Fenton试剂氧化对硝基酚中氧化还原电位的变化规律

考察了Fenton试剂氧化对硝基苯酚(PNP)过程中氧化还原电位(ORP)的变化规律。结果表明:(1)当pH为3、H2O2投加量为3 mmol/L、Fe2+投加量为0.3 mmol/L时,废水中PNP在5.0 min时降到5 mg/L左右,去除率达95%;废水可生化性得到有效改善(BOD5/COD由最初的0.073升至0.390)。(2)ORP反应了整个Fenton体系中的氧化还原状态,而整个体系中主要的氧化还原物质是Fe2+、·OH、H2O2、Fe3+以及氢醌等,ORP变化规律直接反映了哪种氧化还原物质的变化尚未明确,需进一步验证。(3)ORP的变化直接反映了Fe2+/Fe3+的形态变化。(4)利用ORP的变化可以反映Fenton试剂降解有机物的起始、快速降解及降解结束的稳定阶段。

芬顿试剂与DDBAC联合调理污泥的工艺优化

研究了不同p H值下芬顿试剂(H2O2/Fe2+)与表面活性剂(DDBAC)联合调理对污泥脱水性能的影响,以污泥滤饼含水率(WC)和毛细吸水时间(CST)作为评价指标进行单因素试验,得出p H值以及药剂投加量最佳范围.然后通过以响应曲面优化法(RSM)为依据的Box-Behnken试验,建立了WC和CST减少率二次多项式预测模型,进而得到各影响因素的最优值.结果表明,联合调理过程中p H=3.91,H2O2、Fe2+和DDBAC的投加量分别为47.60,38.60,58.20mg/g时,WC降至60.26%,CST减少率升至89.89%,污泥脱水性能明显改善.同时,在最优条件下进行了验证试验,试验结果与模型预测值基本吻合,表明基于响应曲面法所得的最佳工艺参数准确可靠,对相关污泥处理及条件优化具有一定的指导意义.

光催化与Fenton试剂对硝基苯酚降解的研究

文章对光催化/Fenton试剂联合降解硝基苯酚模拟废水进行了研究。探讨了硝基苯酚溶液的初始浓度、pH、亚铁离子浓度、双氧水浓度、催化剂量等对对硝基苯酚降解效果影响。结果表明,对于200mL,浓度为100mg/L的硝基苯酚溶液,当加入Fe2+为20mg/L,5mmol/LH2O2,催化剂TiO2为0.6g/L,紫外灯功率为250W且反应40min后,对硝基苯酚的降解率达到约100%。通过对比试验,发现光催化和Fenton试剂对对硝基苯酚的降解起协同作用,并通过GC/MS技术测定中间产物并给出了可能的降解途径。

微波诱导Fenton试剂氧化降解水中对硝基氯苯

采用微波辐射诱导Fenton氧化工艺处理对硝基氯苯模拟废水。考察了H2O2用量、Fe2+用量、溶液pH、微波辐射时间、微波功率对降解效果的影响;比较了微波诱导Fenton氧化法和单纯的Fenton氧化法对对硝基氯苯的去除效果。结果表明,微波辐射不仅可以提高对硝基氯苯的去除效率,还可促进对硝基氯苯的矿质化,大大提高COD去除率,并缩短反应时间。微波诱导Fenton氧化降解对硝基氯苯的适宜工艺条件为:H2O2和Fe2+用量分别为3.0g/L和160mg/L、pH为3、微波功率为800W、微波辐射时间为10min。在此工艺条件下,对硝基氯苯和COD的去除率分别可达98.9%和90.8%。

对二氯苯的格氏试剂制备研究

以普通镁和对二氯苯为原料，以四氢呋喃为溶剂，选用合适的配比，在氮气氛中成功地制备出对二氯苯的格氏试剂，Ｃｌ－ＭｇＣｌ的收率达９０％以上。并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论。

Fenton试剂强化超声波处理水中对硝基苯酚的研究

研究了Fenton试剂强化超声波(US/Fenton)技术对水中对硝基苯酚(PNP)的降解效果,探讨了影响超声波(US)降解PNP的影响因素:声强、溶液pH值、PNP的初始浓度、饱和气体种类等。结果表明:超声波降解PNP时,溶液pH值对降解速率影响显著,低pH值有利于降解;降低PNP溶液的初始浓度,提高声强都能提高超声降解PNP的速率,得出合适的声强为15W·cm-2;不同气体饱和时,降解速率的大小顺序为Ar>O2>空气>N2。在单独的超声波辐照下PNP去除率很小,而在US/Fenton强化技术中有显著的提高,PNP降解的表观一级动力学速率常数增强因子可达到2.18,表明存在明显的协同效应。

