有序介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)的制备与微波增强光催化降解一氯苯

采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂,在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上,通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76).通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱,X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),能量色散X射线(EDX),N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征.结果表明,以非离子表面活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31nm,BET比表面积为99.78m2·g-1.与TiO2相比,其孔径有序性大幅度提高,粒子的聚集度降低,表面酸性显著增加.微波增强光催化性能研究结果显示,H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高,可有效地降解一氯苯溶液.

钠离子电池材料P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2掺杂的研究进展

从电化学性能和充放电机理角度,介绍P2-Na 2/3Ni1/3 Mn2/3O2材料。针对影响P2-Na2/3Ni1/3 Mn2/3O2材料电化学性能的因素,重点介绍元素掺杂对于材料充放电机制的影响和电化学性能的提升效果。

CaO-SiO2-FeO-MgO-P2O5脱磷渣系中组元活度的计算

以促进2CaO·SiO2-3CaO·P2O5含磷固溶体生成为目的的转炉非均相渣脱磷技术已被视为减少石灰使用量及提高脱磷效率的重要手段,而目前有关MgO对该含磷固溶体生成影响的研究较少,尤其对CaO-SiO2-FeO-MgO-P2O5渣系中组元活度的变化规律还缺乏深入的认识。为此,本文基于炉渣的分子离子共存理论,建立了各组元的活度计算模型,并重点分析了不同因素对2CaO·SiO2及3CaO·P2O5等组元活度的影响。结果表明:添加MgO易导致渣中2CaO·SiO2活度的降低,不利于2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体的生成;随着FeO含量的增大,渣中2CaO·SiO2及3CaO·P2O5的活度均降低,易导致2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体的生成量减少;当炉渣碱度增大时,3CaO·P2O5的活度逐渐降低,而2CaO·SiO2的活度则呈先升高后降低的趋势;温度对炉渣中各组元活度的影响不显著。

白光LED用Ba_2B_2P2O_(10)∶Eu^(2+)绿色荧光粉的光谱特性

采用高温固相法制备了一种适于近紫外光激发,发射绿光的Ba2B2P2O10∶Eu2+材料,并研究了材料的发光性质.Ba2B2P2O10∶Eu2+材料的发射光谱为一峰值位于522 nm的非对称单峰宽谱;监测522 nm发射峰,所得激发光谱覆盖300~450 nm,主峰位于381 nm,为Eu2+的5d→4f跃迁特征激发谱带.利用van Uitert公式计算了Eu2+取代Ba2B2P2O10中Ba2+时所占晶体学格位,得出507 nm和542 nm发射峰分别归属于八配位和六配位的Eu2+发射.研究发现,Eu2+浓度对Ba2B2P2O10∶Eu2+材料的发射强度有影响,并判断出Eu2+在Ba2B2P2O10中发射的自身浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用.

杂多酸K7Fe^3＋P2W17O62H2对硫醇—磷脂杂化双层膜通透性的影响

利用涂抹冷冻法制备了硫醇-磷脂杂化双层膜,采用循环伏安和交流阻抗方法,研究了硫醇-磷脂杂化双层膜与杂多酸K7Fe3+P2W17O62H2作用前后通透性的变化.发现该种杂多酸能够诱导硫醇-磷脂杂化双层膜产生一些孔洞,降低了膜电阻,增加了膜电容,也增加了探针Fe(CN)63-/4-与电极的电子传递.同时对产生该现象的机理进行了初步的探讨.

P2-Na_(0.66)Li_(0.22)Ti_(0.78)O_2/AC复合材料的合成与电化学性能表征

合成了P2-Na_(0.66)Li_(0.22)Ti_(0.78)O_2及其与活性炭(AC)的复合材料,以Li+/Li为对电极研究了合成材料的嵌脱锂电化学特征。研究表明:P2-Na_(0.66)Li_(0.22)Ti_(0.78)O_2可逆放电比容量为90.3 m Ah/g,活性炭复合后材料比容量提高了35.8%,达到122.6 m Ah/g,且倍率性能较纯P2-Na_(0.66)Li_(0.22)Ti_(0.78)O_2电极也有所提高。进一步以活性炭为正极,P2-Na_(0.66)Li_(0.22)Ti_(0.78)O_2/AC复合材料为负极组成不对称超级电容器,也表现出较好的电化学性能。

