加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物

双酚类化合物(bisphenols)属于内分泌干扰物,具有生物累积性、持久性和雌激素活性,较低含量的双酚类化合物即会对人体健康和生态环境产生不利影响。为了准确检测沉积物中的双酚类化合物,本工作建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱检测沉积物中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、双酚AF(BPAF)、双酚AP(BPAP)7种双酚类化合物的方法。优化了7种双酚类化合物的质谱参数,比较了在3组不同流动相条件下,7种双酚类化合物的响应值、分离效果和色谱峰形状。沉积物样品使用加速溶剂萃取方法进行前处理,采用正交试验优化了萃取溶剂、萃取温度和循环次数。实验结果表明,采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05%(v/v)氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,可以实现7种双酚类化合物的快速分离;经正交试验优化后的萃取条件如下:萃取溶剂为乙腈,萃取温度为100℃,循环次数为3次。7种双酚类化合物在1.0~200μg/L内线性关系良好(相关系数(r^(2))均大于0.999),检出限为0.01~0.3 ng/g。在3个加标水平(2.0、10、20 ng/g)下,7种双酚类化合物的回收率为74.9%~102.8%,相对标准偏差为6.2%~10.3%(n=3)。应用该方法分析了骆马湖湖区及其入湖河流沉积物中7种双酚类化合物的含量,结果表明:在骆马湖湖区沉积物中检测出BPA、BPB、BPF、BPS、BPAF,入湖河流沉积物中检测出BPA、BPF、BPS;其中BPA、BPF的检出率为100%,沉积物中BPA、BPF的含量分别为11.9~38.0 ng/g和11.0~27.3 ng/g。该方法简便、快速,准确度和精密度较高,适用于沉积物中7种双酚类化合物的检测。

多种气相色谱联用技术分析陕西刺五加茎挥发油的化学成分

采用气相色谱 /四极杆质谱(GC/qMS)、气相色谱 /正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)和气相色谱 /傅里叶变换红外光谱 (GC/FTIR)联用技术,对一种陕西产刺五加Acanthopanaxsenticosus(Rupr. etMaxim. )Harms茎挥发油的化学成分进行了分析。基于GC/qMS谱库的检索功能,结合GC/FTIR在结构鉴别上的优势和GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地实现了对 68个色谱组分的定性分析。与使用单一的联用技术(例如GC/qMS)相比,利用多种色谱联用技术在定性分析上的互补性,可以明显提高对组成复杂的挥发油类样品分析的可靠性。

大气压离子化技术/飞行时间质谱联用进展

综述了大气压离子化技术/飞行时间质谱联用技术及其应用的进展。

微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。

微波消解-ICP-oaTOF-MS法检测烟田土壤中Cr·As·Cd·Hg·Pb的研究

[目的]研究烟草土壤中几种重金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法,分析了烟田土壤中Cr、As、Cd、Hg、Pb 5种元素含量。同时,研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]Cr、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为0.090、0.130、0.083、0.090、0.093μg/L,回收率为90.67%～100.62%,RSD低于5%。[结论]与其他方法相比,所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属检测、质量控制。

卷烟烟气GC/oa-TOF-MS分析的萃取溶剂选择与程序升温时间优化

为确定GC/oa-TOF-MS分析卷烟烟气时最佳溶剂配比和程序升温时间,采用香农信息含量、基于连续小波的谱峰检测以及自适应迭代重加权基线校正等算法,分析和评价云南红河地区XA模块叶组、万宝路和红塔山的色谱数据。结果显示:①经不同溶剂萃取成分差异分析,结果与香农信息含量可相互印证,说明香农信息含量能准确表征色谱的信息量;②二氯甲烷∶甲醇=2∶1(体积比)混合萃取溶剂在峰面积和色谱谱图信息含量上均得到了较好的结果;③随着程序升温时间的变长,色谱峰间的分离度增大,香农信息含量显著提升,所包含组分信息更全面。构建的数据处理流程适用于烟气GC/oa-TOF-MS数据处理,香农信息含量和峰面积可选作萃取溶剂和程序升温时间优化的评价指标。

飞行时间质谱质量分析器技术研究进展

飞行时间质谱是根据不同质荷比的离子通过一定长度无场飞行区时所需时间差异而实现分离的一种质量分析器。然而初始离子的能量分散和空间分散，从根本上制约着飞行时间质谱分辨率的提升，如何减小它们对分辨率的影响一直以来是研究的重点。本文综述了近几十年来飞行时间质谱理论和技术的重大创新，对多场加速、反射器、延时提取和垂直引入等技术进行详细介绍。由于现场在线分析需求的增强，分析仪器开始向小型化便携化发展。本文对飞行时间质谱小型化方面的进展进行了简要介绍，并对飞行时间质谱的发展趋势进行展望。