RP-HPLC测定扑热息痛滴剂的含量

用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)以咖啡因为内标,用 YWG C_(18)H_(37)层析柱及甲醇—水(1:2,v/v)为流动相于UV254nm测定了扑热息痛滴剂的主药含量,扑热息痛分解产物对氨基酚可被分离,滴剂的溶媒也不干扰测定。扑热息痛的最低检测量为10ng,日内和日间回收率分别是98.99%～100。48%和99.54%～100.35%,日内和日间的RSD分别为0.40%和0.28%。

苦瓜水提物对小鼠肝微粒体CYP3A及肠道P-糖蛋白的影响

目的研究苦瓜水提物对小鼠肝脏细胞色素氧化酶P450(CYP450)中CYP3A及肠道药物转运体P-糖蛋白(P-gp)的影响,以推测苦瓜水提物对人CYP3A及P-gp的影响。方法小鼠经口投与苦瓜水提物粉末低、高剂量(10,50 mg/kg,2次/d)1周,取肝脏以差速离心法分离肝微粒体,用Bradford法定量蛋白;以红霉素法和氨基比林法定量CYP3A的活性。小鼠经口投与苦瓜水提物粉末低、中、高剂量(10,50,250 mg/kg)1次,以扑热息痛(25 mg/kg)为测定P-gp活性的探针药,通过分光光度法测定血清中扑热息痛浓度来推测苦瓜水提物对肠道P-gp的影响。结果与蒸馏水对照组相比,苦瓜水提物高剂量对小鼠肝CYP3A具有明显的抑制作用(P<0.05)。苦瓜水提物250 mg/kg灌胃后30 min,可使血清中扑热息痛的浓度明显升高(P<0.05),说明其显著抑制了肠道P-gp。结论苦瓜水提物在大剂量服用时可抑制小鼠肝脏CYP3A的活性及肠道P-gp的活性。

氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定

目的:建立 HPLC 法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L^(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(19:81)为流动相 A,0.025 mol·L^(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(75:25)为流动相 B 进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯)。结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4～1668,2.272～28.40,7.278～90.97,0.7960～9.950μg·mL^(-1);加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%。结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定。

HPLC法测定大鼠肝微粒体中UGT酶的底物

目的 建立测定大鼠肝微粒中UGT酶底物的HPLC方法.方法 选择对硝基酚、对乙酰氨基酚作为UGT的特异性底物.采用高效液相色谱法,分别以非那西丁、咖啡因作为内标,色谱柱为Welchrom C18,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃.对硝基酚和对乙酰氨基酚的流动相分别为乙腈-0.01 mol/L的醋酸铵缓冲液（pH5.00）=35∶65和乙腈-水=14∶86,对应的检测波长分别为316 nm和244 nm.结果 对硝基酚和对乙酰氨基酚在0.5～100 μmol/L范围内,线性关系良好.对硝基酚的日内精密度和日间精密度RSD％＜14.7％,方法回收率为89.9％～111.0％,提取回收率＞86.5％.对乙酰氨基酚的日内精密度和日间精密度RSD％＜13.0％,方法回收率105.6％～114.2％,提取回收率＞78.3％.结论 两组方法灵敏、简便、准确,可用于大鼠肝微粒体中UGT酶活性的测定.

UPLC法测定小儿氨咖黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的使用超高效液相色谱(UPLC)法建立测定小儿氨咖黄敏颗粒中3种西药成分含量的方法。方法色谱柱为Acquity UPLC~BEH C18柱(7.5cm×0.21cm,1.7μm);柱温为35℃;流动相为0.03mol·L-1磷酸氢二铵溶液-乙腈(88∶12);检测波长为214nm。结果线性范围为:对乙酰氨基酚0.149~1.489μg,r=0.999 8;咖啡因0.010~0.101μg,r=0.999 4;马来酸氯苯那敏0.005~0.082μg,r=0.999 9。平均回收率:对乙酰氨基酚99.3%,RSD=0.42%;咖啡因98.8%,RSD=0.50%;马来酸氯苯那敏99.5%,RSD=0.78%。结论相对于现行药品执行标准中的含量测定方法,UPLC法测定3种西药含量更准确、方便,可较好地控制小儿氨咖黄敏颗粒的质量。