P(v-a)CO2/C(a-v)O2在早期重症急性胰腺炎患者中的预测价值

目的探讨动静脉二氧化碳分压差/氧含量差[P(v-a)CO2/C(a-v)O2]在早期重症急性胰腺炎(severe acute pancreatitis,SAP)患者中的预后评估价值.方法自2017年8月至2018年10月连续性纳入78例SAP患者,根据患者治疗后P(v-a)CO2/C(a-v)O2是否上升分为两组,研究组(上升组,n=32例)和对照组(下降组,n=46例).比较两组一般临床资料,病程中器官功能障碍并发症发生率、临床预后及氧代谢指标,并评估氧代谢指标对患者的预测价值.结果研究组病情危重度、CT评分、胰腺坏死范围及APACHEⅡ评分明显高于对照组(P<0.05);同时病程中研究组休克、急性呼吸窘迫综合征、急性肾损伤、胰腺坏死组织感染(IPN)等并发症发生率明显高于对照组(P<0.05).且与对照组比较,研究组IPN发生更早、ICU及住院天数更长、病死率更高(P<0.05).治疗前两组P(v-a)CO2/C(a-v)O2差异无统计学意义,但研究组治疗后P(v-a)CO2/C(a-v)O2(mm Hg/mL:2.51±1.37 vs.1.91±1.29,P=0.031)以及治疗前后P(v-a)CO2和乳酸明显高于对照组(P<0.05).多因素Logistics回归分析发现,治疗前患者住院死亡危险因素为P(v-a)CO2(P=0.017)及血乳酸(P=0.021),治疗后为P(v-a)CO2(P=0.009)、P(v-a)CO2/C(a-v)O2(P=0.019)及血乳酸(P=0.023).ROC曲线提示,治疗前P(v-a)CO2对SAP死亡预测价值最高,曲线下面积为0.762,最佳诊断界值为7.69 mm Hg;治疗后P(v-a)CO2/C(a-v)O2对SAP死亡预测价值最高,曲线下面积为0.840,最佳诊断界值为2.05 mm Hg/mL.结论P(v-a)CO2/C(a-v)O2在早期SAP患者预后评估中具有良好的临床应用价值,值得临床推广.

P_2O_5-BaO-Nb_2O_5三元系统玻璃的形成及性能的研究

研究Ｐ２Ｏ５－ＢａＯ－Ｎｂ２Ｏ５三元系统的玻璃形成区，给出了该三元系统玻璃形成范围．结果发现该系统在网络形成体Ｐ２Ｏ５的摩尔分数仅为２０％，Ｎｂ２Ｏ５的摩尔分数为３０％，ＢａＯ的摩尔分数为５０％的成分点仍成玻璃．讨论了Ｎｂ２Ｏ５在系统中的作用以及部分玻璃的着色问题．熔制了ＢａＯ的摩尔分数恒定为５０％的（５０－ｘ）Ｐ２Ｏ５－ｘＮｂ２Ｏ５－５０ＢａＯ（ｘ＝０，１，１０，２５，３０）和Ｎｂ２Ｏ５的摩尔分数恒定为１０％的ｙＰ２Ｏ５－１０Ｎｂ２Ｏ５－（９０－ｙ）ＢａＯ（ｙ＝４０，５０，６０，７０）玻璃．测定了其折射率、Ａｂｂｅ数、非线性折射率、转变温度、析晶温度、熔化温度、氧原子摩尔体积及密度和组成之间的关系，并从红外吸收光谱的结果初步探讨该玻璃结构．认为在该系统中Ｎｂ２Ｏ５的作用介于网络形成体和中间体之间．玻璃着色的原因是Ｎｂ５＋被还原．

白光LED用荧光粉α-Sr_2P_2O_7∶Eu^(3+)的制备及其发光性能

以尿素为原料,采用溶液燃烧法合成出α-Sr2P2O7∶Eu3+红色荧光粉。利用XRD、FSEM和荧光光谱,研究了激活剂Eu3+浓度、煅烧温度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。光谱测量表明α-Sr2P2O7∶Eu3+的5 D0→7F1、5 D0→7F2跃迁发射最强,为红光发射;该荧光粉可被394nm近紫外光和464nm蓝光有效激发,有望成为一种近紫外LED和蓝光LED用的红色荧光粉。

Y_2P_2W_(18)O_(62)催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

通过浸渍法制备了Y2P2W18O62催化剂,并用于催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃.考察了催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响,结果表明在优化反应条件下：w（催化剂）=2.9％（相对1,4丁二醇质量）,反应温度为185～195℃,反应时间为45 min,四氢呋喃平均收率为98.1％,催化剂重复使用4次,四氢呋喃收率仍可达98.0％.

Ba_2B_2P_2O_(10):Eu^(3+)材料的光谱特性

采用高温固相法合成了Ba2B2P2O10:Eu3+材料,并研究了材料的光谱特性。在400nm近紫外光激发下,材料的发射光谱由4组线状峰组成,峰值分别为600,618,627和660nm,分别对应Eu3+的5D0→7F1,7F2,7F3和7F4跃迁。研究了Eu3+掺杂浓度及电荷补偿剂对材料发射强度的影响,结果显示,随Eu3+掺杂浓度的增大,材料的发射强度增大,并未出现浓度猝灭效应,同时,添加电荷补偿剂可增强材料的发射强度。

