基于溶剂峰压制与OPLS-DA法分析小儿止咳糖浆成分差异

目的利用溶剂峰压制实验结合OPLS-DA方法分析比较不同厂家小儿止咳糖浆成分的差异,并进行有效的区分和鉴别。方法采集6个厂家21个生产批号34个样品的小儿止咳糖浆氢谱,将氢谱分段积分后,利用OPLSDA模式对数据进行分析。结果6个厂家的小儿止咳糖浆的氢谱相似,但是经过溶剂峰压制实验后发现微量成分存在差异。两次实验数据经OPLS-DA分析,结果显示不同厂家的小儿止咳糖浆成分存在差异。结论^(1)H-NMR指纹图谱结合OPLS-DA模式识别能有效区分不同厂家的小儿止咳糖浆,为小儿止咳糖浆的质量标准提供新的方法。

HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA分析提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响

【目的】明确热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响,为牛油果油的提取及开发利用提供数据支持。【方法】采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(HS-SPME-GC-MS)结合偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油的挥发性香气化合物进行鉴定、组间区分及总体差异分析。【结果】热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法所得牛油果油中共鉴定出80种挥发性香气化合物,分别检出40、40和45种挥发性香气化合物,以碳氢类、醛类、酸类和醇类为主。热榨法中碳氢类17种,占比45.68%;醛类5种,占比3.31%;醇类8种,占比9.39%;酸类3种,占比21.65%;水代法中碳氢类13种,占比28.87%;醛类14种,占比26.42%;醇类8种,占比15.92%;酸类2种,占比19.53%。超临界二氧化碳萃取法中碳氢类21种,占比42.99%;醛类9种,占比12.77%;醇类4种,占比7.75%,酸类1种,占比20.23%。基于不同牛油果油样品中挥发性香气化合物的含量进行OPLS-DA分析,实现热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油样品的鉴别。3种提取方法所得牛油果油样品的标志差异性化合物有56种,超临界二氧化碳萃取法有癸烷、甲苯等特有香气化合物13种,水代法有2-庚烯-1-醇、1-辛烯-3-醇等特有香气化合物16种,3种提取方法共有己醛、2-庚烯醛等18种香气化合物。【结论】通过HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA找到牛油果油挥发性化合物的差异性,从而筛选出差异性形成的潜在物质,可用于快速鉴别牛油果油的提取方法。

基于近红外光谱和OPLS-DA的不同牌号卷烟分类识别方法研究

为了对卷烟牌号进行准确分类鉴别,提出了一种基于近红外光谱(NIRS)分析技术结合有监督的模式识别快速鉴别卷烟牌号的新方法。利用标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)、一阶导数(FD)、二阶导数(SD)和Savitzky-Golay平滑(SG)及其相结合的光谱预处理方法对烟丝光谱进行预处理,通过近红外光谱结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)3种模式识别方法对不同牌号烟丝进行分类识别研究,并采用分类识别正确率作为评价指标。实验结果表明:(1)烟丝近红外光谱主成分得分图交叉重叠,区分不明显,PCA无法识别出5种牌号的成品烟丝;(2)烟丝光谱经MSC+FD预处理后的PLS-DA模型可得到较好的识别效果,校正集和测试集的分类识别正确率分别为100%和98.3%;(3)烟丝光谱经MSC+SD预处理后的OPLS-DA模型的模式识别效果最好,模型对自变量拟合指数(R2X),因变量的拟合指数(R2Y)和模型预测指数(Q2)分别为0.485、0.907和0.748,近红外光谱校正集和测试集的分类识别正确率均为100%。说明近红外光谱技术结合有监督模式识别方法OPLS-DA建立的烟丝牌号分类模型具有高效快速、准确无损的优点,为卷烟烟丝分类提供了一种新的快速鉴别方法。