RP-HPLC测定扑热息痛颗粒剂中药物及其人血浆中药动学研究

Areversed phase liquid chromatographic method for determination of acetaminophen in human plasm andthe pharmacokinetics ofacetaminophen in humans were studied . The drug was extracted from human plasm with diethylether . A C1 8 column (5 μm ,200 m m ×4 .6 m m ) accompaned with the mobil phase composed of methanol 0 .022 mol L Na Ac 0 .126 mol L H Ac (25 ∶50 ∶50) was used . Salicylic acid was used as internal standard and detectivewavelength was 233 nm . The calibration curves showed good linearity overthe range of 0 .112 μgml. The recoveries ofacetaminophen were 94 .3 % 101 .7 % for plasma . After a single dose of 500 mg of acetaminophen granula , theconcentration time curves conformed to one compartment model. Cm a x = (5 .94 ±0 .69) μgml , tm ax = (0 .73 ±0 .32)h ,t1 2 Ke = (2 .38 ±0 .85) h , t12 Ka = (0 .21 ±0 .14 ) h , A U C0 → ∞ = (25 .87 ±6 .73) μg·h ml .

P－矩阵法测定复方扑热息痛注射液中扑热息痛和安替比林的含量

本文采用Ｐ－矩阵法测定复方扑热息痛注射液中扑热息痛和安替比林的含量。计算程序用ＢＡＳＩＣ语言编制，扑热息痛和安替比林的平均回收率和变异系数分别为１００．２％，０．８１％和９９．８５％，０．４５％。方法简便、快速、准确。

微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究

以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。

用高效毛细管电泳安培法检测扑热息痛及其水解物对氨基酚

采用高效毛细管电泳安培法对扑热息痛及其水解物对氨基酚的测定进行了研究。 优化选择了工作电极、检测电位、缓冲溶液浓度等实验参数， 并探讨了进样时间与峰电流的关系。 结果表明： 在优化的实验条件下扑热息痛和对氨基酚在６ ｍｉｎ 内可以得到较好的分离， 检出限分别为０ ．５ μｍｏｌ／Ｌ 和１ ．０ μｍｏｌ／ Ｌ。该法适合药物生产过程的质量控制和临床检测。

清肝饮煎剂对对乙酰氨基酚所致肝损伤小鼠的保护

目的 :研究清肝饮煎剂 (qingganying ,QGY)对由对乙酰氨基酚 (AAP)所致肝损伤小鼠的保护作用。方法 :采用AAP诱发小鼠肝损伤模型 ,观察小鼠血清丙氨酸氨基转移酶 (ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶 (AST) ,总胆红素 (SB)的变化 ,并做肝脏病理切片。结果 :各剂量QGY可降低小鼠AST活性 ,中剂量 (生药 2 8g·kg 1 )、大剂量 (生药 5 6g·kg 1 )可降低ALT活性和SB含量。病理切片观察显示 ,AAP模型组肝细胞带状坏死 ,肝细胞呈弥漫性变化 ,QGY大剂量组肝小叶结构完整、清晰 ,少量细胞点状坏死 ,少量淋巴细胞浸润 ,病变程度与AAP模型组比较减轻。结论 :QGY对AAP所致肝损伤小鼠有一定的保护作用。

对乙酰氨基酚合成工艺研究

以对氨基酚和醋酐为原料,以活性炭为脱色剂,以水浴锅为反应设备,通过正交实验,探讨反应物的摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间等不同反应条件对收率的影响,并比较以水浴锅和超声仪为反应设备对收率的影响。实验结果表明,当对氨基酚和醋酐摩尔比为1∶1.3,反应介质为纯化水,反应温度为80℃,反应时间为30 min,反应设备为超声仪时,对乙酰氨基酚收率最高61.74%。

正交法优选β-环糊精包合对乙酰氨基酚实验

目的 :探讨β 环糊精 (β CD)包合对乙酰氨基酚 (AAP)的最佳包合工艺。 方法 :运用正交法实验设计 ,对 β CD包合AAP的 3个主要因素 :包合比例、搅拌时间和包合温度进行极差分析和方差分析 ,优选出工艺包合最佳条件。结果 :极差数据为RA>RB>RC ;A因素K3 >K2 >K1 ;B因素K1 >K2 >K3 ;C因素K3 >K1 >K2 。AAP与 β CD比例对包合含量影响显著 (P <0 .0 5 ) ,搅拌时间与温度的水平变化对包合含量差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论 :工艺包合最佳条件为AAP∶β CD比例 =1∶3 ,搅拌时间 6h ,包合温度 40℃。

基于VB的岭回归法测定扑热息痛等五组分含量的研究

将岭回归吸光光度法 (LHG)应用于感冒液中扑热息痛、扑尔敏、咖啡因、愈创木酚甘油醚和对氨基酚等五组分含量的同时测定 ,运用VB语言进行程序设计。试验结果表明 ,该法对样品各组分的平均回收率在 97.9%～ 10 3.3%之间 ,样品不经分离即可测定 。