在乙醛酸等化合物存在下乙二醛测定方法研究

本文介绍了对含有乙醛酸等羰基化合物的乙二醛水溶液,用分光光度计测定乙二醛含量的方法。所用试剂为对硝基苯肼,显色剂为氢氧化四甲铵,加碱后3分钟内即可进行测定。乙二醛和乙醛酸浓度分别在10^(-6)—10^(-5)和0—10^(-4)mol/L 之内,所测相对误差低于5.0%。本方法具有简便、快速和专一性较高的优点,可用于乙二醛制备乙醛酸工艺中,测定原料转化率之用。

超声波强化Fenton试剂法降解对硝基苯酚废水

通过超声波产生的空化效应,对Fenton试剂法降解对硝基苯酚(PNP)进行了强化。研究了声强、溶液初始pH、H_2O_2的浓度等因素对超声波强化Fenton试剂法(US/Fenton)降解对硝基苯酚的影响。结果表明,随着声强和H_2O_2浓度的增大,PNP的降解率增大;较低的pH有利于US/Fenton法降解对硝基苯酚。在充分利用超声空化产生的特殊反应环境的同时,提高了Fenton试剂对PNP的降解效果。

对羟基苯甲醛缩－5－（8－喹啉偶氮）－5－氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

本文合成了一种新的荧光试剂：对羟基苯甲醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉（ＨＢＱＡＡＱ）。在中性至碱性介质中，试剂发射出黄色荧光，其激发与荧光波长分别位于３８０ｎｍ与４８０ｎｍ，当溶液中有铜离子存在时，可与试剂形成稳定的络合物而使试剂荧光熄灭。测得铜络合物的组成为Ｃｕ：Ｌ＝１：２，并推测了它的可能结构。反应具有较高的灵敏度与选择性，可用于痕量铜的测定，其检出限为１．０ｎｇ／ｍｌ（１．０ｐｐｂ）。所建立的测定痕量铜的荧光光度法适用于水及无机盐试样的分析，结果满意。

Si-P低聚物对环氧树脂燃烧性能和力学性能的影响

采用乙烯基封端硅氧烷(DMSV05)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加成反应后的低聚物(DMSDOPO)为阻燃剂,制备了半透明增韧阻燃型环氧树脂(EP)材料。通过垂直燃烧(UL-94)、极限氧指数(LOI)、万能材料试验机和热重分析研究了DMS-DOPO对EP阻燃性能、力学性能和热性能的影响;采用扫描电镜对LOI测试后炭层微观形貌进行了表征。DMS-DOPO的引入可明显提高EP的阻燃性能、力学性能和高温残留量。与EP相比,EP/DMS-DOPO-10%拉伸强度和断裂伸长率分别提高9.6%和35.6%。DMS-DOPO质量分数为10%和15%时,EP的LOI值由22.5分别升高到27.5和30.3。EP/DMS-DOPO-15%具有最佳LOI值,600℃残留量比EP高23.3%,燃烧过程中可形成内部结构疏松多孔、外表面连续致密的膨胀炭层。EP/DMS-DOPO-15%具有最优综合性能。

超声波/Fenton联用对对硝基苯酚的处理

采用超声/Fenton联用技术对水中对硝基苯酚(P-NP)进行处理,探讨了单纯超声(US)、Fenton试剂法、US/Fenton试剂法联用对P-NP的处理效果和影响因素,结果表明,对于浓度为10mg/L的P-NP,当pH=3、H2O2与Fe2+投加量之比为10∶1、H2O2投加量为40mg/L时降解效果最好,通过动力学分析发现US/Fenton试剂法对P-NP的降解具有明显的协同效应。

对偶氮苯重氮氨基偶氢苯磺酸的合成及分析性能的研究

叙述了一种新的有机显色剂——对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸的合成、理化性质及分析特性,并给出了试剂的光谱性质及与过渡金属离子反应的最佳条件。在Triton X—100存在下,四硼酸钠介质中,试剂与Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)在水相直接显色,生成高灵敏度的有色络合物,摩尔吸光系数分别高达:Cd(Ⅱ)532nm,2.2×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1),Hg(Ⅱ)526nm,1.8×10~5l·mol·cm^(-1),Ni(Ⅱ)546nm,2.3×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1),Cu(Ⅱ)540nm,1.6×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1)。

液相催化复极性流化床电解槽处理对硝基酚废水

应用液相催化复极性流化床电解槽降解处理对硝基酚废水.溶液中的Fe2+离子与O2在阴极还原生的成H2O2形成了Fenton试剂,实验以对硝基酚为降解底物,考察了槽电压、Fe2+浓度及曝气量对模拟废水对硝基酚及COD去除率的影响.结果显示,在pH=3.0,电压30V,Fe2+浓度500 mg.L-1,曝气量0.4 m3.h-1的条件下,对硝基酚及COD均有较高的去除率.

