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Integration of cryogenic trap to gas chromatography-sulfur chemiluminescent detection for online analysis of hydrogen gas for volatile sulfur compounds 被引量:5
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作者 Yi Pan Fan-Feng Deng +3 位作者 Zheng Fang Han-Jiao Chen Zhou Long Xian-Deng Hou 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2021年第11期3440-3445,共6页
Hydrogen fuel cells are among the promising energy sources worldwide,which could accomplish cyclic production of energy and avoid the emission of green-house or contaminative byproducts.However,sulfur compounds(SCs)ev... Hydrogen fuel cells are among the promising energy sources worldwide,which could accomplish cyclic production of energy and avoid the emission of green-house or contaminative byproducts.However,sulfur compounds(SCs)even at trace level(nmol/mol)are usually involved in cell construction and further H_(2)production,which would cause degradation of the catalysts and shorten the lifetime of the fuel cells.Moreover,the highly reactive SCs could cause varied species and concentrations of them in complex matrices,so online rather than offline analysis of SCs in H_(2)would be preferred.In this context,we developed a new system combining online cryogenic preconcentration of nine SCs and subsequent determination by GC-SCD(sulfur chemiluminescent detector),with the correlation coefficients of the calibration curves higher than 0.999,calculated limits of detection no higher than 0.050 nmol/mol,analytical time around 30 min per sample,and satisfactory precision and accuracy(RSD<5%and SD<15%).The analytical performance was much better than or at least comparable to the previously reported and the developed system was successfully applied for real sample analysis. 展开更多
关键词 GAS-CHROMATOGRAPHY Hydrogen fuel cell online cryogenic trap Sulfur chemiluminescent detector Volatile sulfur compounds
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Enhanced surface-insulating performance of EP composites by doping plasmafluorinated ZnO nanofiller
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作者 段祺君 宋岩泽 +3 位作者 邵帅 尹国华 阮浩鸥 谢庆 《Plasma Science and Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第10期37-48,共12页
The surface flashover of epoxy resin(EP) composites is a pivotal problem in the field of highvoltage insulation.The regulation of the interface between the filler and matrix is an effective means to suppress flashover... The surface flashover of epoxy resin(EP) composites is a pivotal problem in the field of highvoltage insulation.The regulation of the interface between the filler and matrix is an effective means to suppress flashover.In this work,nano ZnO was fluorinated and grafted using lowtemperature plasma technology,and the fluorinated filler was doped into EP to study the DC surface flashover performance of the composite.The results show that plasma fluorination can effectively inhibit the agglomeration by grafting –CFxgroups onto the surface of nano-ZnO particles.The fluorine-containing groups at the interface provide higher charge binding traps and enhance the insulation strength at the interface.At the same time,the interface bond cooperation caused by plasma treatment also promoted the accelerating effect of nano ZnO on charge dissipation.The two effects synergistically improve the surface flashover performance of epoxy composites.When the concentration of fluorinated ZnO filler is 20%,the flashover voltage has the highest increase,which is 31.52% higher than that of pure EP.In addition,fluorinated ZnO can effectively reduce the dielectric constant and dielectric loss of epoxy composites.The interface interaction mechanism was further analyzed using molecular dynamics simulation and density functional theory simulation. 展开更多