ICP-MS法结合OPLS-DA鉴别6种鹿茸

目的 通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法结合正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)鉴别梅花鹿茸、马鹿茸、驯鹿茸、花马鹿茸、狍鹿茸、麋鹿茸。方法 ICP-MS法测定49批样品中20种无机元素(Na、Mg、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba、Li、V、Co、As、Cd、Tl、Pb)的含量,并进行OPLS-DA分析。结果 Na、K、Mg、Ca等常量元素含量较高;微量元素中Fe、Ti、Zn、Sr、Ba含量较高,Cr、Mn、Mo、Cu含量较低;Cd、Pb、V、As等重金属元素均未检出。2020年版《中国药典》收载与未收载鹿茸、梅花鹿茸与马鹿茸、同一种类不同等级鹿茸、不同种类鹿茸均可用OPLS-DA进行有效区分。结论 该方法稳定可靠,可用于鉴别不同种类、等级的鹿茸。

基于感官评价及GC-MS结合OPLS-DA分析热杀菌对蟠桃汁呈香品质的影响

【目的】通过解析热杀菌对蟠桃汁呈香物质的影响,结合多元统计模型探究热杀菌过程中蟠桃汁风味品质劣变主要靶点因素,为高品质蟠桃汁风味品质的调控提供理论基础。【方法】以新疆4种主要的蟠桃品种(‘早露蟠’(ZLP)、‘早蟠’(ZP)、‘瑞蟠1号’(RP1)、‘瑞蟠18号’(RP18))为试材制备果汁样本,在85℃条件下加热处理30 min。利用电子鼻、描述性感官评价及GC-MS分析分别对其热杀菌前后样本的电子鼻响应值、感官特性及香气组成进行分析,在此基础上结合正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型中VIP值筛选蟠桃汁热杀菌前后标志性差异物。【结果】描述性感官评价及电子鼻结果表明,4个品种蟠桃鲜汁香气虽存在差异但均呈现较高的清香、桃香、花香及果香,而热杀菌对蟠桃汁香气品质的影响极大,主要表现为清香显著下降,同时甜香、异味及蒸煮味突显。蟠桃汁的香气组成主要为酯类、内酯类、醛类、醇类、酮类、烯烃类及呋喃类物质;热杀菌后醛类(己醛、(E)-2-己烯醛)、酯类(乙酸乙酯、乙酸己酯)及萜烯类物质(柠檬烯)含量显著下降,而具有不良气味属性的物质(戊醛、α-松油醇、β-大马士酮等)显著增加。由OPLS-DA模型中的S-Plot图及VIP值筛选到可区分鲜汁与热杀菌样本的10种标志性差异物,包括醛类、酯类、萜烯类3大种类物质及(E)-2-己烯醛、己醛、乙酸乙酯、苯甲醛、柠檬烯、乙酸己酯、乙酸叶醇酯7种挥发性物质,该结果验证了感官评价及GC-MS分析的准确性。【结论】热杀菌导致蟠桃汁清香感丧失严重且产生异味及蒸煮味;己醛、(E)-2-己烯醛、苯甲醛、乙酸乙酯、乙酸己酯、柠檬烯、乙酸叶醇酯7种挥发性物质含量的下降及不良属性物质如戊醛及β-大马士酮的生成是导致热杀菌蟠桃汁清香感丧失、异味及蒸煮味产生的关键因素;基于电子鼻分析、感官评价及GC-MS检测结合PCA/OPLS-DA多元统计分析方法可以准确评价热杀菌对蟠桃汁香气轮廓的影响并追踪热杀菌蟠桃汁风味品质劣变的关键靶点因子,研究结果为后续深入探究蟠桃汁风味品质劣变机制提供了参考。