岭回归分光光度法测定扑热息痛合成过程中多组分样品的研究

将岭回归分光光度法应用于扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚和醋酸４组分含量的分析研究。详细介绍了该法的基本原理和具体的分析步骤。实验结果表明，该法对样品中各组分的平均回收率在１００．１％～１０６．７％之间，相对标准偏差在２．０３％～５．２１％之间，结果较满意。与高效液相色谱法相比，两者测得结果的相对误差＜１５％。该法还具有简便、快速、适宜于计算机联机分析等特点。

聚对氨基苯磺酸修饰电极差分脉冲伏安法测定对乙酰氨基酚

在由pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和2.0×10^(-3)mol·L^(-1)对氨基苯磺酸组成的支持电解质中,以100mV·s^(-1)扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.5～2.5V范围内循环扫描10周、在电位-1.5～1.5V范围内循环扫描15min,制得聚对氨基苯磺酸修饰的玻碳电极。循环伏安法研究发现:对乙酰氨基酚在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,两峰的电位差为30mV;差分脉冲伏安法研究发现:在pH5.9的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在0.295V处出现一良好的氧化峰。且乙酰氨基酚的浓度在2.0×10^(-7)～1.0×10^(-5)mol·L^(-1)范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为9.0×10^(-8)mol·L^(-1)。据此提出了差分脉冲伏安法测定药片中对乙酰氨基酚的含量,3个样品的测定结果与标示值相符,测得平均回收率为98.6%,相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。

对乙酰氨基酚/β-环糊精包合物的电化学与荧光光谱学研究

用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)研究对乙酰氨基酚(p-acetaminophen,p-ACOP)与β-环糊精(β-cy-clodextrin,β-CD)包合物的电化学行为,并用电位法和电流法测定了包合物的包合比和包合常数.结果表明,p-ACOP与β-CD形成1∶1型包合物,包合常数Kb=1.67×102 L/mol,与荧光光谱法所得结果一致.p-ACOP与β-CD发生包合作用后,对p-ACOP的电化学氧化具有较强的抑制作用,同时提高了p-ACOP的稳定性.为拓宽p-ACOP在医药工业中的使用范围提供参考.

多波长分光光度法测定对乙酰氨基酚合成过程中三组分含量

探讨了在ＨＣＬ体系中用双波长等吸收点分光光度法及系数倍率法同时测定对乙酰氨基酚合成过程中对硝基酚、对氧基酚和对乙酰氨酚三组分含量的可行性，对硝基酚的最大吸收为３１８ｎｍ，线性范围为０～３０ｍｇ／Ｌ；对乙酰基酚的测定波长为２４０ｎｍ，参比波长为３５８ｎｍ；对氨基酚的测定波长为２４０ｎｍ、２７２ｎｍ、３５８ｎｍ、３６１ｎｍ。此法已用于对乙酰氨基酚合成过程中三组分含量的分析。方法回收率为９２％～１０６％，相对误差小于±６％。方法快速、准确、可靠，操作方便。

毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物

研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物(对氨基酚)的电化学行为.确定该体系最佳预处理条件为 0.2 V电位下阳极化1 min,再于-2.0V下阴极化10s.预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高.运用最佳条件并在支持电解质中加入添加剂后,扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测.其中扑热息痛的检测下限为 2.78pg;对氨基酚为 1.84pg.

对乙酰氨基苯酚的合成进展

综述了近年来国内外有关对乙酰氨基酚及其中间体对氨基酚的合成方法 ,通过对其合成方法 (如二步法、一步法 ,重排法和生化法等 )的比较 ,认为一步法合成将是对乙酰氨基酚生产的发展方向。

乙酰胡椒乙胺对扑热息痛肝脏毒性的保护作用

目的 :研究乙酰胡椒乙胺 (piperoethylacetylamine ,PAA)对扑热息痛 (acetaminophen ,AP)肝脏毒性的保护作用及其机制。方法 :小鼠igPAA后ipAP ,检测小鼠肝脏的损害程度 ,高效液相法检测血中AP含量 ,检测小鼠肝细胞色素P 45 0含量。结果 :PAA明显降低AP所致的小鼠血清转氨酶升高 ,减轻肝脏病理损害 ,阻止肝内谷胱甘肽下降 ,增加肝细胞色素P 45 0含量 ,血中AP浓度明显降低。结论 :PAA对AP中毒小鼠有明显肝保护作用。