关键词 plasma fluorination ZnO nanofller epoxy resin surface flashover charge trap density functional theory(Some figures may appear in colour only in the online journal)
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基于壳层隔绝纳米粒子和在线裂解-吹扫捕集的血液氰化物表面增强拉曼光谱快速检测方法 被引量:9
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作者 朱颖洁 郭磊 +4 位作者 刘易 龚莹 邱泽武 吴剑峰 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期627-632,共6页
建立了一种快速、简便的基于壳层隔绝纳米粒子和在线裂解捕集技术的血液氰化物表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法。构建了新型在线裂解-吹扫捕集装置,通过浓H_2SO_4酸化,将全血中结合态氰化物裂解,并转化为挥发性的HCN气体,经N_2吹扫至碱... 建立了一种快速、简便的基于壳层隔绝纳米粒子和在线裂解捕集技术的血液氰化物表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法。构建了新型在线裂解-吹扫捕集装置,通过浓H_2SO_4酸化,将全血中结合态氰化物裂解,并转化为挥发性的HCN气体,经N_2吹扫至碱液中形成NaCN,实现了中毒血液中氰化物的高效裂解与捕集;在强碱性条件下,以壳层隔绝金纳米粒子为基底,极大地削弱了氰化物的溶金效应,使得检测信号稳定,存在时间由普通金纳米粒子的5 min提高至1 h;方法检出限达10μg/L,线性范围为100~2000μg/L。将此方法应用于氰化物染毒大鼠及真实氰化物中毒患者全血的快速检测,为氰化物中毒快速检测提供了一种灵敏、特异、可靠的新方法。 展开更多
关键词 壳层隔绝纳米粒子 氰化物 中毒血液样品 在线裂解-吹扫捕集 表面增强拉曼光谱
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大气中二甲基硫在线监测技术研发 被引量:2
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作者 黄昆 曾立民 +1 位作者 于雪娜 胡敏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2162-2169,共8页
本研究研发出一种新型的大气二甲基硫在线监测及标定技术,采用低温捕集-热解析装置采样及气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测分析.环境大气样品经-20℃除水后,以60 mL·min-1的流速在-100℃下被空石英毛细管捕集15 min,然后在90℃下... 本研究研发出一种新型的大气二甲基硫在线监测及标定技术,采用低温捕集-热解析装置采样及气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测分析.环境大气样品经-20℃除水后,以60 mL·min-1的流速在-100℃下被空石英毛细管捕集15 min,然后在90℃下解析进入气相色谱分析,采用对含硫化合物具有很好选择性的FPD检测.该系统时间分辨率为30 min,最低检出限为8.4 ng·m-3,回收率为93.4%—95.9%(n=6),精密度为1.5%(n=6),可检测浓度范围为103.经过10 d(2013年1月5日至1月14日)的连续观测表明:北京城市冬季大气中二甲基硫的浓度平均值为20.4 ng·m-3,且夜间浓度高于白天,燃烧源可能是北京冬季城市大气二甲基硫的来源之一. 展开更多
关键词 二甲基硫 低温捕集 在线监测 燃烧源
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TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳 被引量:9
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1137-1144,共8页
采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接... 采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 TurboFlow在线净化 超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法 阿片生物碱 罂粟壳 食品
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基于在线富集与原位衍生技术的植物组织中内源性油菜素甾醇的超高效液相色谱-串联质谱分析方法 被引量:2
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作者 丁俊 蒋丽 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1094-1103,共10页
油菜素甾醇是一类重要的植物激素,对植物的生长发育过程起显著调节作用。已报道的油菜素甾醇分析方法存在样品前处理过程复杂和灵敏度低等问题。本研究采用C18 PEEK管填充柱为富集柱,以4-N,N-二甲氨基苯硼酸为衍生试剂,搭建了基于双泵-... 油菜素甾醇是一类重要的植物激素,对植物的生长发育过程起显著调节作用。已报道的油菜素甾醇分析方法存在样品前处理过程复杂和灵敏度低等问题。本研究采用C18 PEEK管填充柱为富集柱,以4-N,N-二甲氨基苯硼酸为衍生试剂,搭建了基于双泵-双六通阀的在线管内固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用系统,对油菜素甾醇进行在线富集和原位衍生,实现植物组织中内源性油菜素甾醇的自动化分析。该系统程序化地控制了油菜素甾醇的进样、萃取、衍生、分离和检测过程,有效简化前处理过程,节省人力;在线富集步骤实现了样品溶液大体积进样,提高样品利用率;原位衍生改善了油菜素甾醇电喷雾的离子化效率,使油菜素甾醇的电喷雾质谱检出限降低至pg/mL。该系统可在300 mg鲜重植物组织中检测到内源性油菜素甾醇,已成功用于水稻、油菜中多种油菜素甾醇的定量分析。 展开更多
关键词 在线富集 原位衍生 超高效液相色谱-串联质谱 油菜素甾醇 植物组织
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基于吹扫捕集技术的气相色谱及气相色谱/质谱用于测定水中挥发性有机物的研究进展 被引量:9
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作者 祁玉刚 李永亮 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2020年第13期893-895,共3页
介绍了可测定水中挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集−气相色谱法与吹扫捕集−气相色谱/质谱法,分析了它们的优缺点,对方法的检出限、精密度、准确度等进行了比较。吹扫捕集−气相色谱法应用较为广泛,但无法实现多种挥发性有机物的同时测定。... 介绍了可测定水中挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集−气相色谱法与吹扫捕集−气相色谱/质谱法,分析了它们的优缺点,对方法的检出限、精密度、准确度等进行了比较。吹扫捕集−气相色谱法应用较为广泛,但无法实现多种挥发性有机物的同时测定。吹扫捕集−气相色谱/质谱法可大大缩短实验时间,减轻实验人员的工作量,实现多种挥发性有机物的同时测定。另外介绍了水中挥发性有机物在线监测技术的研究进展。 展开更多