不同产地蒙古黄芪的非靶向代谢组学分析

黄芪(Astragalus membranaceus)是一种传统的道地药材,药用历史悠久,分布范围广,不同产地黄芪的药材品质和疗效相差甚远,次生代谢物的类型和含量是决定药材品质的物质基础。为了研究不同产地黄芪次级代谢物的差异,为解析黄芪品质形成提供重要依据,同时为优质黄芪的选育奠定基础,试验对来自山西浑源(S2-7)、山西五台(S2-9)、甘肃和政药园(S2-10)的3种蒙古黄芪根进行基于LC-MS/MS的非靶向代谢组学测定,利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)方法进行差异代谢物筛选,并通过KEGG数据库进行通路富集分析。结果显示,共鉴定出674种代谢产物,分为29类,主要包括萜类物质、黄酮类物质、苯丙素类物质和生物碱类物质。依据P<0.05、变量投影重要度(VIP)>1筛选差异代谢物,甘肃黄芪(S2-10)与山西黄芪组(S2-7、S2-9)间筛选出81种差异代谢物;山西五台(S2-9)和浑源(S2-7)2个产地黄芪间筛选出67种差异代谢物;这些代谢物在含量上存在显著差异。对通路进行富集分析可知,甘肃黄芪与山西黄芪组富集到3条差异显著的代谢通路:异喹啉生物碱生物合成、吲哚生物碱生物合成以及烟酸盐和烟酰胺代谢通路。综上可见,不同产地黄芪次级代谢物的类型和含量存在一定差异。

基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

中国毛虾酶解工艺优化及其酶解条件对风味的影响

【目的】筛选一种可直接使用、效果明显的蛋白酶酶解中国毛虾(Acetes chinensis),并分析不同酶解条件变化对风味的影响,以达到不需控制pH值且可降低工艺成本、改善风味效果,为毛虾酶解方面的利用提供理论依据。【方法】以福林-酚法、甲醛滴定法筛选酶活力最优的蛋白酶,以氨基酸态氮(AAN)质量分数、水解度(DH)、感官评分为指标进行工艺单因素实验,并利用正交实验法[L9(34)]优化酶解工艺。借助气象色谱-离子迁移谱仪(GCIMS)结合OPLS-DA法分析其单因数实验过程挥发性物质变化。【结果与结论】维持毛虾原始pH值条件下,碱性蛋白酶活力为28 435 U/g,确定为最适酶,最佳工艺为55℃、4 h、加水量20%、加酶量0.8%(227.48 U/g),所得毛虾AAN质量分数为1.11 g/100 g。GC-IMS结果表明,酶解过程显著改变毛虾气味表现,时间、温度的梯度变化是毛虾酶解液气味差异化的主要原因。其中变量投影重要性因子分析表明,温度主要影响醛类、醇类变化,时间主要影响酯类、酮类变化,加酶量、加水量主要影响醇类变化。结果表明,碱性蛋白酶酶解毛虾效果明显,工艺简单,其对酶解液风味改善作用显著。

藿香正气胶囊质量评价

目的评价藿香正气胶囊质量。方法建立HPLC指纹图谱,分析采用Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm,再进行正交偏最小二乘方判别分析(OPLS-DA)。结果12批样品指纹图谱中有7个共有峰,相似度0.695~0.996,不同企业生产的样品质量存在一定差异,2个主要差异的特征峰为4号峰(甘草酸铵)和2号峰(陈皮)。结论该方法简便、稳定、准确,可用于藿香正气胶囊的质量控制。

紫糯麦-糯高粱复合原粮浓香型白酒的风味物质及危害成分分析

为优选泸州地区浓香型白酒酿酒新原料,本文分别以糯高粱单粮和紫糯麦-糯高粱复合原粮(2:8)酿造泸型浓香型白酒,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)研究酒样的风味物质和危害成分。结果表明,紫糯麦-糯高粱复合原粮的蛋白质、多酚、花青素含量与糯高粱无显著差异(P>0.05),果胶含量相对降低9.7%;紫糯麦-高粱酒符合浓香型优级白酒国家标准,总酯含量相较高粱酒降低7.9%,总酸含量相对提高8.3%。两种酒样共检出102种挥发性物质,且均以己酸乙酯为主要物质,符合浓香型白酒主体风格。结合正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)模型和香气活度值(odor activity values,OAV)分析发现26种对两种白酒风味形成差异具有贡献的物质。与高粱酒相比,紫糯麦-高粱酒的中长链脂肪酸酯、酸类物质、醇类物质的OAV值相对升高,甲醇和氨基甲酸乙酯含量相对降低20.6%和39.9%,表现为紫糯麦-高粱酒的香气更有层次感、立体感,口感更加悠长、醇和,安全系数更高。综上,紫糯麦168具有作为泸型浓香型白酒酿造原粮的应用价值。