3-对甲苯基-5-(4′-硝基-2′-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及用于铜的荧光光度测定

本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-（4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮）-2-硫代-4-噻唑啉酮（MPNCPATTN）的合成。通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5．6时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光络合物，在λex／λem=308nm／403nm处产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在6．28×10－9～9．44×10-7mo1／L范围内呈线性关系，检测限为0.399μg／L的铜（Ⅱ）。测定了人发中的痕量铜，结果满意。

埃尔利希试剂分光光度法测定红花籽中血清素衍生物

基于血清素衍生物与对-二甲基氨基苯甲醛(又称为埃尔利希试剂)之间的显色反应,提出了用分光光度法测定红花籽提取物中血清素衍生物的总量,对此方法的反应机理及反应的主要影响因素作了研究。结果表明:此显色反应应遵循了吲哚环在2号(或3号)空位上的亲电取代反应的规律,呈色反应产物的吸收峰位于625nm波长处,在此条件下,溶液的吸光度与血清素衍生物浓度在0.025～0.5mmol.L-1之间呈线性关系,应用此方法测定了新疆红花籽提取物中血清素衍生物的总量,并在此基础上用标准加入法作方法的回收率及精密度试验,测得回收率在97.5%～101.7%之间,相对标准偏差值(n=7)均小于2%。。

对甲基苯甲醛的Grignard试剂合成法

醛类化合物尤其在香料工业中使用相当广泛. 但由于其容易氧化和聚合,合成难度大,产率低[1]. 对甲基苯甲醛是允许使用的食用香料之一,主要用于果仁香精,它还是合成纤维、医药、染料、增白剂的中间体,市场需求量大[2]. 其合成方法很多,其中值得注意的是Grignard试剂法[3],其合成温度不高. 本文用Grignard试剂p-CH3C6H4MgBr与1,3-二甲基苯并咪唑盐加成-水解生成对甲基苯甲醛,其合成温度也不高,合成路线如下:

新试剂P-NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.

光助Fenton法降解水中对氨基苯酚的研究

采用光助Fenton氧化法处理对氨基苯酚模拟废水,考察了光强、Fenton试剂的用量、初始pH值、反应时间对降解效果的影响,初步探讨了其降解动力学规律.结果表明,450 W高压汞灯照射以及较强太阳光照射的条件均可以明显加快Fenton法催化氧化降解对氨基苯酚溶液的过程.Fe2+(2.5 g/L)投加量为1.0 mL,H2O2(6%)投加量为1.0 mL,初始pH值为4,太阳光照射下降解对氨基苯酚时效果较好,反应40 m in后降解率高达99%;降解过程符合准一级反应动力学方程.

卡宾的钨配合物与二氯甲基Wittig试剂的反应

卡宾的过渡金属配合物是一个十分活跃的研究领域,有关它们的制备方法及性质的研究工作正日益引起人们的注意。Burkhardt等发现,卡宾的钨配合物能与Witting试剂反应,生成烷氧基取代烯烃。本文将卡宾的钨配合物进一步用于与二氯甲基Wittig试剂的反应,合成1,1-二氯-2-烷氧基烯烃。众所周知,1,1-二卤代烯烃是一类产生不饱和卡宾的前体化合物。因此,通过对卡宾的钨配合物与二氯代Wittig试剂之间的反应研究,还可以为进一步研究烷氧基取代不饱和卡宾的性质提供方便。

N-丁基吡咯与对苯二胺交替共聚物的合成与表征

以N,N′-二氯对苯醌二亚胺、N,N′-二氯-2,5-二甲基对苯醌二亚胺与N-丁基-2,5-二溴吡咯的格氏试剂通过二价镍配合物催化法合成了相应的交替共聚物,PNBuPAN和PNBuPDMAN,上述两种聚合物的产率分别为56.8%,52.6%。利用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、循环伏安、凝胶色谱(GPC)等对所得聚合物的基本性能和分子量等进行了表征。聚合物在二甲基甲酰胺中的紫外-可见最大吸收波长分别在451 nm和455 nm处出现。所得聚合物在本征态时基本为绝缘体,而经碘掺杂后则具有了一定的电导率,分别为1.51×10-6S/cm和3.89×10-6S/cm。通过电化学测试得知经碘掺杂以后两种聚合物的电化学活性均有明显的提高。