溶出分析的最佳条件。本方法已用于发酵酒、配制酒、蒸馏酒及饮料中铅、铜的直接测定，回收率为９０．６％～１１０％，ＲＳＤ为０．２％～８．２％，检出限为０．０２５～０．００５４μｇ／２０ｍＬ范围。