基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量

目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.85%~100.20%,RSD 0.67%~1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_(n))分别为0.3821、0.5129、0.5125、0.5358、0.5357、0.3588、0.5365、0.5483、0.2063、0.1782、0.1426、0.1174、0.7169、0.7495、0.6645、0.7381、0.6234、0.5821,表明不同产地广藿香药材存在质量差异,广东产的广藿香质量较优。结论该方法操作便捷、结果准确,可用于广藿香的综合质量评价。

基于近红外光谱技术构建牛羊肉掺假鉴别模型

【目的】为应用近红外光谱技术结合正交偏最小二乘判别分析(orthogonalpartialleast-squares discrimination analysis,OPLS-DA)方法对牛羊肉掺杂鸡肉和鸭肉的定性鉴别。【方法】采集新鲜的牛里脊肉、羊后腿肉、鸡胸肉、鸭脯肉各41份,用绞肉机绞碎成肉糜,按照0%、25%、50%、75%、100%的掺假比例分别将鸡肉糜和鸭肉糜掺入到牛肉糜和羊肉糜中,得到4种纯肉样品各41份,牛肉掺鸭肉、牛肉掺鸡肉、羊肉掺鸭肉、羊肉掺鸡肉样品各123份,并采集近红外光谱。利用二阶导数(second derivative,2^(nd) Der)、savitzky-golay滤波平滑(savitzkygolay,S-G)、多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)、标准正态变量校正(standard normal variate correction,SNV)、2nd Der+S-G、2nd Der+MSC、2nd Der+SNV、S-G+MSC、S-G+SNV等方法对原始光谱数据预处理,结合OPLS-DA分别构建牛羊肉掺假定性鉴别模型。根据模型训练集的最高正确判别率以及比较受试者工作特征曲线(receiver operating characteristic curve,ROC曲线)的面积(area under curve,AUC)评价模型的预测性能。【结果】原光谱建立的牛肉掺鸭肉模型和牛肉掺鸡肉模型对训练集鉴别准确率均为97.42%,对预测集的鉴别准确率分别为96%和92%;经S-G+MSC预处理的牛肉掺假模型对训练集和预测集的鉴别准确率分别为97.24%和90%;经SNV预处理的羊肉掺鸭肉模型对训练集和预测集的鉴别准确率分别为96.13%和92%;经SNV预处理的羊肉掺鸡肉模型对训练集和预测集的鉴别准确率分别为96.77%和94%;经S-G+SNV预处理的羊肉掺假模型对训练集和预测集的鉴别准确率分别为97.24%和97.14%。【结论】研究结果为近红外技术结合OPLS-DA方法对定性鉴别掺假牛羊肉提供了参考。

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分

目的基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类,并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果共鉴定得到37种共有化学成分,初步确认11种潜在差异性化学成分,分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯Ⅰ、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯Ⅰ、苍术酮。结论该方法快速准确,可用于测定白术炮制前后的化学成分差异,通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。

