微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

ICP-OES和ICP-MS测定川芎中20种元素的含量

以微波消解为主要前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定川芎中20种元素的含量,对两种方法的仪器条件和不同区域川芎元素含量影响因素进行研究。电感耦合等离子体发射光谱法测定(钾、钙、钠、镁、铝、铁)的检出限为0.001mg/L~0.023 mg/L;电感耦合等离子体质谱法测定(铅、镍、镉、铬、砷、锡、硒、锶、锑、钡、锰、锌、铜)的检出限为0.001568μg/L~0.4625μg/L。两种方法线性都非常好,相关系数均大于0.999。两种方法能够高效、准确地测定川芎中的元素含量。川芎中含量较高的钾、钙、钠、镁、铝、铁元素不同区域有一定差别,其余各种元素含量差别不大。测量发现实验区域川芎干样品中,微量元素锶含量较高,平均含量达到29.2 mg/kg。锶具有防止动脉硬化,防止血栓形成的功能。

ICP-OES法测定铁铬液流电解液中17种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化。对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本方法测定铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo,加标回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.26%~4.67%。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

在线离子交换-ICP-OES测定水中微量六价铬

建立了流动注射离子交换预富集与电感耦合等离子体原子发射光谱法(FIA-IE-ICP-OES)测定制革废水中微量六价铬的分析方法,确定了最佳的分析条件,其准确度和精密度较国标方法明显提高,检出限为0.003 mg/L。

甲醇-丙三醇消解ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al

本研究主要解决ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al等金属杂质离子的过程中,硼酸基体对测定的干扰问题。采取甲醇-丙三醇混和消解液,通过加热,甲醇蒸汽接触硼酸,反应生成易挥发的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯蒸汽接触丙三醇,反应生不易挥发的多聚硼酸酯化合物。从而去除大量的硼酸基体,将微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素转到酸性溶液中,ICP-OES法测定其含量。对消解过程中的消解液配比、消解时间、消解液体积、消解温度等试验参数做了详尽的讨论。试验结果表明：1 g硼酸的消解条件为30 m L混合消解液（丙三醇∶甲醇=6：4）在80℃条件下消解270 min后,硼酸基体的去除率可达到99%以上;去除基体后微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素测定,6次平行测定的相对标准偏差为1.88%～4.52%,加标回收率为97.0%～102.1%。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。

ICP-OES法测定杭州市水质中微量硫阴离子含量的实验研究

硫酸盐与硫化物,是硫在水中的主要存在形式.国标GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法 -无机非金属指标》规定硫酸盐与硫化物是评判水质的重要指标,对其含量有严格的限定。对水质中含硫阴离子检测方法的实验研究有重要的现实意义。选择杭州市水质作为含硫阴离子含量测定实验样本,对水质中硫酸根离子和硫离子进行定量分析。对水样的前处理方法进行了实验探索,找到了利用ICP-OES法（电感耦合等离子体发射光谱法）测定硫酸根离子和硫离子的最佳仪器工作条件.同时进行了与国标测定结果对比的实验.结果表明,在优化的实验条件下,本方法线性相关性好（R〉0.9992）,灵敏度高,检出限在0.05~0.23 mg/L范围内,精密度好（RSD〈2.24%）。对饮用水源及自来水中含硫阴离子的含量进行了加标回收试验,回收率在88.2%~105.7%。

ICP-OES法测定钽铌矿石中钨铜钛含量

钽铌矿石样品加入氢氟酸、硝酸、盐酸,通过高压密闭装置消解样品,采用ICP-OES同时测定钽铌矿石中钨铜钛元素。探讨了基体对被测元素的影响,选择了合适的溶样时间和分析谱线。结果表明:此方法同时测定钽铌矿石中的铜钨钛元素,在0.050%~1.0%范围内,各元素测定工作曲线线性关系良好,线性相关系数≥0.9997;元素检出限分别为:钨0.013%、铜0.0020%、钛0.0021%;加标回收率在96.0%~107.5%之间,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于1.93%。该方法适用于钽铌矿石中钨铜钛元素的同时测定。