关键词 挥发性有机物 水样 吹扫捕集法 气相色谱 质谱 在线监测 综述
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在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素 被引量:6
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作者 徐潇颖 刘柱 +3 位作者 朱炳祺 梁晶晶 陈万勤 罗金文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1703-1710,共8页
建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质... 建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测。10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%。结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障。本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定。 展开更多
关键词 藻类毒素 在线固相萃取 超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱 水样
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地表水挥发性有机物在线监测仪器与方法研究 被引量:3
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作者 杜勇 杜雨润 +2 位作者 朱绍萍 王武林 文立群 《广州化工》 CAS 2014年第24期133-135,共3页
报道了力合科技湖南股份有限公司研发的一种吹扫捕集-气相色谱仪针对地表水中挥发性有机物中8种苯系物进行自动在线分析的研究。仪器集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测功能于一体,水中有机污染物经过吹扫捕集浓缩后再进入气... 报道了力合科技湖南股份有限公司研发的一种吹扫捕集-气相色谱仪针对地表水中挥发性有机物中8种苯系物进行自动在线分析的研究。仪器集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测功能于一体,水中有机污染物经过吹扫捕集浓缩后再进入气相色谱仪进行分离检测。该仪器实现了地表水中挥发性有机物自动在线分析,并在此基础上建立了一种地表水中8种苯系物进行同时测定的在线分析方法。实验结果在2-200μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.14-0.39μg/mL范围内。仪器性能稳定可靠,方法的前处理简单快速,重复性较好,适用于地表水中挥发性有机物的测定。 展开更多
关键词 吹扫捕集 挥发性有机物 在线全自动化
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犯罪被害人视角下网络套路贷的预防与治理 被引量:2
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作者 刘晓梅 刘佳琪 《天津法学》 2020年第1期46-52,113,共7页
近年来,“套路贷”借助网络大肆传播,全国范围内发案数量以及受害人数急剧上升。立足于犯罪人角度的传统犯罪预防思路逐渐暴漏出其局限性与滞后性,从被害人学角度切入,深入分析网络套路贷中被害人群特征以及网络套路贷犯罪人与被害人之... 近年来,“套路贷”借助网络大肆传播,全国范围内发案数量以及受害人数急剧上升。立足于犯罪人角度的传统犯罪预防思路逐渐暴漏出其局限性与滞后性,从被害人学角度切入,深入分析网络套路贷中被害人群特征以及网络套路贷犯罪人与被害人之间互动关系。提出防控网络套路贷的五点建议以保护公民个人信息为出发点,建立互联网大数据行业合规监管体系;提高公民金融风险防范意识,降低网络套路贷犯罪被害人的被害性;明确互联网服务提供者的监督义务,防止网络套路贷广告等违法信息传播,阻断犯罪人与被害人之间的互动机会;将互联网金融科技知识教育应纳入国民教育体系,提高在校大学生风险防范意识,降低高被害风险人群的被害性;丰富合法民间信贷种类,降低个人借款门槛。 展开更多
关键词 网络套路贷 被害人分析 互动模式 被害预防
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大气中挥发性有机物在线监测系统 被引量:42
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作者 刘兴隆 曾立民 +1 位作者 陆思华 于雪娜 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2471-2477,共7页
一种新型的监测大气中挥发性有机物(包括含氧挥发性有机物)的在线监测系统被研制,即将超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用.其分析方法是大气样品经除水、除O3后以60mL.min-1的流速通过温度为-150℃的超低温冷阱捕集5min,... 一种新型的监测大气中挥发性有机物(包括含氧挥发性有机物)的在线监测系统被研制,即将超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用.其分析方法是大气样品经除水、除O3后以60mL.min-1的流速通过温度为-150℃的超低温冷阱捕集5min,然后样品在110℃下解析后进入GC-FID/MS系统进行分析,时间分辨率为1h.系统使用混和标气进行标定.目标化合物定量曲线的R2值为0.9137~0.9998,相对标准偏差(RSD)均小于10%.将系统与相关商业化的VOC在线监测仪器进行比对,对于相同目标化合物进行分析,其相关系数r在0.7412~0.9620之间. 展开更多
关键词 挥发性有机化合物 低温捕集 在线监测 气相色谱-质谱仪
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在线教育研究的真问题究竟是什么——“苏格拉底陷阱”及其超越 被引量:37
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作者 郭文革 《教育研究》 CSSCI 北大核心 2020年第9期146-155,共10页
自从信息技术出现以来,围绕技术影响教育变革的问题,形成了一个"希望—失望"的怪圈。在理解技术影响教育发展的认知上,苏格拉底以"他的已知"为尺度,去衡量新技术的未来发展,陷入了一种认知上的"苏格拉底陷阱&q... 自从信息技术出现以来,围绕技术影响教育变革的问题,形成了一个"希望—失望"的怪圈。在理解技术影响教育发展的认知上,苏格拉底以"他的已知"为尺度,去衡量新技术的未来发展,陷入了一种认知上的"苏格拉底陷阱"。新冠肺炎疫情期间在线教育的大规模实验和应用,为在线教育和教育未来模式的探索提供了新的发展机遇。对疫情后在线教育效果的研究,需要审慎反思准试验(实证)研究范式的局限性,遵循媒介技术影响教育变革的规律,基于教育未来发展的整体远景,在动态教学过程建模、大数据采集标准和分析方法方面,进行教育科学研究范式和研究方法的理论创新。对于在线教育的未来发展,应该建立起宏观、中观和微观的全方位认知框架。既要立足当下,又要关注未来;既要提出清晰的短期目标,又要建立长期的发展愿景。这需要超越"苏格拉底陷阱",进一步创新在线教育效果评价范式,以教学单元作为在线教育设计的核心和出发点,厘清教育大数据的涵义,从而积极推进互联网带来的教育变革。 展开更多
关键词 在线教育 “苏格拉底陷阱” 准实验研究 学习风格 教育大数据
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