不同发酵温度下低盐泡萝卜中氨基甲酸乙酯含量差异成因分析

氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)是泡菜发酵过程中可能产生的一类2A级致癌物质,发酵温度可通过影响微生物代谢进而影响EC的积累。研究测定了10、20、30℃条件下泡萝卜发酵过程中EC含量及其前体物质、理化指标、挥发性物质、微生物数量及结构变化。结果表明,10℃下EC含量先增加再降低,发酵3 d达到最高值79.64μg/L,且发酵7 d后仍高于联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization of the United Nations,FAO)最高允许量(20μg/L),而20和30℃在发酵3 d后低于标准。在理化指标和挥发性物质方面,随温度增加,还原糖消耗、总酸积累以及pH降低明显加快,且10、20、30℃下泡萝卜挥发性物质呈现较大差异;在菌群结构方面,随温度增加,乳杆菌属丰度增加,而片球菌属丰度下降;Pearson相关性分析表明,Pediococcus ethanolidurans(r=0.52)和Lactobacillus nagelii(r=0.59)与EC含量呈正相关。综上,发酵温度可能通过影响乳酸菌生长及其结构进而对EC的积累有较大影响,因此适当提高温度有助于控制泡萝卜发酵过程中EC的含量。

基于多指标成分含量结合化学计量学评价不同产地浙贝母质量

目的评价不同产地浙贝母质量。方法采用UV-Vis、HPLC-ELSD、HPLC-DAD法测定总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,水溶性成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、2-脱氧尿苷、肌苷、腺嘌呤、胸苷、腺苷、2-脱氧腺苷)总含量,主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价质量。结果浙江产浙贝母中总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,9种水溶性成分总含量均高于湖南安化、湖北宜昌产,其中舟山产样品中9种水溶性成分总含量、总生物碱含量,象山产样品中贝母素甲、贝母素乙总含量显著高于其他浙江产地样品中。结论浙江产浙贝母质量较好,以舟山、象山产更明显。本实验可为该药材采购产地选择及优良新品种选育提供参考。

基于正交偏最小二乘法判别分析宁夏和河北产区市售马瑟兰葡萄酒理化特征和抗氧化能力

随着中国葡萄酒产业的不断发展,产区之间的同质化问题日趋严重。马瑟兰是近年来在我国各个产区均得到较好表现的优质品种。为解析宁夏和河北产区马瑟兰市售干红葡萄酒特征与差异,进而揭示马瑟兰在不同产区间的不同风格质量表现,对宁夏和河北产区共27款市售酒的理化性质、有机酸、花色苷和其他酚类物质含量及抗氧化能力进行检测,并结合正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)和相关性分析等方法进行分析。结果显示,两地区样品检测中除总酸含量外,其他基础理化指标含量都具有显著差异。有机酸中,琥珀酸是两地区含量差异最大的有机酸;河北地区马瑟兰酒样花青素-3-O-葡萄糖苷含量较高(0.0011 g/L),而二甲花翠素-3-O葡萄糖苷比宁夏地区酒样低0.033 g/L。基于单体酚含量建立的OPLS-DA模型区分效果最佳,其中11种单体酚对该模型的建立起关键作用。抗氧化能力与相关性分析的结果显示,河北地区马瑟兰酒样抗氧化能力显著高于宁夏地区,且总酚和单体酚类物质对此有重要贡献,特别是表儿茶酸没食子酸酯和龙胆酸。

基于HS-SPME-GC-MS对禄丰香醋挥发性风味物质及成分分析

该研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对4个不同年份禄丰香醋的挥发性物质以及理化指标进行分析测定。结果表明,不同年份禄丰香醋的还原糖含量和总酸含量无显著性差异,pH、氨基酸态氮含量存在差异。4个不同年份的样品中共检测到120种化合物,包括9种醇类物质、21种醛类物质、7种酸类物质、24种酯类物质、17种酮类物质、7种酚类物质、11种烷烃类物质、3种烯烃类物质以及21种杂环类物质,各组分含量占比在一定程度上存在差异,但含量组多的包括乙酸、异戊酸、异戊醛、苯乙醛、糠醛、乙醇、苯乙醇、2-甲基丁醇、2,3-丁二醇、乙酸苯乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、2-羟基-4-甲基戊酸乙酯、丙位壬内酯、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、2-丁酮、2-呋喃酮以及2-甲基-3辛酮。通过OPLS-DA结合VIP值判断乙醇、2,3-丁二酮、异戊酸、苯乙醛、乙酸乙酯、乙酸异戊酯是造成不同年份禄丰香醋风味差异的物质。