ICP-OES法测定电池级硫酸锰中磁性物质含量

将试样置于广口PP瓶中,利用具有一定磁场强度的吸附磁棒,试样通过罐磨机滚动吸附磁性异物一定时间,再对吸附磁棒进行清洗,对所吸附上的带磁性的颗粒在酸溶液中加热使之溶出,采用ICP-OES光谱法测定铁、铬、镍、锌、钴含量,并计算含有5种元素物质含量的总和作为磁性物质含量。为保证检测数据的可靠性和准确性,通过采取实验室间比对试验及仪器比对试验来验证数据结果的可靠性和准确性。确定了实验的最佳测定条件,试验结果经比对,该法准确、灵敏度高、重复性好、快速、简便,方法检出限:铁为0.013 2 mg/kg,铬为0.006 mg/kg,镍为0.128 4 mg/kg,锌为0.004 8 mg/kg,钴为0.012 mg/kg。该法应用于电池级硫酸锰中磁性物质含量的测定(铁、铬、镍、锌、钴含量总和)精密度在2.87%~5.80%之间,质量分数≤0.002%。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中锡

土壤样品经碱熔后,沉淀大量的基体元素,取清液酸化后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定,其检出限为0.005mg/L,加标回收率为94%-106%,方法简单、快速,可用于建筑、农业、地质等行业土壤分析。

基于RSM模型对王水-氯酸钾消解-ICP-OES法测定锑矿石中锑的条件优化

锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素,确定单因素变量分别为0.4~1.6 g、70~130℃、5%~35%;根据RSM中的Box-Behnken(BBD)设计,选择锑矿石测定值为响应值,建立三因素三水平面实验,得到二次多项式回归模型。对该模型进行方差分析并判断其显著性,其中模型F=421.94、P<0.0001、模型的R^(2)=0.9982、R_(adj)^(2)=0.9958、CV(变异值)=1.49%、S/N(信噪比)=59.54,可以解释超过98%的响应值变化。通过研究结果显示,在氯酸钾加入量0.9 g、溶解温度100℃、提取液盐酸浓度为15%的条件下,可以获得最佳的测定效果。4个锑矿石标准物质测定结果相对误差是0.34%~0.89%,相对标准偏差(RSD)是0.54%~1.1%,满足岩石矿物分析准确度和精密度控制要求,表明基于RSM模型优化锑矿石中锑量测定的方法准确可靠。RSM在复杂样品分析中的应用的展示,为分析化学方法优化提供了有效的实验工具。

不同等离子气比例对PS-PVD射流及涂层结构影响研究

等离子物理气相沉积(PS-PVD)一般采用高氦气流量和高喷枪输入功率的工艺,获得具备优异性能的柱状/准柱状结构热障涂层。研究了低氦气流量和低喷枪输入功率条件下,沉积位置对应等离子射流中心的能量变化规律,及对涂层微结构的影响。结果表明:采用适配工艺优化的氧化锆粉体材料,在90 L/min等离子气总流量条件下,Ar/He体积比从1∶2调整至2∶1,氦气流量降低,均能获得准柱状结构涂层。Ar/He体积比1∶1条件下射流能量最高,此时He对等离子射流收束作用减弱,制备涂层的柱状晶厚度降低、柱状晶间冷凝颗粒增多,涂层沉积效率明显降低;总气流量120 L/min,Ar/He体积比2∶1,可获得液相沉积为主的致密涂层结构。结合各元素特征峰的光谱分析结果,ZrⅠ特征峰强度在Ar/He体积比1∶1条件下最高,之后随着Ar/He体积比降低,He对等离子射流气相的约束及对等离子射流的能量场的综合影响决定了涂层微结构特性。

ICP法测定工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中金属元素方法探究

根据电感耦合等离子体吸收光谱法的特点,研究建立了分析循环冷却水污垢和腐蚀产物中金属元素的方法;通过对方法参数的选择和优化,确定了该方法的可行性。结果表明,该方法可以准确测定循环冷却水污垢和腐蚀产物中金属元素含量,为工艺装置的安全稳定运行提供有力指导。

锂-铟合金中铟含量的分析方法研究

在常量铟的分析方法中,络合滴定是目前应用最广泛的一种,其次是原子吸收光谱法和及谱法。但是目前文献没有针对锂铟合金样品中铟含量的分析方法,在用络合滴定方法分析时,由于锂的干扰,指示剂变色不敏锐。而原子吸收光谱法却没有铟空心阴极灯。根据现有条件我们采用ICP5110-OES电感耦合等离子体发射光谱法检测锂铟合金中铟含量。该方法通过两个实验室反复试验,发现斯派克的ICP不能胜任锂铟合金中铟含量常量分析,安捷伦5110-OES ICP可以胜任该样品分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中二氧化硅