分步碳包覆合成高密度LiFePO4/C复合材料

采用分步碳包覆法合成LiFePO4/C复合材料。首先,将原料Fe2O3、NH4H2PO4和葡萄糖经过固相反应合成Fe2P2O7/C复合材料,再将Fe2P2O7/C与前驱体Li2CO3、葡萄糖混合,通过二次碳包覆工艺合成LiFePO4/C复合材料,并考察合成温度对LiFePO4/C复合材料电化学性能的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、差热-热重分析、电化学阻抗谱(EIS)和充放电测试对材料的性能进行表征。结果表明:以制取的Fe2P2O7/C为前驱体合成的LiFePO4/C复合材料具有较好的物理和电化学性能,材料的振实密度达1.26 g/m3,0.1C放电容量为158.3 mA.h/g,1C初次放电比容量达到140 mA.h/g。

五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测

比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。

锌、钙改性三聚磷酸铝防锈颜料的制备及应用

通过聚合-沉淀法合成了锌、钙改性的三聚磷酸铝生态防锈颜料。XRD物相分析表明样品为三聚磷酸铝、磷酸锌、磷酸锌钙和部分未知物的复合材料。SEM形貌分析发现样品为类球形,粒径约100—200 nm。将样品制成醇酸水性防锈涂料喷涂到钢铁表面,测试其耐盐雾等一系列性能。结果表明,复合磷酸盐所制备的水性防腐涂料的各项性能指标、尤其是防腐性能均优于单一磷酸盐产品和德国的ZPA产品。与单一磷酸盐产品相比,其耐盐雾性能由72 h提高到196 h。

CaO-SiO_2-Fe_tO-P_2O_5渣中磷的富集行为

通过考察不同温度下CaO-SiO2-FetO-P2O5熔渣中磷在2CaO·SiO2颗粒内部和表面以及熔渣本体中的浓度分布规律,对CaO-SiO2-FetO-P2O5熔渣中磷的富集行为进行了研究.结果表明:熔渣中存在的2CaO·SiO2固体颗粒为渣中磷富集提供了场所,磷向2CaO·SiO2颗粒富集并形成2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体(富磷相).磷从熔渣本体向2CaO·SiO2颗粒的富集过程可认为是由磷自熔渣本体向2CaO·SiO2颗粒表面的传质、在2CaO·SiO2颗粒表面形成2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体以及磷通过固溶体产物层由颗粒表面向其内部扩散的3个子过程组成.提高温度对熔渣中磷向2CaO·SiO2颗粒的富集起到促进作用.小粒径2CaO·SiO2颗粒相比于大粒径颗粒虽然可以在较短时间内完成磷的富集过程,但大粒径的2CaO·SiO2颗粒有利于其所形成的富磷相与钢渣本体的分离.

CaO-P_2O_5-SiO_2系统溶胶—凝胶生物活性多孔材料的降解特性及生物活性研究

通过溶胶—凝胶法合成制备了CaO-P2O5-SiO2系统溶胶—凝胶生物活性玻璃,并通过一定的烧结工艺将其制备成用作骨组织工程支架的多孔材料。采用生物材料的体外实验方法(invitro)及DTA、XRD、SEM及FTIR等材料显微结构及性能研究手段分析研究了烧结温度对多孔材料的显微结构、生物活性和可降解性能的影响。

Dawson结构磷钨酸的电化学及光催化性能研究

制备了Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62.13H2O),通过UV-Vis及电化学方法分别对其结构和电化学性能进行了表征.以甲基橙溶液(MO)为模拟工业染料废水,研究Dawson结构磷钨酸在紫外光照射下催化剂的光催化性能.研究结果表明,在pH值<2时,催化剂表现出较强的氧化还原能力;在优化条件下,即催化剂用量为1.5 g/L、甲基橙初始浓度为10 mg/L、紫外光照时间为120 min时,甲基橙降解率为93.83%.

Dawson结构磷钨酸铝催化剂的制备、表征及其催化合成己二酸

利用复分解法制备出Dawson结构磷钨酸铝Al H3P2W18O62·n H2O催化剂,以30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸。采用FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征。用正交实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响。确定较优工艺条件为:w(催化剂)=7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H2O2)=100∶450,反应时间6.0h,反应温度105℃。通过3次平行实验,己二酸平均收率为91.4%。催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达72.3%。

Eu^(2+)掺杂P_2O_5-BaO-Na_2O-K_2O与Na_2O-TeO_2-ZnO系统玻璃的制备与光谱性质

用高温熔融法,把Eu2O3掺入到P2O5 BaO Na2O K2O与Na2O TeO2 ZnO系统玻璃中。测定了玻璃的荧光光谱与激发光谱。结果表明,Eu离子在P2O5 BaO Na2O K2O玻璃中呈现出Eu3+态。然而在Na2O TeO2 ZnO系统玻璃中,尽管在空气气氛下,大部分的Eu离子在玻璃中以二价的状态存在。从玻璃的结构及化学组分解释了产生Eu2+的原因。在磷酸盐玻璃配料中加入适量的硅粉(Si)作还原剂,能有效地把玻璃中的极大部分Eu3+还原成Eu2+,获得含Eu2+的优质透明磷酸盐玻璃。