茶树花茯砖茶品质研究

本文通过在传统手筑茯砖茶加工中添加不同比例茶树花,探究茶树花对茯砖茶品质的改善作用,拓展茶树花资源的利用方式。通过感官审评、理化成分分析、顶空固相微萃取-气质联用法对茶树花试样进行研究。结果表明:添加茶树花比例在5%到14%时,茶树花茯砖茶外型金花更为茂盛,颗粒饱满硕大,颜色鲜亮,香气和滋味呈现先增后降的趋势。随茶树花添加可溶性糖和水浸出物含量大幅提高,可溶性糖最高达14.4%,水浸出物最高达31.5%。香气方面,酯类物质在纯茯砖茶占比最高。随茶树花增加,酯类含量下降但比重仍最高,醇类、酮类物质占比渐增。并在茶树花茯砖茶中筛选出马鞭草烯醇、a-紫罗酮等主要来源于茶树花的特征物质。总体来说,茶树花茯砖茶综合品质优于纯茯砖茶。茶树花的添加提高了茯砖茶香气的丰富度,使其品质有提高,在8%及11%添加量时茯砖茶品质最优。

基于指纹图谱、含量测定及多元统计分析的银花感冒颗粒质量评价研究

目的建立银花感冒颗粒HPLC指纹图谱,测定绿原酸等6种成分的含量,开展正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。方法采用液相色谱-二极管阵列检测器法,Alltima C18色谱柱,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为300 nm和251 nm;采用指纹图谱相似度评价技术,对10批次样品进行指纹图谱相似度评价;同时测定绿原酸等6种成分的含量;采用SIMCA 14.0软件对数据进行归一化,构建判别分类模型,对模型进行置换验证,并分析变量重要性投影值(VIP)筛选出质量标志物。结果以10批次数据为基础建立银花感冒颗粒指纹图谱,确定15个共有峰,相似度均在0.95以上;6种成分在相应的进样浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.998),加样回收率均在97.8%~101.4%。OPLSDA分析结果显示,所构建的判别分类模型稳定性和预测能力尚可,绿原酸和甘草酸成分为银花感冒颗粒的质量标志物。结论建立的指纹图谱及多成分含量测定方法简便可行、准确可靠,可用于银花感冒颗粒的质量控制,筛选出的质量标志物具有一定的科学导向意义。

续断盐炙前后指纹图谱及成分含量差异研究

目的:建立续断盐炙前后指纹图谱,同时测定其中6个成分的含量,并结合化学计量学全面评价续断盐炙前后的质量。方法:采用HPLC法建立续断、盐续断指纹图谱,通过对照品比对进行共有峰指认,测定其含量,并对指纹图谱数据进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果:续断、盐续断指纹图谱分别标定了26、27个共有峰,相似度分别为0.988~1.000、0.987~1.000,指认了其中6个成分,分别为马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、异绿原酸C、川续断皂苷Ⅵ。通过PCA和OPLS-DA筛选出续断盐炙前后9个差异成分;上述6个已指认的成分在各自的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.64%~100.74%,RSD为1.04%~2.01%;含量测定结果表明续断、盐续断中上述6个成分的含量分别为1.65%~2.39%、0.70%~0.89%、0.88%~1.10%、0.93%~1.16%、0.37%~0.46%、4.30%~6.39%,2.06%~2.45%、0.66%~0.85%、0.99%~1.23%、0.77%~1.11%、0.37%~0.53%、3.80%~5.36%。结论:该研究建立了续断盐炙前后的指纹图谱及6个成分的含量测定方法,可为续断的炮制及质量控制提供参考。