使用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中二氧化硅进行实验。通过高中低不同含量的二氧化硅土壤标准物质多次实验,并对实验条件多角度验证及选择,得到最佳实验条件,该方法具有较宽线性范围,标准曲线相关系数均大于0.999,具有较小检出限和较少干扰。相对标准偏差(RSD)0.33%~0.51%,加标回收率97.9%~101.2%,相对误差(RE)均小于2%。此方法简单快速、经济高效,可对大批量土壤样品检测,可作为电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中二氧化硅的重要检测方法。

滇西北高山峡谷矿区碱性土壤速效钾、有效磷含量的测定

土壤速效钾、有效磷是衡量土壤钾素和磷素的重要指标,准确分析土壤速效钾、有效磷的含量对地球化学调查的生态修复、合理施肥、改良土壤、提高产量、保护环境以及人体健康的调查研究有着重要参考价值。以云南西北部高山峡谷矿区土壤为研究背景条件,对采集的123件送检土壤样品中速效钾和有效磷含量进行测定。采用pH为7.5的NH_(4)HCO_(3)浸提,离心机分离,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,方法检出限为速效钾0.015 mg/kg、有效磷0.006 mg/kg;所选标准物质的相对误差小于2%,相对标准偏差(RSD)小于5%,该方法检测限低、线性范围广、缩短前处理流程、降低成本提高效率、结果准确稳定、绿色环保,可适用于实验室大批量生产土壤速效钾和有效磷的测定。

VHF等离子体光发射谱(OES)的在线监测

采用光发射谱 (OES)测量技术 ,对不同制备条件下的甚高频 (VHF)等离子体辉光进行了在线监测 .实验表明 ,VHF等离子体中特征发光峰 (Si ,SiH ,H α ,H β 等 )的强度较常规的射频 (RF)等离子体明显增强 ,并且在制备 μc Si:H的工艺条件下 (H稀释度R(H2 SiH4 ) =2 3) ,随激发频率的增加而增大 ,这些发光峰的变化趋势与材料沉积速率的变化规律较相似 .SiH 峰等的强度随气压的变化则因硅烷H稀释度及功率的不同而异 :高H稀释 (R =2 3)时 ,SiH 峰强度在低辉光功率下随反应气压的增大单调下降 ,在高辉光功率下随气压的变化呈现类高斯规律 ;低H稀释 (R =5 .7)时 ,SiH 峰随气压的变化基本上是单调下降的 ,下降速率也与功率有关 ,这些结果表明 ,VHF PECVD制备 μc Si:H和a Si:H的反应动力学过程存在较大差异 .此外 ,随着激发功率的增大 ,Si ,SiH 峰都先迅速增大然后趋于饱和 ,并且随着H稀释率的增大 ,将更快呈现饱和现象 .通过对OES结果的分析与讨论可知 ,VHF PECVD技术沉积硅基薄膜可以有效提高沉积速率 ,而且 ,硅基薄膜的沉积速率的进一步提高需要综合考虑H稀释度。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明:镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P<0.05)。

旋转滑动弧氩等离子体裂解甲烷制氢

采用切向气流和磁场协同驱动的旋转滑动弧氩等离子体,先通过光谱分析法计算了其电子温度和电子密度,了解其物理特性,将其应用于甲烷裂解制氢,研究了进气流量和CH_4/Ar比对反应效果的影响。结果表明,该滑动弧系统电子温度为1.0-2.0 e V,电子密度高达1015cm^(-3),是介于热与低温等离子体之间的一种等离子体形式,具有独特的物理特性,可以在达到较高反应效率的同时,保持较大的处理量;在CH_4裂解制氢实验中,CH_4转化率可达22.1%-70.2%,并随进气流量和CH_4/Ar比的增大均逐渐降低;H_2选择性为21.2%-61.2%,并随进气流量的增大先基本不变后有所增大,随CH_4/Ar比的增大逐渐降低;与应用于甲烷裂解的不同形式的低温等离子体对比(如微波、射频、介质阻挡放电等)可以发现,旋转滑动弧在获得较高甲烷转化率、较高H_2选择性和较低制氢能耗的同时,还可以保持较大的处理量,即进气流量可达6-20 L/min。